C07C 13/277 — циклододекатриеновым кольцом
Способ получения
Номер патента: 190363
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 13/277, C07C 2/46
...нагревают до 60 С, При энергичном перемешивании при 60 С через систему пропускают бутадиен, При этих условиях за 1 час поглощается 145 в 1 г бутадиена.Реакционную смесь охлаждают до комнат ной температуры, затем прибавлением 10 лгл метилового спирта разлагают катализатор, после чего перегоняют смесь в вакууме, Фракцию циклододекатриена отбирают в пределах 92 - 100 С (8 - 11 мм рт. ст,).5 Анализ смеси проводят хроматографически. Выход триена 90,5 - 91%, Выход димерных продуктов 1%.Пример 2. К 30 мл бензола прн перемешивании прибавляют 3 моль ТА 1 СзС,Н, в 10 1 О мл бензола, затем 0,342 г (3 моль)(С.Н;)зА 1 в 10 лгл бензола и нагревают до 50 СЗа час поглощается 139,7 г бутлее обработку проводят, как опнс15 мере 1. Выход...
Способ получения циклододекатриена-1, 5, 9
Номер патента: 263588
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бикбулатов, Валитов, Гарифз
МПК: C07C 13/277, C07C 2/46
Метки: циклододекатриена-1
...отличающийся тем, что в качестве катализатора используют каталитическую си. стему, содержащую галогенид никеля и триизобутилалюминий,Оптимальным является осуществление способа при температуре 100 в 1 С и интенсивном перемешивании.Опыты проводят следующим образом: вхорошо просушенный и продутый автоклавс перемешивающим устройством загружают%С 1 е и инертный разбавитель (толуол). Затем при непрерывном перемешивании подаютрасчетное количество триизобутилалюминия10 (ТИБА). В автоклав с приготовленным комплексом загружают бутадиен и проводят реакцию при интенсивном перемешивании,Пр,и м е р 1. Берут 3,87 г %С 1, 7,92 гТИБА, 50 лл толуола и 150 мл бутадиена.15 Температура 100 С, время реакции 2 час.Конверсия бутадиена 90%. Выход ЦДТ...
Способ получения циклододекатриенов
Номер патента: 358834
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ниострапсц, Остра, Соел, Сосли
МПК: C07C 13/277, C07C 2/46
Метки: циклододекатриенов
...воды, спирта, двуокиси углеролд, кислорода и другипролуктов, которые реагируют с гидрокарбилалюминпем, нсободпмо принимать меры предосторожности. Небольшое количество таких примесей лопустимо. Для достижения максимальной эффективности катализаторов такие примеси желательно улалить, особенно перед смешением компонентов ка ггглизатора.Многие преимущества изобретения выясняются при рассмотрении следующиопытов, причем примеры 1,2,3,5,6,7 и 8 нровсдсгы В соответствии с изобретением, пример 4 -- сравнителыгьш. П р и м е р 1. В сухой чистый автоклав с магнитной мешалкой загружают 140 г бсзволного бензола и нагревают, перемешивая ло 80 С, затем добавляют раствор 1 г ацетилдцстоната хрома (111) в 10 г бензола и 1,5 г лористого...
Способ получения транс, транс, транс-1, 5, 9 триметилциклододекатриена-1, 5, 9
Номер патента: 791717
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Губайдуллин, Джемилев, Дорохов, Михайлов, Толстиков
МПК: C07C 13/277
Метки: транс, транс-1, триметилциклододекатриена-1
...при мольном соотношении компонентов катализатора, равном 13:1.В указанных условиях образуется исключительно транс,. транс, транс- -1,5,9-триметилциклододекатриен- -1,5,9 с выходом 50-60 при селективности по целевому продукту 100. Непрореагировавший иэопрен возвращается нз реакции неизменным и мо-4 жет быть использован повторно. Структура полученного тримера (1) подтверждена спектральными методами, атакже оэонолиэом. При озонолитическом расщеплении (1) с последую щим метилироваяием продуктов озонолиза эфирным раствором диаэометанабыл получен только метиловый эфир левулиновой кислоты. Получение левулиновой кислоты при озонолизе (1) Муказывает на то, что циклотримеризация изопрена на никельсодержащихгомогенных комплексных...
Способ получения циклододекатриена-1, 5, 9
Номер патента: 887559
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Азизов, Алиев, Ахмедов, Мамедалиев
МПК: C07C 13/277
Метки: циклододекатриена-1
...процесса в расчете на 1 г, Т 1 82,3 г превращенного55 бутадиена .за 1 ч,П р и м е р 5, Аналогично примеру 1 в автоклав загружается 0,7 гполимерного производного титана,полученного взаимодействием Т 1 СС с60 привитым сополимером полипропиленас акриловой кислотой и 4-винилпиридином (74,5,0,5:.25), содержащий0,012 г (0,2510 з.га) Т 1; 0,648 г(5,410" моль) АЕ(С 2 Н )1 СЕ; 19,5 г65 (0,36 моль) СН 6 и 20 мл толуола. 1,5 г полимерного катализатора, полученного взаимодействием ТХС 4 ссополимером синтетического каучукаэтилен-пропиленового тройного-винилпиридина с метакриловой кислотой и перекисью бензоила при мольном соотношении компонентов 82:8:8:2,содержащего 0,00864 г (0,1810гра) Т 1,0,648 г (5,4 10 моль) ЛО(СИ) СЯ ,11,6 г (0,21 моль) С Н и...
Способ получения 1, 5, 9-циклододекатриена
Номер патента: 1175928
Опубликовано: 30.08.1985
Авторы: Гусева, Захаркин, Камерницкий, Коршунов, Цветков
МПК: C07C 13/277, C07C 2/46
Метки: 9-циклододекатриена
...бутадиен и толуол удаляют, остаток в количестве 53,5 г перегоняют, Получено 3,2 г 6,06 мас.на прореагировавший бутадиен) винилциклогексена+циклооктадиена и 49,6 г (93,9% на прореагировавший бутадиен) циклододекатриена,5,9, т.кип. 69-72 С при 1 мм рт.ст.П р и м е р 9. По примеру 8 получают каталитический комплекс из 1,1 г(2,2 ммоль), М ЛООС (С-С 1), 4,5 мл бутадиена и 5,5 мл( 4,4 г, 22 ммоль) (изо-С 4 Н)А в 80 мл толуола, Этот комплекс помещают в автоклав вместе с, 85 мл (54 г, 1 моль) сконденсированного5 бутадиена, Выдерживают при 135 С 2 ч.о При перегонке получают 5,45 г 928 4(84,6 мас, .) смеси изомеров 1,5,9циклододекатриена, остаток - 2,85 г.Конверсия бутадиена 007.П р и и е р 10. Получают каталитический комплекс из 0,6 г (1,2...
Способ получения цис, транс, транс-циклододекатриена-1, 5, 9
Номер патента: 1225834
Опубликовано: 23.04.1986
Авторы: Джемилев, Потапов, Пунегов
МПК: B01J 31/14, C07C 13/277
Метки: транс, транс-циклододекатриена-1, цис
...ведут при 40-49 С в течение 0,5-1,5 ч при молярном соотношении соединения титана к днэтилалюминийхлориду, равном 5,6-6,4.3 1225834 а ет 98 мас.7. Скорость накопления7,2 г/г Тд.ч. Из реактора удаляют 16 г/г Тд.ч. продукты реакции, а затем вводят бенП р и м е р 2-9 Реакции проводят эол и раствор -ЕС АТС 1. После повтор- аналогично примеру,1. Условия реакций ного использования катализатора выи характеристики процесса приведены 5 ход ц , т ,т -ПДТ,5,9 100 мас,7, в табл. 1, Скорость накопления 6 г/г Т 1.ч.После третьего каталитического циклавыход 11, т , т -ЦДТ,5,9 99,6 мас.Х.Скорость накопления 5 г/т Т ч.10 В табл. 2 приведены характеристики синтезированных катализаторов. П р и м е р 1 О. Аналогично примеру 2 проводят...