C07D 291/08 — конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами
Способ получения диазосоединений сульфофенолов или их производных
Номер патента: 2723
Опубликовано: 15.09.1924
МПК: C07C 309/42, C07C 309/49, C07D 291/02 ...
Метки: диазосоединений, производных, сульфофенолов
...водой и в сыром виде перерастворяется в крепкой азотной кислоте. Азотно- кислый раствор выливается в воду, при чем, диазосоединение выпадает, в бесцветных, хорошо образованных кристаллах. Последние отсасываются, промываются водой и сушатся в экси-каторе или при комнатной температуре. Выход 1,7 1,8 частей, т.-е, около 75 - 85% теории.П р и м е р 2. 5.2 части магниевой соли парафенолсульфокислоты осаждается 1,26 частями щавелевой кислоты и соответствующим количеством едкого натра, Выпадающий оксалат магния отфильтровывается и немного промывается водой. В фильтрате вместе с промывными водами растворяются 6,4 части нитрита, и полученный раствор смеси при температуре около 20 подкисляется соляной кислотой. Получающаяся при этом...
Способ получения производных бензотиазолинспиробензоксазина
Номер патента: 513975
Опубликовано: 15.05.1976
МПК: C07D 291/08
Метки: бензотиазолинспиробензоксазина, производных
...20 - 30 мин. Выпавший после охлаждения осадок фильруОт, промывают сниртом и крисГа"зИзу 10 т из смеси циклОГексан - бензол (1: 1). Выход продукта 80 - 90%. Т. 11 л, 160 - 161 С,Найдено, %: К 12,53; 9,88.С 16 Н 1 ЗКЗОЗЬ.Вычислено, %: К 12,84; Ь 9,78.П р и м е р 2, Получение 3-фенил-нитроспиро(бензтиазолин - 2,2-2 Н,3 - бензоксазина).Смесь 0,01 моля 3-фенил-иминобанзтиазолина, полученного аналогично примеру 1, и 0,01 моля 5-нитросалицилового альдегида в 10 мл абсолю 1 ного эпллового спирта кипятят 20 - 30 м 1 ш. После охлаждения фильтруют выпавши осадок, промывают спиртом и кристазлизуО Из бснзола, Выход продукта 80%.Т. пл. 168 - 169 С.Найдено, %: К 10,57; Ь 8,60.С 20 Н 13 КЗОЗЬ,Вычислено, %: К 10,91; 8 8,26.П р и м е р 3. Получение...
“азатиакраун-соединения системы 8, 9
Номер патента: 1392869
Опубликовано: 07.06.1992
Авторы: Михура, Формановский
МПК: C07D 291/08
Метки: азатиакраун-соединения, системы
...с ионами металлов; помимо того, спите" эированные соединения могут быть сравнительно легко модиФицировацы путем 40 введения заместителей в ароматические ядра, что открывает путь к другим соединениям, такого типа, например моцомерам для синтеза краунсодержаэх по" лнмеров и т.п. 45П р и и е р 1Получение 89;17,18-дибензо,4,7-тритиа,6" дназациклооктадекаидиоца,15 (1),Растворы 3,36 г (10 мыол.) 1,7" -бис-(2-аминоФенцл)-1,4,7-тритиагеп тана в 50 мл абс, дцоксана и 1,86 г (11 ммоль) дихлораигцдрида глутаро вой кислоты в 50 мл абс, диоксаца прибавляют по каплям в 750 мл абс. бенэола, содеркащего 8 мл пиридица. Температуру реакционной смеси поддерамвают 75 С. После окончания прибав-. ленив реагентов реакционную смесь пе" ремешивяют при 75 С в...
“азатиакраун-эфиры системы 8, 9
Номер патента: 1405274
Опубликовано: 07.06.1992
Авторы: Михура, Формановский
МПК: C07D 291/08
Метки: азатиакраун-эфиры, системы
...2, 1 2 г (5 1 ), т. пл .215 С.Найдено,: С 60,67; Н 5,91;Н 6,60; Б 15, 19.С 1 Н 4 МсОрБ 2 еВычислено.; С 60,55; Н 5,81;И 6,73; Б 15,39.ИК-спектр Я, см 4: 3350 (М-Н)1680 (С"О).П р и м е р 2. Получение 8,9;7,8-дибензо-окса,7-дитиа,18-диазациклооктадекаца (11),К суспензии 2,12 г (5,1 ммоль)соединения (1) и 1,94 г (5,1 ммоль)ИаВН в 140 мл абсолютного ТГФ мед 4ленцо ио каплям прибавляют раствор10,5 мп (84 ммоль) ВГЕС 0 в 15 мпабсолютного ТГФ, После окончания прибавления раствора ВР Ей, 0 в ТГФ ре-.акционную смесь кипятят 14 ч. Затемее выливают в 400 мл холодной воды,добавляют 30 мл концентрирОваннойНС 1, перемешивают все в течение0,5 ч, затем добавляют твердый КаОНдо рН 8. Раствор экстрагируют300 мл хлороформа (порциями по100 мл), экстракт...
“азатиакраун-соединения системы 8, 9
Номер патента: 1415708
Опубликовано: 07.06.1992
Авторы: Михура, Формановский
МПК: C07D 291/08
Метки: азатиакраун-соединения, системы
...- бецзол. Выделяют1,83 г (547) пгодукта, т.пл. 88 С.цдйлец, 7: С 68,21; Н 7,90;7,0, 8 25,01.сз,1, Я .В 1 и,те во, 7,; С 68, 3 5; ц 7, 82 )7 58 24,88-гттс ктр Г, сьев ): 3400 (-Н)р ц м е р 3. Получение 8,9;7,18-дцбецз-окса,7-дитиа,6-тпдэддцклооктадека,15-диоца (1111Пслучдют, как соединение 1, используя дцхлорацгидрид дигликоленойкцс:оты. Полученное соединение очищдют ца колонке с окисью алюмицияЭэ.люецт - , хлороформ. Выделено 1,79 г(437) гоедицеция 111, т.пл, 120 С,цдйдецо, 7: С 60,60, Н 5,90;И 6,61; Б 15,46,Стт гс "Гт 8В,слепо, 7.: С 60,551 Н 5,81;И 6, 72; 15,39К-спектр (т 1, см ): 3350 (11-Н),сс)0 (С = О),П р и л е р 4, Получение 8,9;17,18-дцбецз-окса,7-дитиа 16-дцдздццклооктддекаца (1 Ч),Соелццецие ТТ получают из соедицеццл 111...
“азатиакраун-соединения системы 8, 9
Номер патента: 1392868
Опубликовано: 23.07.1992
Авторы: Михура, Формановский
МПК: C07D 291/08
Метки: азатиакраун-соединения, системы
...ВОДОЙ, ЗатЕМ ВЫсу; Игл тОкг.иклторе. Ора.оеЯееесяС.Г РГ(ЦРПЕЦРКСЦСТЭЛЛЦЗОНЫНЯК)Т ИЭГУГ ( Ссе с ГСОТ1 сСРГГО; г г 1 (/Г),)р ,ПЛ,"Р, ":;. - 1 О (стрлир-ют 300 млг -лГфОРМЛ, ОРГЛИЧЕСКУЮ1) г 1 осл е Для Р.ЯС:брлэовлнЛееся соедиГ"- О "1 Ляот хроматогрлфичес ГГЦ,1(Е р ." Л 1 ЛЦЦЕЦЕОй Г 1. О2 "зрв" з)г)Рцтл исгОхез уют рлст40 Иайгдг но, l: С 55,10; К 5,00 ьг 7 ьь Б 2 ь 92С ц Г Э " Э 4"4Вычислено, l; С 55,7; К 4,97;7 ь 5 ь Б 21,82ИК-спектр (гь см ):3350 (33-Н)ь1690 (С=О).П р и м е .р 6, Получение 8,9;17,18"дибенэо-тоэил,7,13-трития,10,36-триаэациклооктадекана (Ч 1).Соединение Ч 1 получают аналогично 11 из Ч,СоедццРггцР ТТТ пол н 1 гают яцялогичго Т цэ ь 7"бцс-(2-амццофеггцл)-4-тоэцл,7 "дцца-я эагецтяця ц лцхлорацгцдрц ц,гц Г ГцгкплР цой...