Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола

Номер патента: 72453

Автор: Опарина

ZIP архив

Текст

)йЖСОЮЗ.14 9 ИИЕИТНО. ТЕХИИЧЕС 1,А В РВ.ЧИ ОтП ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬСТВУ М. П. Опарина ПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-АМИНО-МЕТИЛТИАЗОЛявлено 3 июня 1947 г. за96(356900) в Министерствопромышленности СССР ицинской Способ выделения 2-амино-метилтиазола из продукта конден. сации тиомочевины с хлорацетоном в водной или спиртовой среде состоит в том, что реакционную массу обрабатывают при нагреве до 95" раствором бисульфита натрия. Выделившуюся в виде осадка сернистокислую соль аминометилтиазола отделяют и обрабатывают 40%-ным водным раствором едкого натрия,и образовавшийся 2-амино-метилтиазол извлекают каким-нибудь растворителем, например, дихлорэтаном, эфиром и др.Промежуточный продукт, сернистокислая соль аминометилтиазо. ла состава С 4 НвН 23 Нв 304 до сих пор не была известна. Она является наиболее труднорастворимой солью аминометилтиазола (растворимость ь воде 1,5%) с температурой плавления 167 - 168.П р и м е р. К реакционной массе, полученной при взаимодействии 19,5 г 93%-ной тиомочевины и 36 г 67% -ного хлорацетона, добавляют 35 мл воды, 67 г раствора бисульфита натрия и 4 г угля. Смесь нагревают до 30 - 35 и фильтруют. К фильтрату добавляют 40 г того же раствора бисульфита натрия и нагревают до 90, после чего температура раствора без подогрева поднимается до 95 и выделится сернистокислая соль аминометилтиазола в виде белого кристаллического осадка. После охлаждения раствора соль отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 60 - 70. Прн стоянии маточного раствора в течение суток из него выпадает еще некоторое количество соли.Выход - 41,5 г, что составляет 85% в пересчете на тиомочевину.Для выделения 2-амино-метнлтиазола соль обрабатывают 40%-ным раствором едкого натрия и извлекают основание небольшими порциями дихлорэтана или бензола.Дихлорэтановый раствор основания может быть непосредственно применен для получения сульфазола. П редмет из о течия Способ выделения 2-амин ции тиомочевины с хлорацето ционную массу обрабатывают фита натрия, выделившийся ным раствором щелочи. продукта конденсас я тем что реак раствором бисульобрабатывают водиз-4-метилтиазолом,отличаюпри нагреве восадок отделя ий днымют и

Смотреть

Заявка

96, 03.06.1947

Опарина М. П

МПК / Метки

МПК: C07D 277/40

Метки: 2-амино-4-метилтиазола, выделения

Опубликовано: 01.01.1948

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-72453-sposob-vydeleniya-2-amino-4-metiltiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола</a>

Похожие патенты