Способ выделения 1-фенилпиразолидона-3

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 4793 1/26//А 61 К 31/41 1)5 С 07 БРЕТЕНИ И ЕЛЬСТВ ния фени- отгоняют, . Фенилраствора етиленом онкой оробрэзом, кционной едующим Целью и ние выхода менным во метилакрила Способа ается в том одкисляют еводородам исленный р заклюсмесь ют угже под- ируют ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИК АВТОРСКОМУ СВИ(71) Белорусский государственный университет им,В.И,Ленина(56) ТУ 6-09-4057-75, Предприятие Армянский филиал ИРЕА.(57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к выделению 1-фенилпиразолидона. Цель -Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения из реакционной смеси 1-фенилпиразолидона(фенидона), который используют как составную часть проявителей для черно-белых и цветных материалов, кроме того, в фотографической практике фенидон может быть использован как заменитель метала в метилгидрохиноновых проявителях. зобретения является увеличецелевого продукта с одноврезврэщением в цикл синтеза та и фенилгидразина. м выделения фенидона что реакционную до рН 1-2 и обрабатыв и С 10 - С 1 б. Далее, этот аствор дважды экстраповышение выхода целевого продукта. Выделение ведут из реакционной массы, полученной реакцией метилакрилата с солянокислым фенилгидразином. Реакционную массу обрабатывают неорганической кислотой до рН 1-2, экстрагируют углеводородом, содержащим 10-16 атомов углерода, Йодную фазу экстрагируют хлористым метиленом при соотношении объемов экстрагент:реакционная смесь = 1:2 с последующим выделением целевого продукта из экстракта путем отгонки хлористого метилена при комнатной температуре и атмосферном давлении, Степень извлечения 950/, чистота целевого продукта до 99,5,ь, но не менее 99,00/, 1 табл,хлористым метиленом для выделе дона. Затем хлористый метилен Выход фенидона составляет 95 гидразин извлекается из водного реакционной смеси хлористым м при рН 8 - 9, а метилакрилат - отг ганического растворителя. Таким схема выделения фен идона из реа смеси можут быть представлена сл образом;55 П р и м е р. 100 мл водной реакционной смеси, содержащей 16,37% фенидона, а также 14% метилакрилата и 18,6% фенилгидразина, подкисляют соляной или серной кислотой до рН 1 - 2. Фенилгидразин при этом переходит в соль, которая из водного раствора не экстрагируется. К подкисленной смеси приливают 50 мл углеводорода С 10-С 1 в или их смеси и встряхивают 2 - 3 мин, Затем повторяют экстракцию, используя новые 50 мл углеводорода. Экстракты объединяют и отгоняют из них метилакрилат при пониженном давлении (100 - 200 мм рт.ст,) и температуре 40-50 С. Реакционную смесь затем экстрагируют еще 50 мл углеводорода, который используется для извлечения метилакрилата из следующих партий реакционной смеси, Степень извлечения метилакрилата из реакционной смеси практически не зависит от природы алифатического углеводорода и в результате указанных операций составляет 96%. В углеводородную фазу при этом переходит не более 1% от исходного количества фени- дона,В таблице приведены степень извлечения метилакрилата в зависимости от углеводорода-экстрагента.Для извлечения фенидона реакционную смесь четырежды экстрагируют 50 мл хлористого метилена. Первые два экстракта, содержащие более 82% от извлеченного фенидона, объединяют и отгоняют хлористый метилен при комнатной температуре и атмосферном давлении, а третий и четвертый экстракты, содержащие 12% от извлеченного количества фенидона, используются для его извлечения из последующих партий реакционной смеси. Степень извлечения фенидона с учетом его содержания в третьем и четвертом экстрактах составляет 95%. Содержание основного вещества 99,5% и все другие показатели соответствуют нормам, заложенным в МРТУ на фенидон.Для извлечения фенилгидразина реакционную смесь подщелачивают едким натром до рН 8 - 9 и дважды экстрагируют фенилгидразин 50 мл хлористого метилена, Степень извлечения фенилгидразина при этом составляет 93%. Хлористый метилен затем отгоняют при комнатной температуре и атмосферном давлении.Соо-ношения экстрагент - реакционная смесь, а также величины рН водной фазы выбраны оптимальными, Так, уменьшение соотношения объемов экстрагент - реакционная смесь ведет к уменьшению степениизвлечения как метилакрилата и фенилгид-.разина, так и фенидона. Поэтому для дости. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 жения такой же степени выделения, как и при соотношении объемов экстрагент - реакционная смесь 1:2, требуется значительно большее число экстракций. Так, при соотношение . объемов экстрагент; реакционная смесь:4 степени выделения 96,95 и 93% (метилакрилат, фенидон и фенилгидразин соответственно) достигаются после 5, 6 и 4 экстракций соответственно вместо 3,4 и 2 экстракций вописанном примере, Увеличение соотношения объемов экстрагент - реакционная смесь ведет к увеличению степеней выделения, но при этом возрастают затраты на перегонку.Степень извлечения метилакрилата и фенидона рассчитывают по выделенной массе по отношению к содержанию их в реакционной смеси.Величина рН 1-2 соответствует практически полному(99,99% при рН 1 и 99,9 при рН 2) переводу фенилгидразина в виде неэкстрагируемой соли в водную фазу. Аналогично, рН 8 - 9 соответсвует небольшому проценту неэкстрагируемой. солевой формы при извлечении фенилгидразина хлористым метиленом (0,1% при рН 8 и 0,01% при рН 9),Таким образом, предлагаемый способ технологически прост, позволяет добиться достаточно полного (степень извлечения 95%) и эффективного (чистота целевого продукта до 99,5%, но не менее 99,0%), выделения фени- дона из реакционной смеси с использованием малогорючих или трудновоспламеняющихся экстрагентов. Возможность упеизации исходных продуктов синтеза (возвращение их в цикл синтеза), а также полной регенерации растворителей путем отгонки делает этот способ экономичным.Изобретение может быть использовано ,в производстве фенидона,Формула изобретения Способ выделения 1-фенилпиразолидонаиз водной реакционной массы, полученной взаимодействием метилакрилата с солянокислым фенилгидразином с использованием экстракции органическим растворителем и отгонки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта реакционную массу обрабатывают неорганической кислотой до рН 1 - 2, экстрагируют углеводородом, содержащим 10- 16 атомов углерода, оставшуюся водную фазу экстрагируют хлористым метиленом при соотношении объемов экстрагент; реакционная смесь = 1:2 с последующим выделением целевого продукта из экстракта путем отгонки хлористого метилена при комнатной температуре и атмосферном давлении,1664793 Составитель Г.ЖуковаТехред М.Моргентал Корректор 7,Кой,Редактор И,Дербак Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 2364 Тираж 249 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5