Способ получения 2-гексил-2-дихлорметил-1, 3-диоксолана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 165 11 А 1 1)5 С 070 16 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР 5, ".":, -".ЦгГ. 1: ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРС КОМУ ЕТЕЛЬСТ тут Е, Рогож кулов зле М.; - )66.79, Вб, 112-ГЕ КСИЛАНАероцикличеолучения 210 ч перемешивают имое реактора разрагируют органичеастворитель и сходные реагенты егоняют в вакууме. кта. Выхо 18, т,(21) 4734011/04(71) Уфимский нефтяной инсти(57) Изобретение касается гетских соединений, в частности и Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-гексил-дихлорметил,3-диоксолана, который может быть использован в качестве реагента в органическом синтезе.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и удешевление процесса за счет того, что 2-гексил,3-диоксолан подвергают взаимодействию с гидроксидом натрия, хлористым метиленом, четы реххлористым углеродом и триэтилбензиламмонийхлоридом в течение 14 - 15 ч при 20-25 С при моля рном соотношении компонентов, равном .1:(4 - 5):(7-8):(3-4):0,01 соответственно,П р и м е р 1. В стеклянный реактор объемом 150 смз, снабженный обратным холодильником и лабораторным миксером, помещают 0,1 моль (1 5,82 г) 2-гексил,3-диоксолана, 0,1 моль (4,00 г) гидроксида натрия, 0,1 моль (8,50 г) хлористого метилена, 0,05 моль (7,70 г) четыреххлористого углерода и 0,001 моль (0,2 г) триэтилбензиламмогексил-дихлорметил,3-диоксоли на - реагента для органического синтеза. Цель - повышение выхода целевого продукта и удешевление процесса. Синтез ведут обработкой 2-гексил,3-диоксолана гидроксидом натрия, хлористым метиленом, четыреххлористым углеродом и триэтилбензиламмонийхлоридом при молярном соотношении 1:(4 - 5):(7 - 8):(3 - 4);0,01 в течение 14 - 15 ч при 20 - 25 С, Выход 79 - 82, т. кип.1500 С 20 мм рт,ст.Способ позволяет увеличить выход целевого продукта в 1,6 раза и снизить в 10 раз затраты на его производст. во. 1 табл. ниихлорида и в течениемиксером. Затем содержбавляют эфиром, экстскую часть. Рнепрореагировавшие иотгоняют. Остаток перПолучают 4,34 г праду д %кип. 150 С/20 мм рт, ст.В таблице представлены данные оведению реакции в различных услови Во всех случаях загрузка 2-гексил,3-диоксолана составила 15,82 г.Максимальный выход целевого продукта 79 - 82 достигается при соотношении 2-гексил,3-диоксолан;гидроксид натрия:хлористый метилен:четыреххлористый углерод:триэтилбензиламмонийхлорид, равном 1:(4 - 5):(7 - 8 ИЗ - 4):0,01 соответственно, Оптимальная продолжительность реакции 14-15 ч, температура 20-25 С. Нарушение оптимальных параметров приводит к снижению выхода целевого продукта. Выход целевого продукта возрастает в1659411 1,6 раза, а стоимость 1 кг целевого продукта при производстве данным способом снижается в 10 раз по сравнению с известным.Формула изобретения Способ получения 2-гексил-дихлорметил,3-диоксолана взаимодействием 2- гексил,3-диоксолана с гидроксидом натрия и источником дихлоркарбена в присутствии каталитических количеств триэтилбензиламмонийхлорида, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода 2-гексил-дихлорметил,3-диоксолана и Т, С Соотношение 2-гексил,3 диоксолан:гидроксил натрия:хлористый метилен;четыреххлористый углерод:триэтилбензиламмонийхлорид Пример Выход, 7 20-25 10 20-25 15 20-25 15 20-25 12 20-25 14 1:1:1:0,5".0,01 32 1;1;2 й 1;0,01 68 20-25 1420-25 20 . 79 81 10 20 10 14 80 14 79 12 20 28 80 62 14 79 16 80 14 17 78 15 18 82 Составитель И, Дьяченко Редактор Т, Лаэоренко Техред М.Моргентал Корректор М, ШарошиЗаказ 1817 Тираж 246, Подписное ВНИИПИ Государственноо комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 1:3:4:2:О, 01 1;3:5:г:0,01 1:4:7:3;0,01 1:4:8:4:0,01 1 р 5:8:3:0,01 1:5:9:4;0,01 1:5:10:4:0,01 1:6:11:5:0,01 1 7:11:4:0,01 1:4:8:4:О, 005 1:4:8;4: следы 1:4:8:4:0,03 1:4:8:4:0,08 1 й 5:8:3:0,01 1:5:8:4:0,01 1:5:10:4;0,01 1:5 й 8:4:0,01 удешевления процесса, в качестве источника дихлоркарбена используют смесь хлористый метилен - четыреххлористый углерод, взаимодействие проводят в присутствии ка талитических количеств тризтилбензиламмонийхлорида при 20-25 ОС в течение 14-15 ч при молярном соотношении 2-гексил,3- диоксолан;гидроксид натрия:хлористый мет и л е н: ч е т ы р е х х л о р и с т ы й 10 углерод.триэтилбензиламмонийхлорид,равном 1:(4 - 5):(7 - 8):(3-4):0,01 соответственно. 20-25 20-25 20-25 20-25 20-25 20-25 20-25 20-25 20-25 20-25 20-25 20-25