Способ получения дивинилсульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 415258
Авторы: Амосова, Изобретени, Скатова, Трофимова
Текст
(51) М. Кл. С 07 с 14 присоединением заявки Хо -Государственный квинтет Совета 1 йнннстров СССР во делам нзооретеннй н отнрытнй(088.8) бликовацо 15,ата опубликования описания 10.10.74 2) Авторы изобретения Трофимов, Н, Н. Скатова, С, В. Амосова и А, Г. Трофимов Иркутский институт органической химии АН СССР 71) Заявите ЛУЧ ЕНИЯ ДИ ВИ Н ИЛСУЛ ЬФИДОВ О(5 Изобретение относится к новому способу получения дивинилсульфидов, которые могут найти применение в качестве мономеров и полупродуктов органического синтеза.Известен способ получения дивингглсульфида дегидрохлорированием Р,р-дихлордцэтилсульфида в присутствии оснований. Выход целевого продукта 40%. Но в известном способе необходимо использовать в качестве исходного продукта токсичное и мало доступное соединение - Д,Д-дихлордиэтилсульфид. С целью упрощения процесса описывают новый способ получения дивинилсульфидов путем взаимодействия тиолкарбоновой кислоты с ацетиленовым соединением в присутствии щелочи в водной или водноорганической среде при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. В качестве тиолкарбоцовой кислоты используют предпочтительно тиолуксусиую кислоту и проводят реакцию при 80 в 1 С, применяя в качестве сорастворителя диметилформамид, д метилсульфоксид или гексаметилфосфортрпамид. При этом ацетилены берутся в 2 - 3- кратном изоытке, а щелочь в 2-кратном избытке по отношению к тиолуксусной кислоте, Выход целевого продукта 60 О/о. П р и м е р 1. Синтез дивинилсульфида е=СНЯСН=СНе 7,6 г тиолуксусной кнслоты С 11- - -С " ) и 1,2 г гидрта окиси калия (КО 1-1) в растворе (9 лг,г Н,О ц 75,г диметплсульфоксида), нагревают 4 час прп 5 130 - 140 С во вращающемся однолнтровомавтоклавс под давлением ацетилена (начальное давление 15 аг,г, всего подано 21 л, остаточное давление 4 атлг). Перегонкой получают 5,1 г дивинилсульфида (выход 59,40/ от 1 О теоретического) .П р и м е р 2. Синтез р,р-дифенилдивинилсульфида (1)-дггстпрплсульфнда) СНаСН = =СНЬСН=СНС-Н; 7,6 г тиолуксусной кислоты, 11,2 г гидрта окиси калия в растворе 5 (8 .г,г Н.О и 75 гил диметилсульфоксида) нагревают 11 час прц температуре 120130 С в трехгорлой колбе с мешалкой и обратном холодплько.1. Рсакциоццуго сссг экстрагируот эфиром, эфирные вьпяжкп многократно й промывот водой, сушат поташом, затем отгоняют, выделяют кристаллы р,р-дифепплдивпцилсу льфцда. После несолькпх перекристаллизаццй цз го 1)я его этилового спирта кристаллы ,-дпфсн тдггвинилсульфид су шат в вакууме. Выделяют 10,5 г (44,24 Я, оттеоретического) ,-дцфенилднвцгнлсульфида с т. пл. 94 С.Найдено, 5: С 79,95; Н 6,07: 5 12,91;С нН 4 Я.30 Вычислено, о: С 80,64; Н 5,92; Ь 13,46,Редактор Л. Новожилова Корректор Н. Стельмах Заказ 3039 Изд, Ма 1299 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписное Загорская типография 1. Способ получения дивинилсульфидов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, тиолкарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с ацетиленовым соединением в присутствии щелочи в вод 4ной или водноорганической среде при нагревании с последувщим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в 5 качестве тиолкарбоновой кислоты используюттиолуксусную кислоту и процесс проводят при температуре 80 в 1 С.
СмотретьЗаявка
1820515, 15.08.1972
Иркутский институт органической химии СССР
изобретени Б. А. Трофимов, Н. Н. Скатова, С. В. Амосова, А. Г. Трофимова
МПК / Метки
МПК: C07C 319/20, C07C 321/18
Метки: дивинилсульфидов
Опубликовано: 15.02.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-415258-sposob-polucheniya-divinilsulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дивинилсульфидов</a>
Способ количественного определения серной кислоты и сульфокислот при их совместном присутствии в смеси
Номер патента: 746282
Опубликовано: 05.07.1980
Авторы: Горелов, Дятел, Кусова
МПК: G01N 31/16
Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, смеси, совместном, сульфокислот
...Диэтиламин для приготовления титранта следует предвари тельно перегнать с 48- елочным дефлегматором. Нормальность 0,1 н. водного раствора диэтиламина проверяют титрованием раствора серной кислоты известной нормальности.Расчега) Содержание серной кислоты, Н ЯО (Ч -1-/о)Ш 9810 аб) Содержание сульфокислоты ( в пересчете на 6 О Н ), вес . : 50 Н: 06- 2 Я-Ч,)-Чо 1/ 81а гдеи У - количество титранта, израсходованного на достижение первого ивторого скачков, мл; 98 и 81 - молекулярные массы серной.кислоты и сульфогруппы, соответственно; - поправка на холостой опыт, мл; нормальность раствора ДЭА; а - навеска; г. Сущность способа поясняется на примерах,П р и м е р 1 Определение серной кислоты и /3 -нафталинсульфокислоты при совместном...
2, 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино -4-оксобутановая кислота в качестве исходного продукта для получения оротовой кислоты и ее солей
Номер патента: 659570
Опубликовано: 30.04.1979
МПК: C07D 303/40
Метки: 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино, 4-оксобутановая, исходного, качестве, кислота, кислоты, оротовой, продукта, солей
...свойствами.Пример 1. 17 г транс-1(аминокарбонил) -амино 1 - 4-оксо-бутеновой кислоты суспендируют в 30 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и при перемешивании прибавляют 40%-ный водный раствор гидроокиси калия до рН 8. Смесь перемешивают 1 ч при температуре 57 - 60 С, охлаждают и выливают в 500 мл этанола. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в вакууме. Получают монокалиевую соль з-трсснс-1 (аминокарбонил) -амино -4- оксобутановой кислоты. При подкислении сильной минеральной кислотой до рН 1 получают 9,4 г (50,1%) з-транс(аминокарбонил) -амино) -4 - оксобутановой кислоты. Т. пл, 170 С (с разложением при 160 С),10 15 20 25 30 35 40 45 50 ствия перекиси водорода в слабокислой среде.Найдено, что в...
@ -диметиламино-3-карбометокси-2-нитростирол в качестве промежуточного продукта в синтезе индол-7-карбоновой кислоты
Номер патента: 1122645
Опубликовано: 07.11.1984
Авторы: Дуленко, Николюкин, Чепурко
МПК: C07C 101/42
Метки: диметиламино-3-карбометокси-2-нитростирол, индол-7-карбоновой, качестве, кислоты, продукта, промежуточного, синтезе
...-толуиловой кислоты с диметилацеталем диметилформамида. Процесспроводят в инертной атмосфере при130-140 С в течение 30 ч в среде диометилформамида.Схема процесса 11226Изобретение относится к новому химическому соединению / -(диметиламино)-3-карбометокси-нитростиролу формулы 1 О в качестве промежуточного продукта для синтеза индол-карбоновой кислоты.Известно использование индол- ,карбоновой кислоты для получения оптических Фильтровых красителей, приме няемых в диффузионных Фотографических процессах 1,Известен способ получения индол- карбоновой кислоты, в котором исходным соединением служит 1-ацетил- аминоиндолин, Процесс заключается во взаимодействии последнего с цианистой медью с последующими гидролизом нитрильной группы до...
Способ получения 1, 2, 3, 6-тетрагидроникотиновой кислоты и 1 (4-метоксифенацил)-3-этоксикарбонилпиридинийбромид или 1-) 3, 4-диметоксифенацил)-3-этоксикарбонилпиридинийбромид в качестве промежуточных продуктов
Номер патента: 1145019
Опубликовано: 10.12.1997
Авторы: Абрамец, Долженко, Комиссаров, Эйлазян, Ютилов
МПК: C07D 213/20, C07D 213/80
Метки: 4-диметоксифенацил)-3-этоксикарбонилпиридинийбромид, 4-метоксифенацил)-3-этоксикарбонилпиридинийбромид, 6-тетрагидроникотиновой, качестве, кислоты, продуктов, промежуточных
1. Способ получения 1,2,3,6-тетрагидроникотиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии его получения, на 1-(4'-метоксифенацил)- или 1-(3',4-диметоксифенацил)-3-этоксикарбонилпиридинийбромид действуют боргидридом натрия в водно-метанольной среде, а затем концентрированной соляной кислоте.2. 1-(4'-Метоксифенацил)-3-этоксикарбонилпиридинийбромид или 1-(3',4'-диметоксифенацил)-3-этоксикарбонилпиридинийбромид общей формулыгде R водород или -ОСН3,в качестве промежуточных продуктов для получения 1,2,3,6-тетрагидроникотиновой кислоты.
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Предыдущий патент: Сносов получения эфиров предельных или y, б нппредр. льных а циликлрбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения окиси олефина__., . «1, -ж«гучгил
Случайный патент: Устройство для очистки газа