C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
251498
Номер патента: 251498
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Терезе, Федеративна
МПК: C07C 69/22
Метки: 251498
...их между собой зависит от условий проведения реакции: температуры, давления, времени пребывания реагирующих веществ в зоне реакции, содержания влаги в катализаторе и т. д.Обрабатывают реакционную смесь обычными методами, Сложный эфир можно исполг. зовать или при необходимости переводить в фенол гидролизом или термическим расщеп. лением.П р и м е р 1. Через обогреваемую трубку с внутренним диаметром 20 1 г 1 г, содержащую 250 згл катализатора, пропускают ежечасно при температуре гатализатора 130 С и атмосферном давлении 1 моль бензола, 1 моль уксусной кислоты и 0,4 1 гогь кислорода в паровой или газовой фазе. Катализатор состоит из минерала шпинель, содержащего литий в виде шариков диаметром 4 л 1 г (носитель), 2 вес. о/о...
Способ очистки смесей углеводородов
Номер патента: 251561
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Виноградова, Кофман, Куковеров
МПК: C07C 7/12
Метки: смесей, углеводородов
...до температуры 330 - 380 С водяного пара.С целью обеспечения высокой степени очистки и сохранения стабильности адсорбционных свойств неолитов при их многоцикловой работе по предлагаемому способу предложено вести десорбцию полярной жидкостью, предпочтительно водой, при температуре не выше 40 С с последующей обработкой цеолита воздухом при температуре 350 - 430 С.П р и м е р 1. а) Через 43,5 г цеолита ХаХ, сформованного в виде водостойких гранул с каталитически неактивным связующим, (например, цементом) в виде шариков диаметром 1 - 2 лл, загруженного в адсорбер диаметром 10 лл и длиной 900 лл, пропускают при комнатной температуре со скоростью 4,1 10 е сл/сек фракцию 55 - 125 С бензина термического крекинга, содержащую около 1 % вес,...
Способ получения альдегидов и спиртов методом
Номер патента: 251564
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ганкин, Кринкин, Рудковский, Трифель
МПК: C07C 27/20, C07C 45/50
Метки: альдегидов, методом, спиртов
...я тем, ти проне вы- процессе Известен способ получения альдегидов из олефинов, окиси углерода и водорода с глубоким превращением олефинов за один цикл. Количество побочных продуктов около 20%,Предложен способ проведения процесса на глубину не выше 90% с последующим отделением непрореагировавших олефинов и возвращением их в процесс, Способ позволяет снизить образование побочных продуктов в процессе, а также повысить производительность установки. Выход побочных продуктов снижается до 102%. Производительность установки может быть повышена на 20 - 40%. Превращение олефинов в процессе может быгь снижено как за счет повышения подачи сырья, так и путем снижения концентрации катализатора или температуры. Непрореагировавший олефин может быть...
Способ получения р, р-дихлорвиниловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 251566
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова, Юринска
МПК: C07C 67/00, C07C 69/63
Метки: карбоновых, кислот, р-дихлорвиниловых, эфиров
...раствору 105 г (0,42 г лоль) дпацетатахлор аля (т. кпп. 103 - 104-"С/10,цл), 1,4567, д 4 ао 1,4151) в 60 лл ледяной уксусной кислоты прибавляют порциями 45 г цинковой пыли. Смесь саморазогревастся до 60 С. После охлаждения и внссеш 1 я всего цинка сс нагревают еще 4 час прн 60 - 70 С. Осадок солей цинка отфильтровывают, фпльтрат промывают водой, сушат СаС и перегоняют.Выделяют 4,6 г (62,5 о/о) р,р-дпхлорвпнплацс тата с т кпп 38,С,4 л я поо 1,1640 д.о1,3454, МКр . найдено 31,66; вы шслсно 31,59.Найдено, %: С 30,37; Н 2,46; С 45,83.Вычислено, %: С 30,99; Н 2,60; С 45,75.ИК-спектр: тс:о 1720, 1780 сл . тс с1660 сл 1, тс - о - с 1045, 130, 1205 слП р и и е р 2. Получение (З,Д-дихлорг 1 инил- ЗО пропионата (СС - С НОСОС Нас Но) .251566 15...
Способ получения фторангидридов полигалогенкарбоновых кислот
Номер патента: 251567
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Зобретенк, Лукь, Рагулин, Сокольский
МПК: C07C 51/58, C07C 53/46
Метки: кислот, полигалогенкарбоновых, фторангидридов
...галоген, алкильный или галоидалкильный радикал;К - алкильный радикал.Выход образующихся аналитически чистых 5 фтор ангидридов полигалогенкарбоновых кислот достигает 80 - 95 а/а, Химические константы полученных соединений представлены в табл. 1.% молекулярный вес Исходный эфир формула выход, % найдено вычислено СРв - СРН - СРв - О - СН, СРв - СРН - СРв - О - СвНа СРв - СРН - СРв - О - С 4 Н 9 - Н СР, - СРН - СРО - С,НН СН ОЯОР С Н ОЯОР нС 4 НООЯО Р нС,НОЯО,Р 95 92 87 81 112 125 154 180 92 88 80 82 114 128 156 184 Полигалогенацилфторид Температура опыта,С Выход СНзОЯфЖ(СРд - СН - СР - О - СН СНС 1, - СР - О - СН СНвССРв - О - СНв СН,Р - СР, - О - СН,(СР,1,СНСОРС С 1 СОРСН ССОРСНРСОР- 10 - 20 - 20 - 30 95 90 94 92 35 71 75 52 90 80...
Способ получения а-метил-а-окси-рнитропропионовой кислоты
Номер патента: 251568
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Мойсак, Светлаков, Степанова
МПК: C07C 201/06, C07C 205/40
Метки: а-метил-а-окси-рнитропропионовой, кислоты
...спиртах, хуже - в хлороформе, бензоле.а-Метил-а-окси-р-нитропропионовая кислота - реакционноспособное соединение. Оксигруппа легко ацилируется хлорангидридами предельных и непредельных кислот, Хлорангидрид а-кгетил-а-ацилил-р-нитрокислоты легко реагирует со спиртами с образованием сложных эфиров.Сырьевая база для синтеза а-метил-а-оксир-нитропропионовой кислоты относительно доступна - в СССР производят как пировиноградную кислоту, так и нитрометан. При необходимости организовать производство этого преперата несложно.Прц мер синтеза ам етила оксир-нитропропиогговой кислоты. В 5 колбу, снабженную мешалкой, холодгглыгггком и термометром заливают раствор 88 г (0,8,чо.гь) пировицограднокислого цатрия в 400,ц,г воды, дооавляют 48,8 г...
Способ получения эфиров муравьиной кислоты
Номер патента: 251569
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Кунаев, Нитов, Рудковский
МПК: C07C 67/36, C07C 69/06
Метки: кислоты, муравьиной, эфиров
...в качестве катализатора алкоголята натрия. Способ основан на использовании дорогого и взрывоопасного металлического натрия, работы с которым в масштабе крупного промышленного предприятия крайне опасна и вызывает значительные технологические трудности.Цель изобретения - разработка способа пропзводства эфиров муравьиной кислоты, исключающего применение катализатора, получение которого связано с использованием натрия. Это достигается благодаря тому, что в качестве катализатора взаимодействия спиртов и окиси углерода используют соли, образованные металлами первой группы Периодической системы элементов и слабыми кислотами, например карбонат натрия.Процесс осуществляют следующим образом.В реактор загружают спирт и катализатор...
251570
Номер патента: 251570
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 69/14
Метки: 251570
...емкостью 1 л, Подачей водорода создают давление 100 ат,гг и смесь нагревают до 60 С. Процесс ведут при 60 - 80 С до прекращения поглощения водорода. После удаления катализатора и перегонки в вакууме получают насыщенньш спирт с выходм не менее 85%, т. кип. 85 - 86 С/ ц,ц. Содержание спирта 97,1% (ацетплпрованием),Для получения 1,2,5-трпметнл-ацетоксиметилциклогексана к 20 г насьпцепного спирта и 15 г уксусного ангидрида прибавляют 1,2 г приготовленного заранее катализатора (уксуспый ангидрид н ортофосфорная кислота, взятая в количестве 10% по отношению к уксусному ангидриду). В продолжегши первого часа температура смеси медленно повышается до 40 С, затем эту температуру поддерживают в течение 7 час. Через 24 час реакционную массу...
Способ получения мочевины
Номер патента: 251571
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Альтшулер, Данов, Зиновьев, Куриго, Кучер, Лебедев, Мельников, Соколова, Фридланд
МПК: C07C 273/04
Метки: мочевины
...колонны б дисгилляции плав мочевины нагревается до температуры 140 в 1 С. При этом происходит окончательное выделение свободного аммиака и разложение карбамата аммония. Парожидкостную смесь из этой камеры отводят в сепаратор 11 для разделения, газовой и жидкой фаз.Газовую фазу, содержащую аммиак, двуокись углерода и пары воды, из верхней части сепаратора отводят в нижнюю часть орошаемой водой или конденсатом колонны абсорбции 12, в которой абсорбируются газы дистилляции с ооразованием слабого раствора карбамата аммония.Из нижней части абсорбера 12 насосом 13 часть образовавшегося раствора карбамата аммония, предварительно охлажденного в хо 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6лодильнцке 14, возвращают на орошение абсорбера, а...
Способ получения цис-3, 5-диоксиметилциклогексена
Номер патента: 251572
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бубнов, Михайлов, Фролов
МПК: C07C 33/14, C07C 91/14
Метки: 5-диоксиметилциклогексена, цис-3
...- 140 С, предпочтительно 125 - 135 С) аппарат для встряхивания, снабженный вводом для газа, помещают триаллилбор и встряхивают до прекращения поглощения ацетилена (при загрузке 50 г триаллилбора продолжительность опыта 15 - 20 час),5 10 15 20 ИМЕТИЛЦИКЛОГЕКС в) В ампулу помещают триаллилбор, присоединяют ее к газометру с ацетиленом, ампулу охлаждают до 70 - 100 С и встряхивают до тех пор, пока в трналлплборе не растворится около 1 моль ацетилена; затем ампулу запапвают и нагревают (в автоклаве) прп 120 - 130 С в течение 1 - 2 час.г) В автоклав, оборудованный коммуникацией для очистки и осушки ацетилена, помещают триаллилбор и вводят около 1 лтоль ацетилена, затем автоклав нагревают 2 час при 120 - 130 С.При 0 - 10 С в атмосфере азота к...
Способ получения моновиниловых эфиров первично-третичных гликолей
Номер патента: 251573
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иркутский, Олейнжова, Скворцов, Шостаковский
МПК: C07C 43/16
Метки: гликолей, моновиниловых, первично-третичных, эфиров
...ассортимент функциональнозамещенных виниловых мономеров.Предложенный способ состоит в том, что магцийбромалкил(арил), например магнийбромэтил, обрабатывают винилоксикетонами, например 1-винилокси-метилбутанононом-З, в среде органического растворителя при температуре кипения. Полученный при этом магнийорганический комплекс разлагают насыщенным раствором хлористого аммония. Целевой продукт выделяют известными приемами.Пр и м ер 1. Получение 1-винилокси,3-диметилпснтанола-З.К магнийбромэтилу, полученному из 1,1 г магния и 4,9 г бромцстого этила в 50 цл аосолютного серного эфира, медленно прибавляют 3,84 г 1-винилокси-метилбутанона, растворенного в равном объеме серного эфира. Реакционную массу нагревают 3 час при температуре кипения...
Способ получения а, р-, p, y ненасыщенных кислот
Номер патента: 251574
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гордаш, Серов, Чернышев
МПК: C07C 51/15, C07C 57/03
Метки: кислот, ненасыщенных
...разлелястся на два слоя: верхний, состоящий из октана ц цепрореагировавшсго гепта на, ц нижний водный раствор натриевых солей моцокарбоцовых кислот. Слои разделяют и последовательно обрабатывают.Водный слой промывают пстролейцым эфиром для извлечения органических примесей, полкцсля 1 от разбавленной НС 1 и экстрагцруют251574 Предмет изобретения Составитель Т. Андион Корректор И. С. Хлыстова Редактор Н. Белявская Заказ 23846 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раугдская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 петролейным эфиром, Вытяжки сушат и разгоняют. После отгонки растворителя получают25 г монокарбоновых кислот, содеркащих 21:1 окапроновой кислоты и 79% октановых...
Способ получения полихлорсодержащих моноперекисей
Номер патента: 251579
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 409/20
Метки: моноперекисей, полихлорсодержащих
...температуре 10 - 50 С, лучше 25 - 30 С, с последующим выделением продукта известными приемами. с присоединением заявки М Известен способ получения хлор-трет-бутил перекисей хлорированием перекиси.Предложен способ получения полихлорсо. держащих перекисей формулыОНСНе - (С 1 СН - СН,) т - ОК - 00 -- КО - (СНхСНС 1) тг - СН,СНО где К - алкилиден, циклоалкилиден,т и и от 5 до 30, взаимодействием хлористого винила с дигидропероксиалкил(циклоалкил)-перекисью при температуре 10 - 50 С, лучше 25 - 30 С, с последующим выделением продукта известными приемами. Полученные перекиси не описаны в литературе, они могут найти применение как инициаторы-модификаторы свойств полимеров.Пример. В стальной автоклав емкостью 4 л, снабженный мешалкой, загружают...
Способ получения магниевой соли 5-нитрофлуорантен-4 сульфокислоты
Номер патента: 251580
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Зинченко
МПК: C07C 303/32, C07C 309/38
Метки: 5-нитрофлуорантен-4, магниевой, соли, сульфокислоты
...С) .Найдено, %: Н 0 13,76.(СгпНВМОаЗ) Мд 6 НОВычислено, и/,: НвО 13,77,Приме рофлуора евой солиДля ни сульфонат184268152 г антенавт. с ованнатри используют фл полученный по 20 ф(56 п/с.ной а НХОа), или колбе облив перемешива натриевая переходит вТщательно анализируют Кьельдаля (с нием). Найдено, %: Н,ЫОа Вычислено, Дт 4,43. Мя/о: Х 4,14,Изобретение может быть использовано в химической промышленности для синтеза промежуточных продуктов для красителей, флуоресцентных препаратов.Предлагаемый способ заключается в том, что натриевую соль флуорантен-сульфокислоты подвергают нитрованию -5 бп/о-ной азотной кислотой при температуре порядка 20 - 35 С с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы, полученной после нитрования,...
Способ изомеризации парафиновых и нафтеновых углеводородов
Номер патента: 252217
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Антон, Джуст, Жан, Иностранна, Эдуард
МПК: C07C 5/22
Метки: изомеризации, нафтеновых, парафиновых, углеводородов
...оличест сходног продукт вес, % ракц О изопен н-пеит 4,6 5,4 77,6 22,4 9,8 36,63,8,2 1,8 2,2-диметилбутан2,3-диметилбутан2-метилпентан 26,712,0 29,2 9,9 2,Я 29 4 22,0 12,7 29,5 32,3 11,1 37,0 10,9 26,1 С,изопентаи .и.пеитан 66,4 33,6,8 ,2 6,3,О,16,5 13,5 30,2 14,0 25 8 П,5 12,6 29,0 13,5 17,4 8,0 1,4 6,9 2,0 1,8 0,9 3,8 25,4 2 2-диметилбутан 2,3-диметилбутан 2-метилпентан , 3-метилпентан . и-гексан 20 49 пои 10 С под давлением водорода 18,5 атм. Катализатор готовят при 20 С пеоемешивзнием 3,1 мл шестифтористосурьмяной кислоты, пастворенной в 15 мл соляной кислоты, с 15 мл метилциклопентана и отделением избыточной фазы углеводорода,Ниже приведен состав Фракции н-гептана в реакционной смеси через 2 час 1 вес. %):2.2-Диметилпентан 13,5...
Способ получения полиэфиров
Номер патента: 252218
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гюи, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 43/11, C07C 43/13
Метки: полиэфиров
...2,11 стадия. Замену хлора гидроксилрадика- ЛОМ ПРОИЗВОДЯТ С ПОМОЩЬЮ УКСУСНОКИСЛОГО калия и с применением в качестве растворителя дипропиленгликоля при нагревании в течение 3 час при температуре 180 - 185 С. После фильтрования и выпаривания растворителя, завершают деацетилирование операцией этанолиза в присутствии метилата натрия как катализатора.Полученный продукт жидкий при нормальной температуре. Его можно очистить промыванием кипящей водой; при этом удаляют водорастворимые примеси, в частности электролиты, и получают полигидроксилированный полиэфирЯОСзНзО (СНз) - - -СзНзО (СНзОН)Н где К, ги и п имеют значения, указанные выше.Пример 3.1 стадия. К 115 г технического стеарилового спирта (гидроксильное число 195 мг КОН /г), обезвоженного...
Патентнотехническая библиотека
Номер патента: 252219
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Джон, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 303/32, C07C 309/32
Метки: библиотека, патентнотехническая
...углекислого натрия или калия, но не растворяется втеплом водном растворе двууглекислого натрия и, как и собственно фенол, выпадает израствора в едком кали при пропускании двуокиси углерода,Калиевую соль выделяют в виде желтоватого порошка с т. пл. 274 - 276 С, для чего Т 0спиртовый раствор 4- (4-хлорфенилсульфо-.нил)-фенола вводят в реакцию с эквимолекулярным количеством этилата калия (в безвод- .ной среде) или водного раствора едкого кали.Соль растворяется в холодном диметилформамиде, холодном диметилсульфоксиде, теплом тетраметиленсульфоне, теплом спирте игорячем нитробензоле. При экспозиции солина действие атмосферы (с относительнойвлажностью около 50 ) за 90 мин наблюдается привес в количестве 5%, что обусловлено образованием...
Способ получения 2, 6-дйхлорфенола
Номер патента: 252319
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Зубарев, Игошев, Лукашенок
МПК: C07C 37/62, C07C 39/30
Метки: 6-дйхлорфенола
...для превращения о-хлорфенола вдихлорфенолы, лорирование прекращается и отбирают пробу реакционной массы для проведения газо-хроматографического анализа. Хлорирование считают законченным, как только в пробе реакционной массы обнаруживают наличие 2,4,6-трилорфенола. Обычно лорпрование занимает 3 - 5 час. По результатам газо-роматографического анализа лорфенолы после окончания лорирования имеют следующий состав, вес. %; о-лорфенол 0,6, 2,4-дпхлорфенол 17,0, 2,6-дихлорфенол 82,5; 2,4,6- трпхлорфенол - следы.После окончания лорирования лорфенолы отделяют в виде фенолятов от растворителя путем обработки 1 н. раствором ЖаОН в воде ,для этой же цели можно и отгонять раствори- тель). Четырелорнстый углерод после сушки может быть вновь...
Способ получения р-нитроалкилфенолов
Номер патента: 252320
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бурмистров, Чиркунов
МПК: C07C 201/12, C07C 205/17
Метки: р-нитроалкилфенолов
...уксусной кислоте, низших спиртах, этилацетате, этиловом эфире, воде; 11 легко растворяется в ацетоне, диоксане, диметилформамиде, уксусной кислоте, труднее - в этиловом эфире, воде; 111 легко растворим в диметилформамиде, уксусной кислоте, труднее - в воде, трудно - в этиловом эфире, диоксане и почти не растворяется в бензоле и петролейном эфире.Выход и-(р-нитроэтил)-фенола 3,5 г (21 % от теоретического). Это - вязкое масло желто-красного цвета; и 1,5501; 054 1,2055, МК найдено 43,5.Найдено, %: С 58,1; Н 5,2; К 8,1. Мол. вес165, 166,СВНг 1 О,.Вычислено, "/о. С 57, 48; 11 5, 38; М 8,38.Мол. вес 167, МК 42,7,Выход ди,3 (гг-оксифенил) -2-нитропропана6 г (44 О/о от теоретического). Это - аморфныекристаллы светло-желтого цвета с т. пл. 172...
Способ получения 4-нитрофлуорантен12-сульфокислоты
Номер патента: 252322
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Днепропетровский, Тихонова, Шенбор
МПК: C07C 309/25
Метки: 4-нитрофлуорантен12-сульфокислоты
...соли амина ариламиновые соли кислоты, очищенные перекристаллизацией из смеси спирта и воды. Соли в уф-свете на флуоресцируют,Анилиновая соль 4-нитро-флуор а н т о н - 1 - с у л ь ф о к и с л о т ы. Цвет -светло-горчичный; т. пл. 225 - 227 С.Найдено: эквивалент нейтрализации 422.Сг Нг 6 МгО;Я (мол. вес. 420).Вычислено: эквивалент нейтрализации 420.л-А н из и л и н о в а я с аль 4-н ит р о ф л у орантен -12-сульфокпслоты. Цвет -лимонно-желтый; т. пл. 241 - 242 С.Найдено: эквивалент нейтрализации 458,СгзНгзМгОзЯ (мол, вес 450) .Вычислено: эквивалент нейтрализации 450.252322 20 Предмет изобретения Составитель Е. УстиноваТехред Л. В. Куклина Корректор О. И, Усова Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 195/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...
Способ получения а-галоидальдегидов
Номер патента: 252323
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Разумовский
МПК: C07C 45/40, C07C 47/14
Метки: а-галоидальдегидов
...Побочными 15продуктами при этом являются муравьиная(30%) и монохлоруксусная кислоты (5%),Предложенный способ является новым,П р и м е р 1. 76 г хлористого аллила в ра створе и-гексана (200 мл) в реакторе барботажного типа подвергают действию озонированного кислорода (6,5% Оз) при температуре + 20 С. Реакцию проводят до проскока озона. Затем подача газа прекращается, а со держимое реактора нагревают до 50 С, после чего подъем температуры составляет 20 С в час, По достижении температуры 100 С смесь выдерживают 2 час. Слой н-гексана отделяют от смеси хлорацетальдегида и му равьиной кислоты отстаиванием, после чего хлорацетальдегид и муравьиную кислоту разделяют под уменьшенным давлением. Получено 74 г хлорацетальдегида и 40 г муравьиной...
Способ выделения терефталевой кислоты
Номер патента: 252324
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Биккулов, Каперский, Хлесткий, Шакиров
МПК: C07C 51/487, C07C 63/26
Метки: выделения, кислоты, терефталевой
...концентрации 2 г (100 г раствор мольное соотношение гидрата ок к дикалийтерефталату составляе содержащий14,6 г 1100 гаммония до). При этомси аммония2: 1. едмет изобретения Известен способ выделения терефталевоп квслоты из смеси продуктов, содержащих дикалийтерефталат, путем перевода ее в диаммониевую соль известным способом и разложением минеральной кислотой.Недостаток способа заключается в трудности выделения диаммонийтерефталата из смеси различных примесей в достаточно чистом виде, а именно с такой, степенью чистоты, чтобы терефталевую кислоту, полученную после разложения, можно было использовать в производстве полиэтилентерефталата без дополнительной очистки.Предлагаемый способ заключается в том, что водные растворы, содержащие...
Способ получения n-алкилированных амидразонов
Номер патента: 252325
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гольдин, Поддубный, Симонова
МПК: C07C 257/22
Метки: n-алкилированных, амидразонов
...выделением ц продукта известным приемом. П р и м е р 1. 4 г Х,Х-диметилацетамидразона и 2,6 г бутпламина кипятят в течение 20 час. Разгонкой реакционной смеси в вакууме выделяют Х,Х-дпметил- Х"-бутилацетамидразон (1) в виде прозрачной бесцветной жидкости, физико-химические свойства даны в таблице. Выход 53%.П р и м е р 2, 9,8 г Х,Х,Х",Х"-тетраметилацетгидразпдина и 6 г бутиламина с несколькими кристалликами хлористого аммония кипятят в течение =20 час. Разгонкой реакционной смеси в вакууме выделяют Х,Х-диметил-Х"-бутилацетамидразон (1), пред "тавляющий собой прозрачную бесцветную жидкость, Физико-химические свойства даны в таблице. Выход 40%.П р и м е р 3. 8 г Х,Х-дуптетилацетамидразона и 20,4 г дигексиламина с несколькими...
Способ получения n-замещенных моноамидов малеиновой кислоты
Номер патента: 252326
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бадовска, Кульневич, Назарова
МПК: C07C 231/14, C07C 235/76
Метки: n-замещенных, кислоты, малеиновой, моноамидов
...СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-ЗАМЕЩЕННЪХ МОНОАМИДОВ МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЪИзобретение относится к области получения амидов пепредельных двухосновных кислот. Подобные соединения могут представить интерес для производства физиологически активных веществ и полимеров.Согласно изобретению соединения получают окислением 5-1 Ч-диалкиламинофурфуролов концентрированной, например 30%-ной, перекисью водорода в среде этилового спирта при температуре 60 - 1 С,П р и м е р. В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 6,95 г (0,05 моль) 5-К-диметиламинофурфурола, 17,5,ил (0,15 люль) 30%-ной перекиси водорода, 5 игл этанола. Реакцию проводят при интенсивном перемешивании и термостатировании (60+-1 С) в течение 20 мин. После удаления растворителя при...
Способ получения триурета
Номер патента: 252327
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзна, Казарновский, Спасска, Тека
МПК: C07C 275/62
Метки: триурета
...обрас)агываот еще раз 300 11. горячей воды и после охлаждения до 20 С отфильтровывают ц сушат прц 110 С. Получают 8,7 г триурета. Прн охлаждении первого маточнцка выделяют 13,8 г биурета,Способ получения трцурета путем термцч- ского разложения мочевцны прц температуре 120 - 130 С, Г)т.цн 111 Он 1 айсл тем, что, с целью Изобретение относится к способу получен 11 триурета, который может найти применение для получения полимерных материалов илц физиологически активных веществ. Известен способ получения триурета в качеств побоч ного продукта прц термическом разложении мочевццы при переме;цивании расплава при 120 - 130 С. Выход триурета сотавлят 6 - 7%, с пггая на мочевину.В результате проведения технологических 10 приемов, обусловленных...
Способ пиролиза углеводородов
Номер патента: 252328
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 11/02, C07C 11/24, C07C 4/08 ...
Метки: пиролиза, углеводородов
...рующихся при температуре реакци ют испа рсппыс металлы, окислы или соли, имеющие т. кип. выше 500 С.Применение такого рода теплоносителей позволяет значительно улучшить использование тепла па всех стадиях процесса.Вследствие того, что все физическое тепло выходящего пз реакционной зоны водяного пара пс 1)сдастс 5 Закалочной Воде, к,п.д. (Отношешс полезно использованного тепла к общему его количеству, введенному в зону реакции) для водяного пара значительно ниже (14% ), чем для кадмия (81% ) .Таким образом, положительный эффсктосутцсствлсния предлагаемого процесса пиролиза углеводородного сырья складывается из двух составляощих, значительного уменьшения затрат тепла для нагрева теплоносителя до тепс 1 ату)эы реакции и повышения оличсства...
Способ получения жидкой смеси алкилтетрагидрофталевых ангидридов
Номер патента: 252329
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Белецка, Романцевич, Шологон
МПК: C07C 51/567, C07D 307/89
Метки: алкилтетрагидрофталевых, ангидридов, жидкой, смеси
...которой вгексадиеновой фракции досгаточпо велико.Осуцествление способа всдуг следу(1 ц 1образом. Побочные продукты спиртового синтеза бутадиена (т, кип. 60 - 110 С) подвер. 50гаот взаимодействию с малеиповым ангидр 1 дом прн соотношении суммы цис-диенов к 112 леиновому ангдриду, олизком к стехиометрическому. Процесс ведут ири температуре20 - 70 С до содержания малсинового ангидрида ь смеси не более 0,05 о.Выделение продукта производят обьЧнымспособом,Пр им ер 1. 1 О кг гексадиеиовой фракции (т. кип. 60 - 110 С) помешаОт в стальной реакт 01, снаокеип,н Обогреваюши) и Охлаждаюшим устройством, термометром, мсн(а 1- кой и обратным холодильником. Затем ири перемешивании равномерными порп 51113 (по 200 - 800 2) прибавлюг 3,8 к м 21 си.ового...
Способ получения оксимов
Номер патента: 252330
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Пластических, Полимерных, Токсикологии
МПК: C07C 249/08
Метки: оксимов
...декантггруют.На остаток наслаивают 5 лгл сухого этилацетата и оставляют в пспарителе холодильника кристаллизоваться. Осадок отсасывают, промывают смесью сухой этилацегат - абсолют пый этанол (1: 1), сушат в вакуум-экспкаторе. Выход 4,1 г. Кристаллизуют из абсолютного этилового спирта.Аналогично получают другие окспмы ацетоннлдиалкилсульфонпйбромилов, приведенные 25 в таблице. тся к ооластп химии килсульфонийбромидов, применение как физиоества.вуют данные о синтезе в молекуле сульфоппеинения полу гают оксп- лдиалкилсульфонийбром в метиловом спирте тноси диал йти е вещ сутст соед тони мино К,в - сн, - с Кг+ИН,О СН ИО Пр имер. К иметилсульфон вор в метилов силамина осно 2 92 г КОН)(из 3авляю 9 моль) ацетонилприбавляют рас,052 моль...
Способ получения п-ацетаминобензльтиосемикарбазона
Номер патента: 252331
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Куркина, Потапова, Предводителева, Щукина
МПК: C07C 337/08
Метки: п-ацетаминобензльтиосемикарбазона
...образом, весь процесс, состоящий пз 10 трех х 11 мических стадий, объединяется в однутехнологическую стадшо и проводится без выделения промежуточных продуктов. Выход тиоацетазона 49 - 52%, считая на гг-нптротолуол. Препарат по качеству соответствуег 15 техническим условиям.П р и м е р. 0,48 кг серы растворяют принагревании в 6 ,г 17% -ного водного раствора едкого патра и в течение 1,5 час прибавляют к кипящему раствору 0,8 кг гг-нитротолуола 20 в 3,2 л этанола. Реакционную смесь по окончании прибавления кипятят 1 час, охлаждают ло 30 - 35 С и лобавляют к ней 0,8 кг хлористого натрия. Высолившийся спиртовой слой, содержащий п-аминобензальлегил, отделяют 25 и разбавляют 8 .г толуола, Спирт, воду ичасть толуола отгоняют в виде...
Способ получения 2, 4, 6-трйнитробензоилгидразйда
Номер патента: 252346
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бузыкин, Фассахов, Шарнин
МПК: C07C 241/04, C07C 243/38
Метки: 6-трйнитробензоилгидразйда
...%: С 30,99; НИК-спектр (ИВ=10), см 6830 (СО), 1609 (ядро), 1517 и 1 Гидразиды находят широкое применение какбиологически активные (противотуберкулезные и другие) вещества; как пестициды разнообразного, назначения (церенокс, гидразид малеиновой кислоты, пирамин и т, д.), как исходные соединения при синтезе биологически активных веществ, пестицидов, термостойких итермопластичных полимеров и друтих соединений,Несмотря,на это, химия гидразидов полинитрокарбоновых кислот, в том числе и ароматических, изучена чрезвычайно мало. Наличие в молекуле нитрогрупп и гидразидпойгруппировки может дать новые неожиданныесвойства и послужить исходными соединениями,для получения целого ряда перспективныхвеществ, не выделяемых при синтезе...