Способ получения хлористого бензила

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалнстических Республик(51)М, Кл.С 07 С 21/00 С 07 С 17/10 ,С 25 В 3/06 Государственный комитет СССР но дед ам нзо 6 ретен и й н открытий(71) Заявитель Институт хлорорганического синтеза АН Азербайджанской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БЕНЗИЛА 15 20 25 30 Изобретение относится к электрохимическому синтезу хлористого бензила, являющегося полупродуктом в промышленности основного органического синтеза, а также используемогокак растворитель,Известен способ получения клористого бензола хлорированием толуолахлором при температуре до 250 С воприсутствии катализаторов-третичныхаминов 1.Недостатком известного способаявляется значительный расход хлора.Наиболее близким к описываемому способу по технической сущностии достигаемому результату являетсяспособ получения хлористого бензилапутем взаимодействия толуола с концентрированной соляной кислотой припропускании электрического тока прикипении толуола, с использованиемплатинового анода, Сила тока 2 А. 2.При этом получают с выходомоколо 40 Ъ хлортолуолов, замещенных в ядре. Хлористый бензил получают с очень незначительным выходом(следы).Недостатком известного способаявляется низкий выход целевого продукта,Целью изобретения является уве(личение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получения хлористого бенэила, состоящим в том,что толуол пьдвергают взаимодействию с концентрированной солянойкислотой при пропускании электрического тока, с использованием платинового анода при температуре35-40 С, при облучении лампой на"каливания,Отличительными признаками спссоба является проведение процессапри облучении лампой накаливания,при температуре 35-40 оС.При этом реакция протекает селективно с высоким выходом целевого продукта 65-67 по току и до90 от теории считая на превращенный толуол.На чертеже изображен электролизер, общий вид.П р и м е р.В электролизер,состоящий иэ катодного 1 и анодного 2пространств, оборудованный лампой 3,помещают 400 мл 25-ной солянойкислоты. Анодную трубку, изготовленную из стеклянной трубки диаметром45 мм и длиной 240 мм, сверху закры791596 аэ 9370/16одписное НИИПИТираж 49 вают резиновой пробкой, через которую проходит трубка 4 платинового токопровода 5 и трубчатая осветительная система б с лампой 3. Анодную трубку сверху закрепляют на штативе и опускают в сосуд, снабженный краном для слива продуктов реакций. Толуол (46 г) вводят через отверстие в пробке,В анодном пространстве А образуется два слоя несмешивающихся жидкостей, Анод устанавливают на их границе. Затем электролизер подключают к источнику постоянного тока, а осветитель - к вариатору переменного токаНапряжение и силу тока в электролизере контролируют соответствующими приборами (сила тока 1,5 А; плотность тока 0,4 А/см, площадь2анода 3,8 см , время б ч, напряжение 1 В, высота углеводОродного слоя 5 см), платиновый анод 2 изготовлен из пронолоки диаметром 0,5 мм, дли- ной 80 мм н виде плоской спирали диаметром 22 мм, Графитоный катод 1 выполнен в ниде трубки с внутренним диаметром 45 мм, внешним 65 мм, высо" той 20 мм. Осветительная система б состоит из закрытой снизу трубки диаметром 15 мм, где помещают лампу 3, охлаждаемую струей воздуха через тонкую трубку 7. Конец трубки с лампой устанавливают внутри углеводородного слоя над анодом. На отводы 8 лампы подается переменное напряжение 8-12 В через вариатор напряжеФилиал ППП "Патент",г,ужгород,ул.Проектная,4 ния. После окончания реакции (температура 35-40 С) органический слойотделяют, промывают и высушивают надСаС 12 . После разгонки выделяют 14 гхлористого бензила с т.кип.71-72 С/25 мм рт,ст по 1,5391,а 1,1006.Выход по току 67. Выход от теоретического , считая напревращенныйтолуол 90,Данный способ обеспечивает получение хлористого бенэила с высокимвыходом. Формула изобретения Способ получения хлористого бензила путем взаимодействия толуола с концентрированной соляной кислотой припропускании электрического тока с ис 20 пользованием платинового анода приповышенной температуре, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при облучении лампой наЯ каливания, при температуре 35-40 С.ьИсточники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 187751, кл. С 07 С.17/14, 1965.ЗО 2. Томилов А, П. и др, Электрохимия органических соединений,