Способ получения n, n -бис-(3, 5-дитрет-бутил-4-оксибензил) -пиперазина

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВИ 4 ЕТЕЛЬС АВТОРСКОМ 4717634/0411 .07.8923.06.91. БНаучно-исслимикатов длнстиых матери пол им тут хлов.8)321832 лов отр ушкова ейн и 13(08 С 1 ЧА Мф 1962 Японии 5/34,ПОЛУЧ ТИЛ-02,Яф 62-30134,1987.ЕНИЯ И,М, -Б 11 КСИБЕНЗИЛ) -ПИ кл. С 08 (54) СПОС ДИТРЕТ-(Б ЗИНА (57)- (3, ЕРАИзобретение ическим соеди лучению И,И -ся к носи ниям с-(3 ) -пи сти-ди утил-оксиб зина, козил растворения. Раствор охл 15 С и загружают 22,7 мл ного раствора формальдег моль 100% формальдегида) ростью, что температура массы не поднималась выш дают до7-ного вод а (0,3 гтакой скоеакционн 25 фС Послеционную м 5-20 С, При этом ормальдегида реакерживают 60 мин при мин при кипенииадок конечного охл о ком- пьтро(907 итретв виде даютк отф70,6) -пиле кристалличс т,пл.21 рошка белого цвета ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Изобретение относится к способу получения Н,И -бис-(3,5-дитрет-бутил-оксибензил) -пиперазина, который является эффективным термостабилизатором полимерных материалов.Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышение выхода целевого продукта эа счет изменения порядка загрузки реагентов и соолюдения определенного температурного режима ведения процесса.П р и м е р 1. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 400 мл этилового спирта, 61,8 г (0,3 г-моль) 2,6-дитрет-бутилфенола, 13 г (0,1 5 г-моль) пиперазина и перемешивают до полного торый является термостабилизатором полимерных материалов. Пель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение выхода целевого продукта. Получение ведут путем прибавления формальдегида к раствору 2,6-дитрет-бутилфенола и пиперазина в алифатичесоком спирте при 15-25 С, последующей выдержки полученной реакционной смеси при указанной температуре в течение 60-90 мин и температуре кипения в течение 45-60 минПредпочтительно выделение целевого продукта проводить путем охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры с последующим отделением выпавшего осадка фильт рацией и в кач стве среды использовать маточный раствор от Фильтрации. Выход продукта 90-947 2 э.п,ф-лы. придачи фассу выла затемвыпадаетСуспензмпературсушат. Пского) Мксибенэиеского5,5-216,1657501 Формула изобретения 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю" щ и й с я тем, что выделение целевого продукта ведут путем охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры с последующим отделением выпавшего осадка фильтрацией.3. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что в качестве среды используют маточный раствор от Фильтрации. Составитель Г.ГуляеваТехред М.Дидык Корректор О,Кундрик Редактор Н.Гунько Заказ 1688 Тираж 243 ПодписноеРЧИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 П р и м е р 2. Синтез осуществляют в условиях примера 1 с тем отличием, что в качестве растворителя используют изопропиловый спирт и реак 5ционную массу после придачи формальодегида вь 1 держивают 90 мин при 20-25 С,а затем 45 мин при кипении.Получают 71,40 г 913 от теоретического 1 готового продукта с т.пл.21 4,5-216 С,П р и м е р 3, Синтез осуществляют в условиях примера 2 с тем отличием, что в качестве растворителя используют Аильтрат от примера 2. Получают 73,71 г (943 от теоретического)оготового продукта с т.пл.215-216,5 С.П р и м е р 4 (сравнительный) . Вреакционную колбу загружают 22,7 мл377.-ного водного раствора формальдегида и 60 мл этанола, по каплям прибавляют раствор 61,8 г 2,6-дитрет-бутилфенола в 180 мл этанола. Затем покаплям прибавляют раствор 13 г пиперазина в 60 мл этанола. Смесь выдерживают 60 мин при 15-20 С, затемо60 мин при кийении. Суспенэию фильтруют, осадок сушат. Получают 61,9 г(827. от теоретическото) готового продукта с т.пл. 210-212 С.30П р и м е р 5 (сравнительный, безвыдержки реакционной массы при 1525 оС) . Синтез осуществляют в условияхпримера 1 с тем отличием, что послепридачи формальдегида реакционнуюмассу сразу нагревают до кипения ивыдерживают 60 мин. Получают готовыйопродукт с температурой 208-210 С, выходом 75 Х. Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно (с 65 ло 90- 94 Х) повысить выход целевого продукта, а также упростить технологию процесса эа счет исключения стадии пере- кристаллизации и регенерации растворителей,1, Способ получения И,Н -бис-(3,5- дитрет-(бутил-оксибенэил) -пиперазина путем взаимодействия 2,6-дитретбутилфенола, формальдегида и пипераэина в среде алифатического спирта с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я т 1 м, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс ведут путем прибавления формальдегида к раствору 2,6- дитрет-бутилфенола и пиперазина в, алифатическом спирте при 1 5-25 РС, последующей выдержки полученной реакционной смеси при указанной температуре в течение 60-90 мин и температуре кипения в течение 45-60 мин.