Способ количественного определения витамина с

,й,АНИЕ ИЗОБРЕТАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ арегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР И велье СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА 274) явлено, 29 сентября 1945 г. в Наркомздрав за514 Опубликовано 31 октября 1946 г. Известно много способов количественного определения аскорбиновой кислоты (витамина С) как чисто химическим, так и физико- химическим, биологическим и другими путями. Однако даже лучшие из этих способов, дающие удовлетворительные и совпадающие результаты определения, имеют в каждом отдельном случае свои существенные недостатки, Так, например:1) индофенольный способ Тильманса и его модификации основаны на применении 2,6-дихлорфенолиндофенола, реактива очень нестойкого в растворах, титр которых необходимо проверять каждый день,Кроме того реактив разлагается при низких значениях рН титрационной среды и является далеко не специфичным;2) по способу Маг 1 уп . и Вопз 1 дпоге применяется в качестве окислителя метиленовая синь, которая становится таковым только в особых условиях освещения, что требует специальной аппаратуры и осложняет анализ. Метод также является далеко не специфичным для витамина С;3) физико-химический способ - потенциометрический - довольно сложен в исполнении и не дает отчетливых результатов;4) спектральный способ требует специальной аппаратуры, не всегда имеющейся в клиниках, и также сложен в своем выполнении;5) биологический способ - испытание на морских свинках - является очень продолжительным (35 - 100 дней) и тоже далеко не специфичным, вследствие индивидуальной чувствительности животных и специфики организма каждого индивида.Автор разработал и предлагает простой по выполнению и дающий совпадающие и точные результаты способ определения аскорбиновой кислоты с применением доступных и постоянных в хранении реактивов.Способ основан на известной способности солей окиси железа при повышенной температуре быстро и количественно восстанавливаться аскорбиновой кислотой доМ 67226 ОФС1С=ОС=ОНС1НОСНСН,ОН О+ 2 Ге" +2 Н солей закиси железа по сЛедуищему уравнению; 0ФС - ОНО+2 Ге"С - ОНИ - СНОСН1СН,ОН Многократные титрования подтвердили это соотношение эквивалентов и соответствие 1 мл 0,01 И раствора соли трехвалентного же. леза 0,00088 мг аскорбиновой кислоты (молекулярный вес аскар биновой кислоты = 176).В качестве рабочего раствора берется 0,01 И раствор хлорного железа РеС 1, в 0,2 Я соляной кислоте. Титр его устанавливается иодометрически по методу Мора или Кольтгофа или по аскорбиновой кислоте, что дает более точный коэфициент поправки, Оптимальные условия определения: температура раствора 90, рН его 4 - 4,5.Титрование ведется в присутствии индикатора роданида аммония 0,01 Х раствором РеС 1, из микробюретки до розового окрашивания экстракта, обесцвеченного от пигментов по способу Де. вяткина-Дорошенко (свинцом) или Букина (уксуснокислой ртутью), Удаление редуцирующих и пигментирующих веществ автор предлагает вести следующим образом: к экстракту витамина С добавляется азотнокислая ртуть (окисная) и через 30 секунд - роданид аммония. Последний переводит Ндв слабо диссоциированное (практически недиссоциированное) соединение, которое уже не будет взаимодействовать с аскорбиновой кислотой. После добавления рода- нида смесь быстро фильтруют в насыщенную сероводородом воду до определенного объема жидко. сти (в точно градуированный цилиндр) и в эту смесь пропускают еще сероводород в течение 10 минут, после чего фильтрованием освобождаются от осадка Нд 5 и полученный бесцветный фильтрат после нагревания без удаления Н,З титруют 0,01 И раствором РеС 1 з Сероводород в этих условиях не мешает титрованию хлорным железом, которое с ним не взаимодействует. Кроме того во время фильтрования и нагревания жидкости концентрация сероводорода становится незначительной и поэтому окисленная аскорбиновая кислота не успевает в момент титрования восстанавливаться.Предлагаемый способ испытывался сравнительным титрованием водных растворов аскорбиновой кислоты; 2 - 6-дихлорфенолиндофенолом (реактив Тильманса), иодом и хлорным железом, причем были получены хорошо совпадающие в пределах ошибок опыта результаты определения, Наибольшие расхождения результатов не превышали + 1,32%.Для создания кислой среды при анализе должна применяться соляная кислота, не содержащая железа; также все остальные применяемые реактивы должны быть свободны от железа. Условие это является, однако, необходимым при любом химическом способе определения витамина С, так как каждая соль трехвалентного железа будет взаимодействовать с аскорбиновой кислотой.Ла б 7226 Типография Госпланиздата им, Воровского, Калуга Предлагаемый способ определения витамина С феррометрическим титрованием имеет следующие преимущества перед другими известными способами:1) стойкость при хранениититрованного раствора ГеС 1, в 0,2 Ы соляной кислоте;2) простота и быстрота опреде. ления;3) доступность реактивов - хлорного железа и роданистого аммония;4) высокая чувствительность индикатора;5) относительная специфичность реактива, так как РеС 1, невзаимодействует с гидролизов анны ми сахарами, сероводородом и другиОтв, редактор А. Н.,ПанасенкоА 10002. Подписано к печати 7/Х 1948 г. ми восстановителями, которые реагируют с дихлорфенолиндофеноло. Предмет изобретения Способ количественного определения витамина С окислением его солями окиси железа, о т л ичающийс я тем, что навеску исследуемого продукта титруют раствором хлорного железа при температуре около 90 и рН порядка 44,5 в присутствии роданистого аммония в качестве индикатора до розового скрашивания и по расходу раствора хлорного железа устанавливают содержание витамина С . в исследуемом продукте. Техн. редактор В. Т. КращнинТираж 400 экэ. Цена 65 к. Зак. 104