Способ получения терефталевой кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл.3С 07 С 63/26 С 07 С 51/02 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСО ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЧ КИСЛОТЫ Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно, к способу получения терефталевой кислоты, являющейся мономером для синтеза полиэфирных волокон. 5Известны способы получения терефталевой кислоты взаимодействием дикалийтерейталата с бензойной кислотой в одну или несколько стадий.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является двухступенчатый способ получения терефталевой кислоты путем взаимодействия в водной среде дикалийтерефталата с бензойной кислотой при 15 190 оС и соотношении соль:кислота 1:2, с последующим выделением в конце первой стадии кислого терефталата калия в кристаллическом виде, обычно с примесью терефталевой кислоты, кото рый направляют на вторую стадию, где кислый терефталат калия в водной среде подвергают взаимодействию с избытком бенэойной кислоты при 100 С с последующим выделением и очисткой кристаллической терефталевой кислоты 11.11 едостатком известного способа является необходимость использования большого количества бензойной кислд ты и воды на первой и второй стадиях процесса, поскольку на обеих стадиях используют свежие кислоту и воду.Цель изобретения - удешевление процесса.Поставленная цель достигается описываемым двухстадийным способом получения терефталевой кислоты путем взаимодействия в водной среде дикалийтерефталата в количестве 0,24 0,9 молей на 1 кг воды с бензойной кислотой, которую вводят в составе маточного раствора 2-ой стадии в количестве 2-4,5 молей на 1 моль соли, в присутствии бензоата калия в количестве 0,2-1,5 моля на 1 кг воды, в том же растворе, при температуре 90- 250 оС при этом реакционная зона состоит иэ 2-4 реакционных подзон и бензойную кислоту вводят полностью в первую подзону, а дикалийфталат постепенно на каждой подзоне и выделением в конце первой стадии кристаллического кислого терефталата калия при температуре 90-150 оС, который направляют на вторую стадию, где в водной среде кислый терефталат калия в количестве 0,4-1,5 молей на 1 кг воды подвергают взаимодействию с бензойной кислотой, которую вводят в ко 793377личестве 3,0-5,5 молей на 1 моль кислой соли, при температуре 90 250 фС с последующим выделением кристаллической терефталевой кислоты при температуре 110-160 С из маточного раствора, состоящего из воды, бенэойной кислоты и бензоата калия, после чего весь маточный раствор направляют на первую стадию процесса, а терефталевую кислоту очищают с помощью кристаллизации.Отличительными признаками процесса 1 является проведение обработки дикалийтерефталата на первой стадии маточным раствором, полученным после выделения терефталевой кислоты на второй стадии и содержащим бензойную 15 кислоту, воду, а также бензоат калия, с исгользованием при этом дикалийтерефталата в количестве 0,24-0,9 молей на 1 кг воды, а бензоата калия в количестве 0,2-1,5 молей на 1 кг, при 2 О соотношении дикалийтерефталат; бензойная кислота 1:2 - 4,5 и проведение выделения кислого терефталата калия при 90-150 С и осуществление обработки его на второй стадии свежей бензойной кислотой при соотношении кислый терефталат калия:бензойная кислота 1:3,0-5,5, с использованием при этом кислого терефталата калия в количестве 0,4-1,5 молей на 1 кг воды с выделением образовавшейся терефталевой кислоты при 110-160"С с последующим возвратом оставшегося маточного раствора на первую стадию, что позволяет удешевить процесс.В данном способе применяется в 35 основном дикалийтерефталат, получаемый путем дисмутации бенэоата калия. Однако возможно использование и терефталата калия, полученного различными другими способами, 40Смесь, подаваемая в первую зону реакциисостоит в основном из воды, дикалийтерефталата, бензойной кислоты и бензоата калия, Она может также содержать (с учетом рециклиэации из 4 второй зоны реакции) незначительные количества терефталевой кислоты и кислого терефталата калия. Кроме того, смесь может содержать различные примеси, образовавшиеся в зависимости от способа получения дикалийтереФталата.Первая эона реакции может состоять из одного или нескольких реакторов с пеюеЮешиванием, нагретыми обычнодо 90-250 С и, предпочтительно до 85- 55 150 дС. В первую зону реакции вводят различные компоненты питательного потока любым подходящим способом. В случае, если первая зона реакции состоит иэ одного реактора, вводят два различных питательных потока. Первый образован водным раствором, выводимым со стадии дисмутации и содержащим в основном дикалийтерефталат, второй образован водным раствором,содержащим в основном бензойную кислоту и бенэоат калия, Этот второй поток соответствует волной фазе, полученной во второй стадии после выделения терефталевой кислоты. Указанные питательные потоки могут бытьвведены также в некоторых случаях ввиде водной суспензии.В первой реакционной зоне концентрации дикалийтерефталата, бенэойной кислоты и бензоата калия выбираютсяс тем условием, чтобы взаимодействиеэтих соединений приводило к образованию кислого терефталата калия, в некоторых случаях смешанного с небольшим количеством терефталевой кислотыНа первой стадии концентрациябенэоата калия не должна быть определенной (0,2-1,5 моля на 1 кг воды),поскольку в противном случае воэможно осаждение бензойной кислоты в свободном виде илн в виде ее комплекса,После первой реакционной зоны проводят разделение твердой и жидкой Фаз, Твердую Фазу, состоящую из кислого терефталата калия или его смеси с небольшим количеством тереАталевой кислоты, выделяют любым известным способом, например Фильтрацией или центриАугированием. Получаемая водная фаза может быть направлена на рециклизацию бенэойной кислоты и бензоата калия, которые она содержит.Кислый тереАталат калия или егосмесь с небольшим количеством тереАталевой кислоты вводят затем во вторуюреакционную зону, обычно состоящуюиз одного или нескольких реакторов сперемешиванием, в которую подают также. воду и бензойную кислоту, при этом различные компоненты находятсяв таких пропорциях, которые позволяютполучать в конце второй реакционной зоны тереАталевую кислоту в твердом состоянии, Еейэойная кислота и бензоат калия остаются в растворе.Таким образом, по предлагаемомуспособу свежую бензойную кислоту вводят только один раз. Это делают на второй стадии. На выходе второй стадии маточные воды, содержащие в основном избыточную бензойную кислоту ибензоат калия, рециклизуют полностьюв первую стадию, Таким образом, на первой стадии не добавляют новых количеств воды и бензойной кислоты, Собранные на первой стадии маточные воды содержат весь бензоат калия, произведенный на 1-й и на 2-й стадиях,Отсюда следует, что данный способпозволяет значительно сократить количества бензойной кислоты и воды, используемые в способе в целом.После второй реакционной зоны отделяют терефталевую кислоту в кристаллИческом состоянии любым известным способом, например Фильтрацией или центрифугированием. Отделение провошят при температуре выше 80 ОС, редпочтительно при 90-160 ОС, Затем проводят последнюю очистку теребталевой кислоты, Ее проводят любым известным спОсобом, Можно, например, проводить очистку с помощью таких органических растворителей, как спирты, кетоны,.ароматические углеводороды, но предпочтительно проводить. водную обработку. Ее можно проводить с кристаллами тереАталевой кислоты, например путемпростой промывки горячей водой (90100 С). Можно также суспендироватьтерефталевую кислоту в горячей воде,либо растворять при нагревании кристаллы в воде с последующим осаждением кислоты при охлаждении. Во всех О случаях вода, используемая для водной 15 обработки, может быть рециклизованаво вторую зону реакции,Способ можно осуществлять периодически или непрерывно, но выгоднеенепрерывно.П р и м е р 1, Процесс проводятв первой зоне реакции, состоящей издвух реакторов с мешалками, В первый 20 реактор через трубопровод непрерывно Дикалийтерейталат 1,75(22,377 моля/ч)Бензоат калия 1,93 3512,0625 моля/ч)Вода 14,19Таким образом, вводится 0,50 моля дикалийтеребталата и 0,75 моля бензоата калия на 1 кг воды. В нижней час- О ти реактора молярное отношение бензоймая кислота;дикалийтереАталат 3,107,После прохождения первого реактора, температуру в котором поддерживают 150 С; реакционную смесь подают через сливную магистраль во второй реактор, представляющий собой вторую 45 подзону первой зоны реакции. Температура в реакторе 100 С, на выходе изнего реакционная смесь попадает вцентрифугу, работающую в изотермическом режиме при 100 ОС. При помощиэтой центрифуги проводят разделениематочного раствора, содержащего бензоат калия и бензойную кислоту ивлажных кристаллов кислого тереАталата калия. Получают в 1 ч 1,67 кгкислого тереФталата калия, содержащего 12 маточного раствора. Затемвсю массу полученных кристаллов кислого тереФталата калия вводят в первую подзону второй зоны реакции, которая представляет собой реактор сперемешиванием, температуру в котором поддерживают 150 С. В этот же подают водный раствор дикалийтереАта -лата, одновременно через другой трубопровод поступает водная аза извторой зоны реакции после выделениятереФталевой кислоты. Общий составвводимых в реактор за 1 ч реагентовследующий, кг/ч: ЗО реактор подают бензойную кислоту 3,53 кг/ч, что составляет 28,934 моля/ч и воду в количестве 6,74 моля/ч при этом некоторая часть воды расходуется для промывки теребталевой кислоты в центрифуге. Затем реакционная смесь поступает во второй реактор, в котором поддерживают температуру 100 С и который представляет собой вторую подзону ьторой зоны реакции, На выходе из этого реактора происходит отделение кристаллов терефталевой кислоты во второй центрифуге, в которой поддерживают температуру 100 С. Получающийся при этом водный раствор, который содержит остаточную бензойную кислоту и бензоат калия, полностью возвращают в цикл в первый реактор первой зоны реакции. Во второй зоне реакции вводят 1,063 моля кислого тереАталата калия на 1 кг воды, молярное отношение бензойная кислота:кислый тереЛталат калия - 4,036. Влажные кристаллы тереАталевой кислоты промывают затем на центрифуге теплой водой. Прорывные воды, получаемые при этом, возвращают в цикл, как это уже было указано. Получают 1,35 кг/ч влажных кристаллов терейталевой кислоты; после высушивания выделяют 1,12 кг/ч чистой тереАталевой кислоты, что составляет 6,747 моля/ч, Получаемая терефталевая кислота обладает показателем кислотности 675; в ней содержится менее 100 ч./млн бензойной кислоты,П р и м е р 2. Процесс осуществляют сначала в первой реакционной зоне, состоящей из четырех реакторов с мешалками. В первый реактор вводят все количество водного раствора бензойной кислоты и бензоата калия, возвращаемое в цикл из второй зоны реакции после отделения терейталевой кислоты. Кроме того, в кажддй реактор вводят 1/4 водного раствора дикалийтереАталата. Всего в каждый реактор вводят 4,015 кг/ч дикалийтерейталата (это соответствует общему количеству 4 х 16,522 моля/ч). Общий состав вводимых в первый реактор за 1 ч реагентов следующий, кг/ч:Дикалийтерейталат 4,015(55,72 моля/ч)Вода 8,726.Все четыре реактора имеют температуру 150 С; перевод реакционной массы из более высоко расположенного реактора в более низко расположенный производится через сливную магистраль, На выходе из реакторов расположен отстойник, где производится отделение 13,14 кг/ч кислого терефталата калия, содержащего 14 ма 793377точного раствора, В отстойнике поддерживают температуру 150 О С, Такимобразом, в первой зоне реакции на1 кг воды вводят 0,474 моля дикалийтерефталата и 0,399 моля бензоатакалия, В первой зоне реакции молярное отношение бенэойная кислота: ди 5калийтерефталат - 2,717,Кислый терейталат калия вводятзатем во вторую зону реакции, состоящую из двух реакторов с мешалками,в которых поддерживают температуру150 С. Подачу бенэойной кислоты осуществляют только в первый реакторвторой зоны в количестве 28,35 кг/ч,что составляет 232,37 моля/ч, Крометого, в первый реактор подают73,11 кг/ч воды, Реакционная массапосле прохождения первого реакторачерез сливную магистраль поступаетво второй реактор второй зоны реакции. Во втором отстойнике выделяют 2 Оиз раствора 10,15 кг/ч влажной терефталевой кислоты, Маточный растворпосле выделения терефталевой кислотывозвращают в цикл полностью в первыйреактор первой зоны реакции. Такимобразом, во вторую зону реакции вводят на 1 кг воды 0,736 моля кислоготереАталата калия. Молярное соотношение бензойная кислота:кислый терефталат калия составляет при этом 4,215,Кристаллы терефталевой кислотыпромывают непосредственно в центрифуге 10 кг горячей воды. Промывные воды используют в первом реакторе второй зоны для перевода в суспензиюкислого терефталата калия, После высу-З 5шивания получают 8,96 кг/ч тереАталевой кислоты, содержащей менее100 ч/млн бенэойной кислоты,П р и м е р 3, Процесс проводятв первой зоне реакции, состоящей иэ 4 Одвух реакторов с мешалками. В первыйиз реакторов, в котором поддерживаюттемпературу 200 С непрерывно вводятполовину в:его количества водного раствора дикалийтерефталата и все количество водного раствора бензойнойкислоты и бензоата калия, возвращаемое в цикл из второй зоны реакциипосле отделения терефталевой кислоты.Общее количество и состав вводимыхв первую зону реакции реагентов следующие, кг/ч:Дикалийтерейталат 7,30(74,81 моля/ч)Вода 86, 93.Далее реакционная смесь попадает во второй реактор, в котором поддер живают температуру 100 С и в который вводят также оставшуюся часть водного раствора дикалийтерефталата (7,30 кг/ч дикалийтерефталата). Выделение кислого терефталата калия про- Я водят в центрифуге, в которой поддерживают температуру 100 С, Вьделяют 13,43 кг кислого терефталата калия, содеркащего примерно 16 маточного раствора, Всего в первой зоне реакции на 1 кг воды вводят 0,513 моля дикалийтереАталата и 0,768 моля бензоата калия. Молярное отношение бензойная кислота;дикалийтерефталат 4,1, Все количество полученных кристаллов кислого терефталата калия вводят затем во вторую зону реакции, состоящую иэ двух реакторов с мешалками. В первый реактор, в котором поддерживают температуру 200 С, вводят все количество кислого терейталата калия, 56,059 кг/ч воды и 18,40 кг/ч бензойной кислоты. При помощи центрифугирования, проводимого при 100 С, в 1 ч отделяют 11,41 кг влажной терефталевой кислоты, Маточный раствор после выделения терефталевой кислоты возвращают в цикл полностью, вводя его в первый реактор первой зоны реакции, Таким образом, во вторую зону реакции вводят 0,98 моля кислого терефталата калия на 1 кг воды, а молярное отношение бензойная кислота:кислый терейталат калия - 5,48.КристалЛы терефталевой кислоты затем промывают непосредственно в центрифуге горячей водой, так же как и в предыдущем примере. Получают 9,51 кг/ч терефталевой кислоты, содержащей менее 100 ч./млн бензойной кислоты. П р и м е р 4, Процесс проводят в первой зоне реакции, состоящей иэ трех реакторов, рабочая температура в которых соответственно 200, 160 и 130 О С. В первый реактор непрерывно подают все количество водного раствора бензойной кислоты и бензоата ка - лия, возвращаемое в цикл из второй зоны реакции после выделения терефталевой кислоты. Поток дикалийтерефталата распределяют между всеми тремя реакторами (50 в первый реактор и по 25 О- в каждый из двух других реакторов), Состав реагентов, вводимых в первую зону реакции, следующий, кг/ч:Дикалийтерефталат 16,545(82,31 моля/ч)Вода 102,093После прохождения всех трех реакторов реакционную смесь йракционируют в центрифуге при 100 С, При этом отделяют 15,22 кг/ч кислого тереЪталата калия, содержащего 11% маточного раствора. Всего в первую зону реакции на 1 кг воды вводят0,666 моля дикалийтерефталата и 0,806 моля бенэоата калия, молтри еотношение бензойная кислота:дикалийтерефталат - 3,11.Затем кислый терефталат калия вводят во вторую зону реакции, состоящую иэ двух реакторов с мешалками, В первый реактор, температура в котором 150 С, вводят все количество кислого терефталата калия, 33,91 кг/ч бенэойной кислоты, что составляет 277,95 моля/ч и 63,47 кг воды. Затем реакционная смесь поступает во второй реактор, в котором поддерживают температуру 130 С. Выделение терефталевой кислоты .производят в центрифуге, в которой также поддерживают температуру 130 С. В 1 ч выделяют 12,792 кг терефталеЬой кислоты, содержащей л 20 маточного раствора. Отделенный маточный раствор полностью возвращают в цикл в первый реактор первой зоны реакции. Таким образом, во вторую зону реакции вводят на 1 кг воды 20 1,014 моля кислого терефталата калия; молярное отношение бенэойная кислота: терефталат - 4,206.Кристаллы терефталевой кислоты промывают непосредственно на центриФуге водой при 100 С 15 кг/ч. Обработку производят затем в реакторе при перемешивании при 230 С. После фильтрования при 100 С, промывки горячей водой на фильтре с расходом воды 0,5 кг/ч на 1 кг кислоты и сушки получают 10,66 кг чистой терефталевой кислоты, Частицы терефталевой кислоты имеют средний размер 90 мкм (99 общей массы имеют размеры более 25 мкм), Терефталевая кислота имеет показатель кислотности .675, содержание бензойной кислоты 70 ч/млн; содержание других ароматических карбоновых кислот менее 10 ч,/млн , содержание калия. менее 1 ч/млн, содержа ние золы - менее 5 ч./млн.П р и м е р 5. В реактор с мешалкой, в котором поддерживают температуру 150 С вводят водный раствор дикалийтерефталата, а также весь 45 маточный раствор, получаемый во второй реакционной зоне. Таким образом, в 1 ч вводят водный раствор дикалийтерефталата, получающийся в результате растворения в воде продукта50 диспропорционирования бенэоата калия, состоящий из 1,95 кг дикалийтерефталата (8,025 моля), 0,896 кг бензоата калия (5,600 моля) и 8 кг воды. Маточный раствор, получаемый во второй реакционной зоне и возвращаемый в цикл в первой реакционной зоне, имеет следующий состав (из расчета на 1 ч),кг/ч :.бензойная кислота 3,221 (26,40 моля), бензоат калия 7,28 (8,00 моля), вода 8. Суммарно в пер- Щ вую зону вводится в расчете на 1 кг воды 0,502 моля дикалийтерефталата и 0,850 моля бензоата калия, молярное соотношение бенэойная кислота:дикалийтерефталат - 3,29. 65 Получаемый посл первой эоны маточный раствор содержит избыток бензойной кислоты и бенэоат калия, образующийся в обоих реакционных зонах. Состав маточного раствора нз расчета на 1 ч следующий, кг/ч: бенэойная кислота 2,25 (18,443 моля), бенэоат калия 3,456 (21,600 моля), вода 16.Кислый терефталат калия количест" венно извлекают в первой реакционной зоне и затем полностью вводят во вторую реакционную зону, в реактор с мешалкой, в котором. поддерживают температуру 150 С. Подача реагентов в этот реактор за 1 ч : 1,64 кг кислого терефталата калия (8,00 моля) 4,21 кг бенэойной кислоты (34,50 моля) и 8 кг воды. Таким образом, во вторую зону реакции на 1 кг воды подается суммарно 1,0 моля кислого те" ре 4 талата калия, молярное соотношение бензойная кислота:кислый терефталат калия - 4,312.Во второй зоне реакции подают бензойную кислоту с практически количест" венным выходом и после перекристаллизации иэ горячей воды получают тереФталевую кислоту с характеристиками, аналогичными характеристикам, приведенным в примере 4.П р и м е р б. Процесс проводят аналогично примеру 1, за исключением изменения температуры в реакторах. Температуру в реакторах как в первой, так и во второй зоне реакции, поддерживают 100 С. После перекристаллиэаоции иэ горячей воды получают в 1 ч 1,085 кг чцстой терефталевой кислоты, содержащей 80 ч./млн бензойной кислоты.П р и м е р 7. Процесс проводят аналогично примеру 4, эа исключением изменения температуры в реакторах. В первой зоне реакции в трех реакторах поддерживают соответственно температуру 250, 180 и 130 С. Во второй зоне реакции поддерживают температуру 100 С. В конце процесса после пере- кристаллизации из горячей воды получают в 1 ч 10,42 кг терефталевой кислоты, содержащей 80 ч./млн бензойной кислоты.П р и м е р 8. Процесс проводят аналогично примеру 1. В первую зону реакции, в которой поддерживают температуру 100 С вводят, кг/ч: дикалийтерефталат 0,876, (3,605 моля 1, бензойную кислоту 0,946 (7,75 моля), бензоат калия 0,589 (3,682 моля) и воду 15,34Таким образом, в первую зону реакциисуммарно вводят на 1 кг воды 0,235 моля дикалийтерефталата и 0,24 моля бензоата калия, молярно соотношение бенэойная кислота: дивалийтерефталат - 2,15. На выходе из первой зоны реакции количественно собирают кислый терефталат лалия, который затем полностью вводят во вторую зону реакции, в которой поддержи12 793377 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 9635/68 Тираж 495 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вают температуру 100"С, Подача реагентов н эту зону из расчете на 1 ч:кислый тереФталат калия 0,737(3,595 моля), бензойная кислота13 841 (11,345 моля) и вода 9,46,Таким образом, во вторую зону реакции вводят 0,38 моля кислого терефталата калия на 1 кг воды, а молярноеотношене бензойная кислота: кислыйтерефталат калия - 3,15.Терефталеная кислота получаетсяна выходе из второй реакционной зонь с практически количественным выходом. Госле перекристаллизации изгорячей воды получают чистую тереФта-левую кислоту, содержащую 100 ч./млнбензо ной кислоты.П р и м е р 9, Процесс проводятаналогично примеру 1, В первую зонуреакции, в которой поддерживаетсятемпература 220 С, вводят кг/ч: дикалиитерефталат 2,693 (11,081 моля),бензойнук кислоту 5,905 (48,4 моля),бензоат калия 2,693 (16,83 моля) иводу 13,68. Таким образом, н первуюзону реакции вводят суммарно на 1 кгводы 0,81 моля дикалийтерефталата и1,23 моля бензоата калия; молярноесоотношение бензойная кислота:дикалийтерефталат - 4,37. Кислый терефталат калия получают на выходе первойзоны реакции с практически количественньм выходом, после чего он полностью вводится но вторую зону реакции,н которой поддерживается температура220"С. Коллчество вводимых за 1 чн эту зону реагентов, кг/ч: кислыйтереФталат калия 2,255 (11 молей/ч),бензойная кислота 7,247 (59,4 моля/ч)и вода 8,46. Таким образом, во втору;о зону реакции суммарно вводятся1,3 моля кислого терефталата калияна 1 кг воды, а молярное соотношениебензойная кислота:кислый терефталаткалия - 5,4.Полученную с практически количественным выходом тереАталевую кислотуперекристаплизонынЛют из горячей воды и получаот кислоту, содержац 1 уо100 ч,/млн бензойной кислоты,П р и м е р, 10, Процесс проводятаналогично примеру 1, но температуранторой подзоны первой реакционнойзоны 90 оС. Кроме того, температурацентриАуги, н которой происходит отделение кислого тереАталата калиятакже 90"С. 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 40 Получают терефталеную кислоту, содержащую менее 100 ч/млн бензойной кислоты, с кислотным числом 675.П р и м е р 11, Процесс осуществляют согласно примеру 8, но температура но второй реакционной зоне 90 ОС, при этом тереАталевую кислоту отделяют в центрифуг , работаоцей в изотермическом режиме при 90 ОС.Терефталевую кислоту получают вовторой реакционной зоне, практически с количественным выходом. После рекристаллизации в горячей воде получают чистуо тереФталевую кислоту, содержащую 100 ч/млн бензойной кислоты. 1. Способ получения терефталенойкислоты путем обработки дикалийтерефталата н водной среде на первой стадиибензойной кислотой при температуре90-250 С, с последУющим выделениемообразовавшегося кислого тереАталатакалия и обработкой его на второй стадии дополнительнымколичеством бензойной кислоты притемпературе 90250 С с выделением образовавшейсякристаллической тереФталеной кислоты,которую подвергают очистке, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельо удешевления процесса, обработкудикалийтереАталата на первой стадиипроводят маточным раствором, полученным после выделения терефталевойкислоты на второй стадии и содердащимбензойную кислоту, воду, а также бензоат калия, при этом используют дикалийтереФталат н количестве 0,240,9 молей на 1 кг воды, а бензоаткалия в количестве - 0,2-1,5 молейна 1 кг воды при соотношении дикалийтереФталат: бензойная кислота - 1:24,5 и выделение кислого тереАталатакалия проводят при 90-150 С, а обработку его на второй стадии осуцествляют свежей бензойной кислотой при соотношении кислый терефталат калия:бензойная кислота - 1:3,0-5,5, приэтом используют кислый тереАталаткалия в количестве 0,4-1,5 молей на1 кг воды и выделение образовавшейсятерефталевой кислоты проводят при110-160 С, с последующим возвратомоставшегося маточного раствора напервую стадию,2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что обработку дикалийтереАталата маточным растворомпроводят н реакционной зоне, состоящейиз 2-4 реакционных подзон, напервую из которых подают все количество бензойной кислоты, а дикалийтерефталат вводят постепенно, равнымипорциями на каждую подзону.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент франции Р 1170781,кл, С 07 С, опублик. 1959 (прототип).