Способ получения 9-алкил-карбазолсульфонатов-3-натрия

Номер патента: 1659405

Авторы: Борило, Сироткина

ZIP архив

Текст

(51)5 САНИЕ ИЗОБРЕТЕ ль- ддо ние пциипродукарбапри 80 ний под- МР-спект- карбазолутствуют о кольца,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химии нефти СО АН СССР(56) Авторское свидетельство СССРйк 1245574, кл. С 07 О 209/88, 05.10,82.(57) Изобретение относится к гетероциклческим соединениям, в частности к получнию 9-алкилкарбазолсульфонатов-натрф-лы Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 9-алкилкарбазолсульфонатовнатрия, которые обладают поверхностно-активными свойствами и могут использоваться в качестве моющих средств.Целью изобретения является упрощероцесса, сокращение времени реаки повышение выхода целевых ктов за счет сульфирования 9-алкилзолов 75-78-ной серной кислотой100 ОС.П р и м е р 1, 9-Октилкарбазолсульфонатнатрия (ОКС).В двухгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, загружают 235 смз 75-ной серной кислоты (3 моль) 16,7 г 9-октилкарбазола (0,06 моль). Реакцию ведут при перемешивании на кипящей водяной бане в течение 1 ч до полного растворения пробы сульфомассы в дистиллированной воде.Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, сульфомассу отделяют от избыточной серной кислоты декантацией(ф 2)пЩгде п = 5 - 15, которые обладают поверхностно-активными свойствами и могут использоваться в качестве моющих средств. Цель - упрощение процесса; сокращение времени реакции и увеличение выхода целевых продуктов. Получение ведут реакцией 9-алкилкарбазолов с 75-78-ной Н 2304 при 80-100 С с последующим отделением су фопродукта и его нейтрализацией. Выхо 92-95. 1 табл,и растворяют в 500 см воды. Раствор нейтрализуют СаСОз до рН 5 - 6, нагревают на кипящей водяной бане, добавляют 10-ный водный раствор йа 2 СОз(65 смз) до рН 7-8 и й фильтруют от осадка СаЯО 4 и СаСОз. Раствор упаривэют и выпавший продукт сушат при 90-110 С. Получено 21,3 г белого твер-дого вещества, содержащего 96,7 ОКС. (, Содержание основного вещества определя- Л ют потенциометрическим титрованием водного раствора 9-октилкарбазолсульфоновой- . -3 кислоты, которая получается при обработ- +ь ке водного раствора ОКС катионитом. В ка- О честве примесей присутствует карбонат натрия и кристаллогидратная вода,По примеру 1 просульфированы 9-алкилкарбазолы с Сб-С 16-алкилами с выхода- д ми 92-95 и содержанием основного вещества 94-98. Данные приведены в таблице,Строение полученных соедин тверждается с помощью ИК- и П роскопии. 8 ИК-спектрах 9-алкил сульфонатовнатрия (АКС) при полосы поглощения ароматическо1659405 Грани-эквивалент продук- та Выкод иотота продук-,а, Й Концентрация На"Ъ зЕ илераа ре" ЦЯ р г2 Найд Теоретич. 96 93,5 10 ЗЗ н-Сб Н 1 49 96,6 94,2 368 372 00, 93,00 00 акция не идет 80 ДисулъФопроиэводное Реакция не ид 60120 н-Са Нт н-Са Н 17 17, Дисулвфопр оиэ- водное 5,3 21,381 381 93,6 363 94, 1 359 8 17 н-Сд Н 7Заказ 1817 Тираж 242 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5

Смотреть

Заявка

4709948, 26.06.1989

ИНСТИТУТ ХИМИИ НЕФТИ СО АН СССР

СИРОТКИНА ЕКАТЕРИНА ЕГОРОВНА, БОРИЛО АНАТОЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 209/88

Метки: 9-алкил-карбазолсульфонатов-3-натрия

Опубликовано: 30.06.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1659405-sposob-polucheniya-9-alkil-karbazolsulfonatov-3-natriya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 9-алкил-карбазолсульфонатов-3-натрия</a>

Похожие патенты