Способ получения 2-замещенных 1, 3-диоксациклоалканов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
20 Выделившийся метанол отгоняют при65-70 С. Ампулу вакуумируют дляудаления остатков метанола и избыткамоновинилового эфира этиленглнколя,добавляют 9,85 г (0,05 моль) трихлорбромметана, продувают аргономи освещают Уф-лампой ПРКв течение Ь ч при 30 С. Разгонкой в вакууме получают 6,53 г (64 Х) 2-(2,2,2-трихлорэтил)-1,3-диоксациклопентана,т. кип, 72-73 С/3 мм рт. ст.,и я 1 4820Найдено. Х: С 29,31; 29,37;Н 3,45; 3,50; С 1 51,52; 51,58. 5СН о С 10Вычислено, Х: С 29,4; Н 3,4;С 1 51,5Спектр ЯМР Н СПС 1 (о) м.д,:5,26 г (1 Н, ОСНО); 3,95 м (4 Н,ОСН СНО); 3,07 д (2 Н, ССН 2 С).Масс-спектр: 208, 206, 204, 73.П р и м е р 2. Получение 2-(2,2,2-трихпорэтил)-1,3-диоксациклогептана. 25Аналогично примеру 1 из 16,0 г(4 Н, ССНСНС).Масс-спектр: 232, 101.П р и м е р 3. Получение метилового эфира 2-(1, 3-диоксалил)-пропионовой кислоты.Аналогично примеру 1 иэ 16,0 г(0,05 моль) метилового эфира монобромуксусной кислоты разгонкой в вакууме получают 5,4 г (67,5 Х) метилового эфира 2"(1,3-диоксалил)-пропионовой кислоты, т. кип. 87-92 С/1657504 6вых продуктов. Кроме того, он расг ширяет ассортимент продуктов.Кроме того, предлагаемый способпозволяет упростить процесс за счеч5уменьшения числа стадий, увеличитьвыход целевого продукта на 477. и расширить ассортимент целевых продуктовза счет получения соединений по примерам 1,2,4 - 6, которые нельзя получить известным способом. Формула из обре те ния Способ получения 2-замещенных 1,3-диоксациклоалканов формулы1 20 НО СН (СН) О-СН СН,где и имеет укаэанные значения,подвергают взаимодействию с монобром- или моноиодпроиэводным формулы К 11,Составитель И. ДьяченкоТехред М.Дидык Корректор О Кундрик Редактор Н. Гунько Заказ 1688 Тирах 249 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101(787) 2-(2,2,3,3,4,4,4-гептафторбутил)-1,3-диоксациклогептана, т.кип61-62 фС/11 мм рт. ст., и 1,3620,Найдено, Х: С 37,91; ЗЙ,05;11 Зэ 86; Зэ 97; Р 46 ь 71 46 э 85СЭН 14 Рт ОйВычислено, Ж: С 38,0; Н 3,9;Р 46,8,Спектр ЯМР Н СПС 1 4), м.д.:5, 12 т (1 Н, ОСНО); 3, 77 м (4 Н, ОСН);2,38 т (2 Н, СНОСЕ) р 1,72 м (4 Н,ССН СН С) (тн 19,0 Гц).Масс-спектр: 284, 212, 101.П р и м е р 7 (контрольный).Получение 2-(2,2,2-трихлорэтил)-1,3-диоксациклопентата.В ампуле иэ стекла "Пирекс" смешивают 16,0 г (0,05 моль) трибутилметоксистаннана и 4,84 г (0,055 моль)моновинилового эфира этиленгликоля,Выделившийся метанол отгоняют при65-70 С. Ампулу вакуумируют для удаления остатков метанола и избыткамоновинилового эфира этиленгликоля,добавляют 9,85 г (0,05 моль) три; хлорбромметана, продувают аргоноц иовыдерживают в течение 6 ч при 30 Св отсутствии Уф-облучения.По д;иным ГЖХ-анализа реакционнаясмесь состоит из исходных моновинилового эфира этиленгликоля и трихлорбромстаннана и не имеет в;своем составе дале следов целевого продукта.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать в одну стадиюс выходом 673 соединение по примеру 3, тогда как в известном способевыходы не превышают 20 Х. Способ упрощает процесс и увеличивает выход целе где п 1,2, Э К - СНСО К, где,К - низший алкил или (СХ) СХэ, 25,где ш = О, 1,2, Х - одинаковые С 1 илн Р,на основе моновиниловых эфиров глнколей, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса ирасширения ассортимента целевых продуктов, моновиниловые эфиры гликолейформулы1 где К 1 имеет указанные значения;40 У - Вг или 1, в присутствии трибутилметоксистаннана при инициированииУФ-о блуче ние м.
СмотретьЗаявка
4636221, 02.12.1988
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
АРБУЗОВ ПАВЕЛ ВЛАДИМИРОВИЧ, РАХЛИН ВЛАДИМИР ИСААКОВИЧ, МИРСКОВ РУДОЛЬФ ГРИГОРЬЕВИЧ, СТАНКЕВИЧ ВАЛЕРИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ, ТОМАРОВСКАЯ МАРИНА ГЕОРГИЕВНА, КУХАРЕВ БОРИС ФЕДОРОВИЧ, ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 317/16, C07D 317/24, C07D 319/06, C07D 321/06
Метки: 2-замещенных, 3-диоксациклоалканов
Опубликовано: 23.06.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1657504-sposob-polucheniya-2-zameshhennykh-1-3-dioksacikloalkanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-замещенных 1, 3-диоксациклоалканов</a>
Способ получения метилового эфира 2-бутилтио-4 пентенкарбоновой кислоты
Номер патента: 1203085
Опубликовано: 07.01.1986
Авторы: Джемилев, Марванов, Нефедов, Толстиков, Фахретдинов
МПК: C07C 149/20
Метки: 2-бутилтио-4, кислоты, метилового, пентенкарбоновой, эфира
...Температура,Выход соединения 1:0,0061:0,011:0,0161:0,01 2,42 80 2,78 91 2,81 92 2,81 92 2,54 83 2,66 , 87 80 100 1:0,01 60 1:0,01 140 Составитель О. СафоноваРедактор Н. Егорова Техред С,Мигунова Корректор А, Тяско Заказ 8384/ЗО Тйраж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилового эфира 2-,бутилтио-пентенкарбоново 5 кислоты, которы 5 находит применение в фотографии для повышения чувствительности серебряногалоидных Фотоматериалов.:Целью изобретения является повышение выхода продукта и селективности процесса.П р и м е р 1. При...
Способ получения метилового эфира 5-нитро-о-анисовой кислоты
Номер патента: 318568
Опубликовано: 01.01.1971
Автор: Лернер
МПК: C07C 79/46
Метки: 5-нитро-о-анисовой, кислоты, метилового, эфира
...темпродукта,ацетона всредства, н а 5-ники 5-и. льфатомчто, с процесс присут- апример Спосоо попу О тро-о-анисовой тросалицилово при нагревани целью повыше ведут в среде 25 ствии водоотн прокаленного пчения метикислоты пуи кислотыи, отличаюния выходабезводногоумающегооташа,абом,Изобретение относится к способу полметилового эфира 5-нитро-о-анисовойты, который находит применение в пмерии,Известен способ получения метиловогра 5-нитро-о-анпсовой кислоты путем вдействия 5-питросалициловой кислоты сшим избытком диметилсульфата привании.Недостаток спосооа заключается ввыходе продукта, что делает его практневыгодным для использования,Предлагаемый способ заключаетсячто процесс ведут в среде сухого ацеприсутствии прокаленного...
Способ получения метилового эфира 4-диметиламино-2 метоксибензойной кислоты
Номер патента: 566834
Опубликовано: 30.07.1977
Автор: Лернер
МПК: C07C 101/56
Метки: 4-диметиламино-2, кислоты, метилового, метоксибензойной, эфира
...операции.Реакционную массу по окончании реакцииобрабатывают водой. При этом все минераль 5 ные вещества переходят в водно-ацетоновыйраствор; после отгонки ацетона сырой метиловый эфир 4 - диметиламино - 2-метоксибензойной кислоты выделяют в виде хорошо фильтрующегося гранулированного продукта, 10 который подвергают очистке кристаллизациейиз водной уксусной кислоты.П р и м е р, Метиловый эфир 4-диметиламино - 2 - метоксибензойной кислоты.В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снаб женную мешалкой с тефлоновым поршневымзатвором, капельпой воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 21,1 г (0,1 моль) натриевой соли и - аминосалициловой кислоты, 27,6 г 20 (0,02 моль) прокаленного поташа и 250 млсухого ацетона....
Способ получения метилового эфира 5-пропилтио-2 бензимидазолкарбаминовой кислоты
Номер патента: 572201
Опубликовано: 05.09.1977
МПК: A61K 31/41, C07D 235/32
Метки: 5-пропилтио-2, бензимидазолкарбаминовой, кислоты, метилового, эфира
...проводят в среде смещивающегося с водой растворителя, например в водном ацетоне, или в воде,в интервале температур от комнатной до температуры кипения растворителя и при необходимости в присутствии щелочи.П р имер. Смесь 6,65 г 3 . хлор 6 .нитро. ацетаиилида, 3,2 мп пропипмеркаптана, 5,6 г 50% ного едкого патра и 00 мп воды кипятят до утра с обратным холодильником, охлаждают, от. фипьтровываюг 2 .нитро 5 .п 1.опнптноапилин и си гек 1, ) 40 %.2,5 г полученного анилина гидрируют в 1,9 мл/котщентрированной соляной кислоты и 100 мп эта.иола в присутствии 5%ного палпадня на угле и получают гидрохлорид 4 пропилтио. о -фенилендиа мина.Смесь 2,5 мл 50 Я ного едкого натра н 5 мл 10 воды приливают к смеси 1,9 г цианамнда, 2,2...
Этиловый эфир -метил-триме-тилсилил-аминокротоновой кислоты, проявляющий противовоспалительнуюактиновность, и способ его получения
Номер патента: 801513
Опубликовано: 30.07.1981
Авторы: Марданова, Пидэмский, Сайткулова, Семенов
МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/08, C07F 7/10
Метки: кислоты, метил-триме-тилсилил-аминокротоновой, противовоспалительнуюактиновность, проявляющий, этиловый, эфир
...поэ тому может быть рекомендован в качестве препаративного.ФП р и м е р . В трехгорловую колбу вносят 0,1 г/атом цинка и заливают безводным бензолом. При перемеши ванин прикапывают смесь, состоящую из с"бромпропноновой кислоты и адетонитрила (по 0,1 г/моль). По окончании прикапывания смесь нагревают 10-15 мин и затем добавляют 35 по каплям триметилхлорсилан, по окончании прикапывания бензол отгоняют и заменяют гептаном и выпавшие соли цинка отделяют. ПрсЩукт перегоняют в вакууме.выход 49. т. кип. 90-92 С, ,3 мм рт.ст. дои 11,4856, д 1,0622; МН - 58,16; МНВКНайдено, : 1 13,0; й 6,5 СО Нр, ОйБ45Вйчислено, : 5 12,7; й б;б.В ИК-спектрах этилового эфира О.-метил-й-триметилсилил-Я-аминокротоновой кислоты наблюдаем валентные колебания...
Предыдущий патент: Способ получения, -дихлортетрагидрофурилового эфира этиленгликоля
Случайный патент: Телевизионная камера