Способ получения хлорбензилхлоридов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл,д С 07 С 21/24 С 07 С 17/14 Государственный комитет СССР но делам изобретениИ и открытий"Хукер Кемикалз энд Пластикс Корпорейшн"(Т1 10 15 Изобретение относится к способуполучения хлорбензилхлоридов формулы , которые находят широкое применение в промышленности основного органического синтезасисегде, если ти = 2, то и = 1ю= 1, то и=2Известен способ получения хлорбензилхлоридов указанной Формулы путем хлорирования хлортолуолов Формулы:Э о 20 при 100-170 С в присутствии катализатора - амида кислоты при одновременном облучении светом. Выходцелевого продукта около 90 1.Однако, при этом получают главным 25 образом ди- и тризамешенные хлорбензилхлориды. Монохлорбензилхлориды - продукты монохлорирования хлортолуолов Формулы (р) получают с незначительным выходом. Цель изобретения - повышение селективности процесса и получение преимушественно монохлор - бензилхлоридов.Поставленная цель достигается тем, что хлортолуолы формулы (л) подвергают хлорированию хлором при температуре 50-60 С, в присутствии катализатора - бис-(п-хлорфенил) сульфида, диоктилсульфида, тетрахлортиофена, дибутилсульфида или дифенилсульфида в количестве 0,1-10 вес. в расчете на исходный хлортолуол. П р и м е р 1. Смесь 63,6 ч. парахлортолуола и 0,5 ч. бис-(п-хлорФенил)сульфида загружают в реакционную емкость. Смесь нагревают до 50 С и поддерживают при этой температуре, в то время как в нее вводят 25 ч. хлора при перемешивании в течение 3 ч. Затем реакционную смесь продувают азотом для удаления хлористого водорода и остаточного хлора, Анализ реакционного продукта показывает, что он содержит 31 парахлортолуола, 68 парахлорбензилхлорида и менее 1 хлорированных продуктов.791219 поддерживают при этой температуре,в то время как 45 ч. хлора вводят всмесь в течение 6 ч. Затем реакционный продукт продувают азотом дляудаления хлористого водорода и остаточного хлора. Анализ реакционногопродукта дает состав 10 ортохлортолуола, 88-90 ортохлорбензилхлорида и 0-2 хлористого ортохлорбенэилидена. Формула изобретения Способ получения хлорбенэилхлоридов формулы сн,с СЕ 1) п=2,топ щ = 1, то и ирования хл е, есл- 1 2 ртолуолов фор путем хлмулы; С нС 1 (й) Источник принятые во вним 1. Патент США кл. 204"163, опуинформации,ние при экспертизеР 2695873,лик. 30.11.54 тель Н.ГоэаловаН,Граб Корректор Н.Григорук Соста Техре едактор Т.Кугрышева Поомитета СССРоткрытийя наб., д. 4 9109/72 Тираж 49 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и 113035, Москва, Б, РаушскЗака исное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектна П р и и е р 2. Операция примера 1 повторяется за исключением того, что вместо бис-(и-хлорфенил)сульфида используют 0,5 ч. дифенилсульфида, и 46 ч, хлора вводят в реакционную смесь в течение 10 ч. Анализ реакционного продукта показывает, что он состоит из 17 парахлортолуола, 71 хлористого парахлорбекэила и 12 хлористого парахлорбенэилидена,П р и м е р 3, Операция примера 1 повторяется, эа исключением того, что вместо бис -(и-хлорфенил) сульфида используют 0,5 ч. тетрахлортиофена и 46 ч. хлора вводят в реакционную смесь в течение 11 ч. Анализ реакционного продукта показывает 15 что он состоит иэ 11 парахлортолуо- ла, 82 парахлоробензилхлорида и 7 хлористого парахлорбензилидена.П р и м е р 4. Операция примера 1 повторяется за исключением того, 3) что вместо бис-(п-хлорфенил)сульфида используют 0,5 ч. диоктилсульфида, и 35 ч. хлора вводят в реакционную смесь в течение 3,25 ч. Состав реакционной смеси состоит из 16,5 парахлортолуола или 10,5 ч., 70 парахлорбензйлхлорида и 13,5 хлористого парахлорбензилидена.П р и м е р 5. Операция примера 1 повторяется за исключением то-, го, что вместо бис-(п-хлорфенил)сульфида применяют 2,53 ч. дибутилсульфида, и 42 ч. хлора вводят в реакционную смесь в течение 12 ч при температуре 50-60 С.Анализ реакционного продукта показал, что он состоит из 12 пара- хлортолуола, 72 парахлорбензилхлорида и 16 хлористого парахлорбензилидена.П р и м е р 6. Смесь из 63,3 ч. 40 ортохлортолуола и 0,5 ч дифенилсульфида загружают в реакционный сосуд. Смесь нагревают до 50 ОС и хлором при повышенной температурев присутствии катализатора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюполучения преимушественно монохлорбензилхлорида, в качестве катализатора используют бис-(п-хлорфенил)сульфид, диоктилсульфид, тетрахлортиофен, дибутилсульфид или дифенилсульфид в количестве 0,1-10 вес.в расчете на исходный хлортолуол,и процесс ведут при температуре50-60 С.