C07C 69/653 — эфиры акриловой кислоты; эфиры метакриловой кислоты; эфиры галогензамещенной акриловой кислоты; эфиры галогензамещенной метакриловой кислоты

Номер патента: 118817

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Розенштейн, Якубович

МПК: C07C 67/30, C07C 69/653, C07C 69/708 ...

Метки: альфа-этил, бета-этокситрифторпропионовой, кислот, смеси, трифторакриловой, эфиров

...-трифторпропионатаС 2 Н 50 - СР 2 - СР (С 2 Н 5) - СООСНз.В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл абсолютного этилового эфира изатем активированную медью цинковую пыль вместе с 30 мл абсолютного эфира, которым она промывалась. После этого в реакционную смесьсразу прибавляют 40 г метилового эфира а-хлор 4-бромтрифторпропионовой кислоты. При энергичном перемешивании в течение 30 мин, начинается разогревание и затем наступает бурная реакция. Чтобы избежатьвыброса, реакционную смесь охлаждают в это время ледяной водой, поддерживая состояние равномерного кипения. Самопроизвольное кипениепродолжается 35 - 40 мин после чего реакционную смесь нагревают наводяной бане при слабом кипении еще 2...

Номер патента: 231406

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Раймон

МПК: C07C 67/10, C07C 69/653

Метки: 231406

...(75 мм рт. ст.); и 2 1,44667.Вычислено, О/; С 62,76; Н 9,36.Найдено, о/,: С 61,88; Н 9,18. Инфракрасный анализ: С = С 1635 см - 1; С=О ненасыщенного эфира 1715 см 1,Также получают метакрилатперфтороктанат 2-метил-пропилпропандиола 1,3. Выход 980/о; т, кип. 296 С (755 мм рт, ст,) и 4 1,36795.Вычислено, О/,; С 38,26; Н 3,21; Р 47,7.Найдено, О/,; С 38,38; Н 3,23; Г 47,60. Инфракрасный анализ С=С 1635 см ; С=О ненасыщенного эфира 1720 см; С=.О фторированного эфира 1780 см-. Для приготовления этого соединения используют новый эфир - монометакрилат 2-метил-пропилпропандиола,3, который приготовляют обычным способом, исходя из хлорангидрида метакриловой кислоты и 2-метил-пропилпропандиола,3 в присутствии пиридина и гидрохинона в хлороформенном...

Номер патента: 256673

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Масайоси

МПК: C07C 67/62, C07C 69/653

Метки: ингибирования, кислоты, метакриловой, полимеризации, эфиров

...Техред А, А. Камышникова Корректор Т, А. Абрамова Заказ 057 г 16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министрсв СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр,жит 0,84 ч, полимера. Если в качестве ингибитора применяют гидрохинон (0,14 ч,), в остатке содержится 0,72 ч. полимера. Кроме того, если количество фен оти азин а составляет 0,05 ч., в остатке содержится 0,04 ч. полимера.П р и м е р 2. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, но используют 147 ч.98,5-ной серной кислоты, содержащей 0,05 ч.7-бензофеноксазнна или 12-бензофеноксазина, Остаток после дистилляции содержит 0,025 ч. полимера, когда применяют 7-бензофеноксазин, 0,028 ч. полимера - при использовании...

Номер патента: 301062

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бсднарюк, Езриелев, Жд, Коршунов, Лебедев, Мелехов, Пейзпер

МПК: C07C 67/10, C07C 69/653

Метки: алкоксикарбалкиловых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...методами можно легко регенерировать исходный третичный амин и вновь использовать его в реакции.П р и м е р 1. Этоксикарбометиловый эфир метакриловой кислоты.А. Смесь 1 моль этилхлорацетата, 1 моль триэтиламина, 1 моль метакриловой кислоты, 1 ч хинона нагревают при температуре 95 - 100 С в течение 60 мин. Затем ее охлаждают, добавляют воду, слои разделяют, из водяного слоя дополнительно экстрагируют изооктаном целевой продукт, который присоединяют затем,к органическому слою. Органический слой сушат и ректифицируют в вакууме при 82 С и 7 мм рт. ст. Выход 0,942 моль (94,2% от теоретического). Число омыления: найдено 651,3 мг, вычислено 651,1 мг.Б. То же количество этилхлорацетата, триметиламина, метакриловой кислоты и 1 г фентиазина...

Номер патента: 397508

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 67/03, C07C 69/34, C07C 69/653

Метки: олигоэфиракрилатов

...Р 13.бавляют смесь рдсторитслем 13 1;)сс.взятык реагентов бермт 1,2 - 1,5 все. ч. рст: зрителя с учетом ос"двшсгося после сппг(з(1раС ГворГОЛ 51), и;)О.1 Ывс)ОТ 1 - 2 о п Ыз;) 3 ггВО,)ОМ СОГ 15010 Й КИСЛО Ы И ВОД 031 ДО И(1;1 ТРЯ;иПОЙ РедкиП пР 0111 В 1 ь 1.; Во,), ОтГОП 5110 т;)( .т -ВОР 1 ТСГЬ, И 2 КМУМИ 1 МКТ И По.3 Ч)ПОТ051 П(3 ПРС 1)Ы.Одом ООГ 1 СС 90 Я.11 р:3 преп едеии ситсзд по предлагаем( м)спосооу ПО;)ышдет".я 1)ьОд ОЭ:5, .3 2 -- 4 рдзСП:ЖЯСТС 5 Рс 1 С О, П;)ОМЬ 3)ПЫ. 130:, МП 1)опЧСТСЯ ТС:;10,01 И 51, 1)СЛП 1 ВДСТС 51 ПР 01 ЗВО;ПТ(,ИОСТЬ.11311 сп 5 5 соотп Осп:с 3 Сжд рсд ГсиГ(3и,ъОжно 133 РВ)1 ов(1 (1)133 пко.1 ск 3 ппчсскпсс В 0 и с т 13 с) п О лч 3 с )1 1 ; ( Э (1 и к ) м и 03 и3 П 1ИК ОСПОВС. П р и м с р 1, Получ;ппе...

Номер патента: 370200

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Муслинкин, Физической

МПК: C07C 67/30, C07C 69/653

Метки: метакриловых, фторсодержащих

...Р-хлорпропионокси) -изопропилметакрилатаК 10,5 г (0,0725 моль) хлорангидрида а-фтор, р-хлорпропионовой кислоты,в присугствии 0,005 г катализатора (четыреххлористо370200 Предмет изобретения 20 Составитель Н. ТопареваТехред Е, Борисова Корректор Е. Денисова Редактор А. Бер Заказ 674/3 Изд.276 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 го титана) и 0,1 г ингибитора полимеризацип (полухлористой меди) при перемешиванип приливают по каплям 10,3 г (0,0725 моль) глицидилметакрилата, поддерживая температуру реакционной массы в пределах от 30 до 50 С,Затем реакционную массу нагревают при перемешивании с постепенным увеличением...

Номер патента: 380637

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 67/08, C07C 69/653

Метки: ди-а-фторакрилатов, моноили

...полученное вещ моно-а-фторЗ-хлорпропионатом ля,Корректор Н. Аук Редактор Т, цгарганова Заказ 2097/9 Изд.560 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изоьретений н открытии при Совете Министров СССР Москва, уК. Рачшскап иаб., д. 4/5 Типографи, ир. Сапунова, 2 Найдено ю/ю С 35,83; 35,38; Н 4,84; 4,84;С 20,91; 20,74; МРр 32,84.Св 1-1 вСГОз.Вычислено, %: С 35,21; Н 4,73; С 20,79;М/р 33,23,К раствору 47,5 г (0,28 моль) аоно-сг-фторр-хлорпропионата этиленгликоля в 250 мл сухого бепзола при комнатной температуре иперемешивании приливают 28 г (0,28 моль)триэтиламина, нагревают 5 час при температуре кипения бензола в присутствии 0,1 г полухлористой меди, отфильтровывают, из фильтрата отгоняют растворитель в присутствии0,1 г полухлористой...

Номер патента: 412181

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 67/08, C07C 69/653, C07C 69/80 ...

Метки: 412181

...в. 1,83 - 1,84), толуол (т. кип. 108 С),гидрохинон (очищенный или техническийт, пл, 172 С),В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником,30соединенным с колбой через прибор Дина -Старка для отделения воды от растворителя ивозврата последнего в реактор, загружают последовательно глицерин, метакриловую кислоту, толуол, фталевый ангидрид. Смесь тщательно перемешивают и при работающей мешалке вводят ингибитор и катализатор,Реакционную массу при непрерывном перемешивании прогревают 10 - 12 час при115 - 120 С до полного выделения теоретического количества воды.,По окончании реакции полученный продукт нейтрализуют10%-ным раствором соды или поташа, отмывают 5%-ным раствором щелочи от гидрохинона, затем водой до...

Номер патента: 747850

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Боднарюк, Картамышева

МПК: C07C 67/29, C07C 69/653, C08K 5/103 ...

Метки: 2-ди4, 5-дибромфенил, антипирена, качестве, оксиметакрилокси, полимеризационноспособного, пропан, пропокси-3

...придания огнестойкости различнымполимерным материалам без предварительной очистки,П р и м е р 1. Смесь 81,6 г(0,15 моль) тетрабромдифенилолпропана, 46,9 г (0,33 моль) глицидилметакрилата,0,13 г (0,1 Ъ от веса реагентов) 2,2-метилен-бис(4-метил-б-трет.бутилфенола) и 0,678 г (2,0 мол.Ъ отглицидилметакрилата) триэтиламинабыстро нагревают до 90 С и перемешивают при этой температуре, периодически отбирая пробы для контрблякислотного числа реакционной смеси.В течение 4 ч реакция заканчивается(кислбтное число продукта снижаетсядо 0,39 мг КОН, что соответствуетконверсии тетрабромдифенилолпройана99,7, Полученный 2,2-ди(4-(ф-метакрилоксиокси)пропокси,5-дибромфенилпропан содержит около 5 10 15 20 25 ЗО 35 45 50 55 65 3 вес.Ъ непрореагировавшего...

Номер патента: 789508

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Ерыков, Коршунов, Кузовлева, Мелехов

МПК: C07C 69/653

Метки: бромэтилметакрилата, хлор

...полной конденсации, загружают 220 г (2,2 г/моль) метилметакрилата, 80,5 (1 г/моль) этиленхлоргидрина, 1 г фентиазина (ингибиторполимеризации). Смесь нагревают докипения и с помощью шприца черезпробку из мягкой резины вводят 2 г(0,0059 г/моль) тетрабутоксититана.Образующийся в реакции метанол выводят через ректификационную колонкув виде азеотропной смеси с метилмеотакрилатом при температуре 64-65 С.Через 1,5-1,6 ч реакцию заканчивают.Продукты реакции фракционируют в 40вакууме.Получают 140,3 г (94,5 от теории)р -хлор-этилметакрилата с температурой кипения 98-98,5 СС при 60 мм рт.ст,о - .б 4 1,1082, п 1 1,4502,Найдено,: С 48,52; 48,66", Н 5,89;6,10; С 6 23,64; 23,72. С 9 НОСВ,Вычислено,: С 48,50; Н 6,06;,СВ 23,90,Чистота продукта по...

Номер патента: 1027150

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Гольдфейн, Косырева, Мещерякова, Семенова, Трубников

МПК: C07C 69/653

Метки: метилметакрилата, стабилизации, стирола

...гексаном, растворяютобразовавшуюся смолу в 20 мл нитро"метана, хроматографируют на окисиалюминия и элюируют нитрометаном.Затем нитрометан отгоняют под уменьшенным давлением, а остаток перекристаллизовывают из смеси эфира и15 гексана.Использование, соединений общейформулы 1 11 в качестве стабилизато.ров стирола или метилметакрилата неизвестно. Они находят применение в20 качестве парамагнитных зондов, спино.вых меток и счетчиков свободных радикалов 14.Использование соединений общейформулы ( 1 ) в качестве ингибиторов25 полимеризации (стабилизаторов ) стирола или метилметакрилата приводитк увеличению периода ингибированияполимеризации этих мономеров.П р и м е р 1 . Составляют растворзо вещества общей формулы (Х ), гдеВ - БН-СН 3 Ь -БН...

Номер патента: 1030358

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Губин, Дубинин, Кокарев, Колчин, Никонова, Томилов

МПК: C07C 69/653

Метки: диметилакриловой, кислоты

...-диметилакро" леина составляет 3,2 г, Вес техни-., ческой , -диметилакриловой кислоты ИК-спектроскопия., проведенная на приборе Щ - 20, в области ,3.= 4000-400 см в хлороформенном растворе вещества, 1 С1) дала следующие, яарактерные для , -диметилакриловой кислоты, полосы: 4 а, =1685 см", ; с= 1640 см 1 Ц =3100-2850 см ".Температура плавления перекристал. лизованной из воды ,Ъ-диметилакри-ловой кислоты изменяется в интервале 669-875 С что соответствует ли 030358 . б0,38 г, чтосоответствует 6,2-номувыходу в пересчете на прореагировавшее вещество.П р и м е р 6 ( сравнительный).Процесс электроокисления ведут аналогично примеру 1, но в качествеанодного материала используют Кй О,нанесенную на титан, рН реакционноймассы поддерживают на...

Номер патента: 1051060

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Кузнецов, Кузнецова

МПК: C07C 69/653

Метки: качестве, композиций, компонентов, монокарбоксиантрахинонов, монокарбоксибензофенонов, олигоэфирогидрокси(мет)акрилатные, производные, светочувствительных, фотополимеризующихся

...число 6,8 мг КОН/г, т,пл, 35-40 С и молекулярную массу 652.1Найдено, Ъ: С 67,95; Н 5,49) О 26,21Вычислено, Ъ: С 68,04; Н 5,52, .О 26,37С целью испытания светочувствительности фотополимеризующийся олигымер наливают в виде расплава в разборную кварцевую кювету и закрывают покровным стеклом. Изготовленный таким образом светочувствительный слой толщиной 0,5 мм, образованный стенками кюветы, экспонируют в вакуумной раме при Уф-облучении 300- 400, нм (ртутная лампа ДРС) с расстояния 150 мм. Характеристикой светочувствительности служит время отверждения. Полученный выше фоторолимеризующийся олигомер отвержда" ется за 80 с. Известный фотополимериэующийся олигомер 3) в тех же условиях испытания отверждается за 25 мин экспонирования.П р и...

Номер патента: 1206271

Опубликовано: 23.01.1986

Авторы: Князев, Коровин, Фомин

МПК: C07C 67/08, C07C 69/653

Метки: алкиленгликолей, диметакриловых, эфиров

...86 С. Количество гидрохинона 0,3 мас.%. Время процесса 22 ч. Получают 214 мас.ч. смеси диметакриловых эфиров алкиленгликолей. 50Выход 75%. Содержание побочных олигомергомологов 9,5%. Кислотное число в течение года не изменяется,П р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, но в качестве55 алкиленгликоля используют диэтиленгликоль (ДЭГ) при молярном соотношении МАК и ДЭГ, равном 2,5:1. Катализатор КУберут в количестве 30 мас.%. Выход смеси диметакриловых эфиров алкиленгликолей 85%. Содержание побочных олигомергомологов 22,5%. Кислотное число в течение года не изменяется.П р и м е р 4. Синтез проводят по примеру 1, .но в качестве алкиленгликоля используют тетраэтиленгликоль (ТЭГ) при молярном соотношении МАК и ТЭГ, равном 3,0:1....