Способ очистки n-2 (4, 6-дитетилпиритидил)-n4 ацилсульфанилатидов

Номер патента: 70496

Авторы: Михалев, Савицкая, Червякова

ZIP архив

Текст

Класс 21 с, 6 СССРО 496 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСп 4, 6-диметилпирим ц ульфаниламидов аявлено 28 июня 1946 года в Министерство здравоохранения СС за Юв 5309 (348411) Опубликовано 29 февраля 1948 годаОчистка М(4, 6-диметилпиримидил)-сульфаниламида представляет большие трудности, а потери при очистке достигают 40 в 5,Установлено, что удобнее и вы. годнее проводить очистку промежуточного продукта г 1-2 (4, 6-диметилпиримидил)- У - ацилсульфаниламида. Этим достигается значительное уменьшение потерь и повышение качества конечного продукта.Очистка производится следующим образом.Выделенный из реакционной массы продукт конденсации 4, 6-диметил-аминопиримидина и хлорангидрида Х-ацилсульфаниловой кислоты растворяют в слабом водном растворе аммиака, соды, поташа или какого-либо другого вещества основного характера с рН не более 11,5. В этих условиях в раствор переходит только К(4, 6-диметилпиримидил) - Х 4-ацилсульфаниламид, а все смолы и побочные продукты конденсации остаются нерастворенными. Для полноты очистки от смол и удобства фильтрации в раствор добавляют активированный уголь, Фильтрат подкисляют, а выпавший продукт без какой- либо дальнейшей обработки подвергают омылению, что ведет к получению К(4, 6-диметилпиримидил)-сульфаниламида высокого качества.Пример. 14 г технического М(4, 6-диметилпиримидил) -И 4-карбометоксисульфаниламида растворяют при нагревании до 60 - 70 в 110 мл 5 е 4-ного водного аммиака, добавляют 1 - 2 г угля, перемешивают 1 час, фильтруют, осторожно подкисляют соляной кислотой до слабо- кислой реакции и омыляют кипячением с 6%-ным едким натром, Получают 7 - 7,5 г К(4, 6 диметилпиримидил) -сульфаниламида (сульфомезатина).

Смотреть

Заявка

5309, 28.06.1946

Михалев В. А, Савицкая Н. В, Червякова А. А

МПК / Метки

МПК: C07D 239/24

Метки: 6-дитетилпиритидил)-n4, ацилсульфанилатидов

Опубликовано: 01.01.1948

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-70496-sposob-ochistki-n-2-4-6-ditetilpiritidil-n4-acilsulfanilatidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки n-2 (4, 6-дитетилпиритидил)-n4 ацилсульфанилатидов</a>

Похожие патенты