Способ получения дигидрооксикодеинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 70661
Автор: Калиненко
Текст
К, К. Калиненко Способ получения дигидрооксикодеинона Заявлено 12 апреля 1974 года в Министерство медицинской промышленности СССР за53 (354316) Опубликовано 30 апреля 1948 годаДля получения дигидрооксикодеинона из оксикодеинона предложено несколько способов,1, Гидрирование оксикодеинона, растворенного в 10 о, уксусной кислоте, с платиновой чернью или с хлористым палладием в качестве катализатора, По количеству поглощающегося водорода было установлено, что при этом имеет место количественный переход оксикодеинона в дигидрооксикодеинон. После отделения катализатора прибавлением избытка аммиака выделяется основание дигидрооксикодеинона.2. Восстановление с помощью гидросульфита натрия. Оксикодеинон нагревается с 33 о, раствором гидросульфита натрия до тех пор, пока основание полностью не растворится, Прибавлением избытка аммиака выделяется основание дигидрооксикодеинона с выходом 60 оОписано, кроме того, гидрирование частично очищенного оксикодеинона, растворенного в 10 о, уксусной кислоте, с бариево-палладиевым сульфатом в качестве катализатора,Недостатком указанных способов гидрирования оксикодеинона с при 4 Свод в. 4. менением металлов платиновой группы является дороговизна и дефицитность применяемых катализаторов.Способ восстановления оксикодеинона гидросульфитом натрия также неприемлем в промышленных условиях из-за невысокого выхода.Во всех перечисленных выше способах гидрирования оксикодеинона повышенное давление водорода тщательно избегается из опасения присоединения водорода к кетогруппе или даже гидрирования кислородного мостика.Между тем работа без давления при реакции гидрирования в присутствии катализаторов - металлов платиновой группы или никеля Рэнея - приводит к замедлению процесса, что также мешает успешному применению этих способов в промышленных условиях,Проведенные опыты гидрирования оксикодеинона показали, что в определенных условиях не имеет места дальнейшее гидрирование получаемого дигидрооксикодеинона в другие продукты восстановления оксикодеинона, процесс идет гладко в тече 4970661 ние короткого времени с высокими выходами,Согласно изобретению неочищенный оксикодеинон - основание растворяется в 5 О, уксусной кислоте, и полученный раствор гидрируется с катализатором Рэнея под давлением в 20 атм до прекращения поглощения водорода при температуре 20 - 25 С (около 5 часов),Из реакционного раствора прибавлением аммиака высаживается текодин в виде основания с весовым выходом в 91 О (по отношению к техническому оксикодеинону основанию). Общеизвестным способом текодин - основание переводится в хлоргидрат, причем после одной кристаллизации из воды получается фармакопейный текодин,Предлагаемый промышленный метод получения дигидрооксикодеинона - основания имеет по сравнению с другими предложенными способами ряд преимуществ;1) использование неочищенного оксикодеинона; Отв, редактор М. М, Аки шин 50 2) использование дешевого и недефицитного катализатора;3) непродолжительность процесса гидрирования - как следствие каталитического восстановления при повышенном давлении;4) употребление при гидрировании как растворителя воды, вместо спирта, чем достигается сокращение расхода спирта не менее чем в 4 раза;5) возможность перевода основания текодина в фармакопейный текодин без предварительной очистки основания;6) устойчивые и высокие выхода получаемого текодина - основания, а следовательно, и хлоргидрата текодина. Предмет изобретения Способ получения дигидрооксикодеинона каталитическим гидрированием оксикодеинона в присутствии никеля Рэнея, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что гидрирование ведут под давлением водорода в разбавленной уксусной кислоте. Редактор В. Ф. Смирнов
СмотретьЗаявка
53, 12.04.1947
Калиненко К. К
МПК / Метки
МПК: C07D 489/02
Метки: дигидрооксикодеинона
Опубликовано: 01.01.1948
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-70661-sposob-polucheniya-digidrooksikodeinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дигидрооксикодеинона</a>
Способ получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте
Номер патента: 1368261
Опубликовано: 23.01.1988
Авторы: Зубцов, Миронов, Михайлов, Нижник, Самсонова
МПК: C01B 7/09
Метки: бромистого, водорода, кислоте, раствора, уксусной
...492 г (4 моль) бромистого ацетила и 270 г (2,65 моль) уксусного ангидрида. Колбу охлаждают до (-20) С. Затем с помощью капельной воронки прибавляют в течение 80 мин 200 г бромистоводородной кислоты с содержанием Нвг 40,1 мас.7. (содержание воды 6,65 моль). Защиту от контакта с кислородом воздуха обеспечивают введением инертного газа (азота) в капельную воронку и в колбу со смесью. По окончании прибавления получают целевой раствор с содержанием бромистого водорода 41,07. Теоретически рассчитанная концентрация равна 42,07. Результаты экспериментов представлены в таблице,Как видно из приведенных в таблицерезультатов, концентрация бромистоговодорода в растворах, получаемыхпредлагаемым способом, незначительноотличается от...
Способ приготовления продуктов восстановления оксикодеинона
Номер патента: 12603
Опубликовано: 31.01.1930
МПК: A61K 31/485, C07D 489/02
Метки: восстановления, оксикодеинона, приготовления, продуктов
...основание в виде хлопьев, легко растворимых в растворе едкого патра.Основание дает оксим СНБ,О разлагающийся при 255.Описанные соединения применяются в качестве лекарственных средств,П р и м е р 1, - а) 10 г оксикодеинона растворяют в разбавленной уксусной кислоте и раствор, разбавленный водой до 100 куб, с, взбалтывается с водородом после прибавки небольшого количества платиновой черни, при чем в течение около 4 часов происходит поглощение, соответствующее одной молекуле водорода. После отфильтрования платины уксуснокислый раствор дает при пересыщении аммиаком количественный выход гидрованного основания, плавящегося при перекристаллизацпп из алкоголя при 222.Ь) Таким же образом протекаетреакция, если суспендированный в количестве 10 г...
Способ получения производных 4-оксо-5 пиперидинотиазолидин -2-илиден-уксусной кислоты или их солей с основанием
Номер патента: 543348
Опубликовано: 15.01.1977
Авторы: Герхард, Карл-Отто, Манфред
МПК: A61K 31/427, A61K 31/4453, A61P 7/10, C07D 277/54
Метки: 2-илиден-уксусной, 4-оксо-5, кислоты, основанием, пиперидинотиазолидин, производных, солей
...может быть предупреждено добавлением простого эфира. Получаемый твердый продукт фильтруют под вакуумом и высушивают под вакуумом на безводном хлориде кальция.Весь остающийся исходный продукт можно легко отделить растворением в холодном 2 н. водном растворе карбоната натрия, фильтрованием и подкислением фцльтрата разбавленной уксусной кислотой. Получают 25 г (56% теоретического)-3-метил- оксо-М - пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, которая имеетт. пл. (сразложением) 163,9 С, после перекристаллизации из метанола или этанола,Вычислено, %: С 51,54; Н 6,29; И 10,93;5 12,51.СНК,О,Я (Мол. вес 256,32),Найдено, %: С 51,67; Н 6,12; К 10,77; Я 12,34.Бутиловый эфир 3-метил-оксо-И-пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, используемый как...
Способ количественного определения органических оснований
Номер патента: 488136
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Александров, Гилева, Евдокимова, Ерохина, Кудымов, Ларина, Москаленко, Оревкова, Панаева, Попова, Рабинович, Савельева, Стафеева, Стилик, Туева, Яковлева, Ярыгина
МПК: G01N 31/16
Метки: количественного, органических, оснований
...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Ес;и продук резкпии получас гс 5 Иолу(идкий - В 51 зкой консистенции, то его Осаждают па стенках колбы при псремсшиванпи до прозрачности реакционного раствора, который затем отбрасывают. В случае образования аморфного или кристаллического, легко отделяемого от стенок сосуда соединения, его отфильтровыва 1 от через ватный фильтр, такой фильтр легко и быстро отмывается одновременно с осадком и переносится вместе с комплексным соединением в колбу для титрования.Для отмывания выделенного комплексного соединения применяют 5%-ный раствор рода- нида аммония, который, являясь аддендом тетрароданоцикоата аммония, легко отмывает...
Способ получения алкалоидов
Номер патента: 351369
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Австри, Альберт, Гернот, Иностранна, Пауль, Петер, Федеративна, Ханс, Хартмут
МПК: A61K 31/48, C07D 519/02
Метки: алкалоидов
...водным раствором поваренной соли, сушат над ИайОи обесцвечивают 1 г активировапного угля. Г 1 осле отгонки растворителя поглощают остаток 20 25 Зо 35 40 45 50 55 8еще два раза 40 мл толуола и азеотропной отгонкой удаляют оставшийся пиридин. Остаток хроматографируют на 30-кратном количе. стве окиси алюминия (активность 11 - 111), причем элюируют 9,10-дигидроэргонин при помощи 0,6% метанола в метиленхлориде, После кристаллизации из ацетона и трехчасовой сушки при 100 С в высоком вакууме он содержит еще 0,5 моль метиленхлорида; т. разл. 245 - 247 С, ир -- +3,8 (с=1, мета. нол). Из метанола (простого эфира, т. разл. 244 -245 С; а" =+26,1 (с=1, метиленхлорид/ме.танол=1: 1). П р и м е р 3, 9,10-Дигидроэргоптин,К охлажденной до - 15 С...
Предыдущий патент: Устройство для автоматического установа ветрового колеса на ветер и вывода его из-под штормового ветра
Следующий патент: Установка для получения нигрозин-основы
Случайный патент: Устройство для вычисления гиперболических синуса и косинуса