Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина

Номер патента: 69945

Авторы: Михалев, Савицкая, Червякова

ZIP архив

Текст

Класс 12 р, 7 СССР ОБРЕТ ИДЕТЕЛЬСТВ Е И КОМУ Н АВТО иН.В,.иметилпиримиди вяко амин-4,6 воохранения СС нисте (3484 ство года в М а5346 947 год кабря ван публ В, А, Михалев, А пособ получения лено 12 августа 1946 При конденсации натрий-ацетилацетона с солями гуанидина кроме 2-амино,6-диметилпиримидина образуется значительное количество побочных продуктов. Примесь этих продуктов к 2-амино, 6-диметилпиримидину приводит при конденсации его с хлорангидридами И-ацилсульфаниловых кислот (для получения сульфометизатина) либо к полному осмолению реакционной массы, либо к получению сильно загрязненного 4-ацил-И(4, 6-диметилпиримидин) - сульфаниламида; вследствие этого выделение чистого аминодиметилпиримидина представляет серьезную задачу.До настоящего времени аминодиметилпиримидин экстрагировался из водных растворов или из высушенной реакционной массы горячим толуолом или другим подходящим нагретым органическим растворителем, что создавало значительные трудности и часто, даже в лаборатории, не исключало загрязнения аминодиметилпиримидина побочными продуктами конденсации.Установлено, что побочные продукты основного характера полностью разрушаются прп нагревании в растворах едких щелочей. В тоже время 2-амино, 6-диметилпиримидин остается неизменным даже при длительном нагревании с крепкими водными растворами едких щелочей. Растворимость аминодиметилпиримидина в воде резко падает при прибавлении едких щелочей и уже в 20% -ном растворе едкого натра практически ничтожна, что исключает возможность больших потерь аминодиметилпиримидина при предлагаемом способе очистки.Пример. 2 г смеси 2-амнно.6-диметилпиримидина и побочных продуктов конденсации, содержащей около 50% 2-амино, 6-диметилпиримидина, кипятят в течение 30 минут с несколькими миллнлитрами 20%-ного раствора едкого натра, оставшийся неизменным 2-амино, 6-диметилпиримидин отфильтровывают и высушивают. Получают 0,9 г чистого аминодпметилпиримидина с температурой плавления 150 - 154 С.Этим же способом можно очистить образцы аминодиметилпиримидина, полученные другим путем и69945 содержащие нежелательные примеси. Предмет изобретения Способ получения 2-амино, 6-диметилпиримидина конденсацией натрий-ацетилацетона с солями гуанидина в водно-спиртовой среде, о тОтв. редактор М, М. Акишин58 ли чаю щийся тем, что с целью отделения 2-амино, 6-диметилпиримидина от побочных продуктов конденсации смесь продуктов конденсации, выделенную из реакционной массы, на.гревают в растворе едких щелочей до разрушения побочных продуктов конденсации,Редактор В. Ф. Смирнов

Смотреть

Заявка

5346, 12.08.1946

Михалев В. А, Савицкая Н. В, Червякова А. А

МПК / Метки

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-амино-4, 6-диметилпиримидина

Опубликовано: 01.01.1947

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-69945-sposob-polucheniya-2-amino-4-6-dimetilpirimidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина</a>

Похожие патенты