Способ выделения п-ксилола

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистицеских Республик(61) Зависимый от патента32) Приоритет 01.10.69 (31) Р 1949446.333) ФРГ Гасударственный комитет Совета Министров СССР па долам изобретений н открытий(53) УДК 547.53(088. та опубликования описания 26.08.74 72) Автор изобретения Иностранец ридрих КрамерЗаявитель Иностранная фирма Фридрих Крупп ГмбХ54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ п-КСИЛОЛ Изобретение относится к способам выделения и-ксилола из смеси углеводородов, содержащей другие изомеры ксилола.Известен способ выделения чистого и-ксилола из смеси углеводородов, содержащей другие изомеры ксилола, путем низкотемпературиой кристаллизации с последующей подачей при минус 70 - минус 60 С полученной суспензии в первую ступень разделения, концентрат, образовавшийся после первой ступени разделения, направляют во вторую ступень разделения, кристаллы и-ксилола из второй ступени выводят в качестве конечного продукта со степенью чистоты выше 98 вес.% в расчете на и-ксилол. Часть фильтрата второй ступени смешивают с концентратом, выходящим из первой ступени разделения, оставшуюся часть возвращают на смешение с исходным сырьем, поступающим в кристаллизатор.Однако при осуществлении известного способа затраты энергии очень высоки.Целью изооретения является снижение эпергегических затрат.Предлагается часть фильтрата, выходящего из второй ступени разделения, подвергать дополнительным кристаллизации и разделению, полученный при этом концентрат, обогащенный п-ксилолом, направлять на смешение с концентратом, выходящим из первой ступени разделения, а полученный после отделения концентрата бедный гг-ксилолом филь- трат возвращать па смешение с исходной смесью углеводородов, поступающих в кристаллизатор.5 Это позволяет повысить экономическую эффективность, а также обеспечить достаточную безопасность процесса.Согласно предпочтительному вариантучасть покидающего дополнительную ступень 0 отделения раствора, бедного п-ксилолом, нециркулируют для смешения с потоком, поступающим в дополнительный кристаллизатор.Иа чертеже изображена схема для осуществления процесса.5 Исходную смесь углеводородов, содержащую п-ксилол, по линии 1 направляют в кристаллизатор 2, п-ксилол выкристаллизовывают при минус 60 - минус 70 С и подают в устройство 3 для отделения, выполненное в 20 виде фильтра, при этом и-ксилол отделяютв виде суспензии, отводимой по линии 4, причем на этой стадии достигается степень чистоты гг-ксилола 80 - 95 вес.го, Отфильтрованный раствор по линии 5 покидает технологи ческий цикл процесса. Суспензшо, содержащую 75 - 90 вес.Ъ кристаллического п-ксилола, подводят к центрифуге 6, служащей в качестве второго устройства для отделения, из которой отбираюг и-ксилол в качестве гото вого продукта по линии 7 со степенью чисто5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ты 98 - 99,8 вес.%. Часть потока раствора, вытекающего по линии 8, содержание и-ксилола в котором составляет около 75 вес.%, ноя)оя по линии 9, по пГ)иннину циркул 55 ции смешшгак,г с сусг 5 ензией и снова направл)нот нс )Ос)е,с) ге 5)5 о в це)5)р ф гу 6.,5 ругуО 5 асть ряс Иеря ИО ли)5 10 подводяи хо)ОДиь)5 ш, 1 с, жяп,ему допо 5 ег)ьным кристяллизяторо5, и няправ.)яют оттуда в дополнительное устройство 12 для отделения, которое может оыгь выполнено, например, в виде Г 1)нл, Гра или центрифуги. Концентрат, полученный в дополнительном устройстве 12 для отделения, содержащий 70 - 95 вес.% гг-ксилоля, подводят по линии 13 и смешивают с суснензией и-ксилола перед центрифугой 6 или прямо, или вместе с частью потока, поступающего по линии 9, Раствор, отделенный в дополг)игельном устройстве 12, вновь возвращают по линии 14 в исходную смесь углеводородов перед кристаллизатором 2 и первым устройством 3 для отделения.Ьз раствора, поступающего по линии 14, бедного гг-ксилолом, целесообразно отбирать часть потока и возвращать по линии 15 в исходную смесь, поступающую по линии 10 в дополнительный холодильник 11. В результате указанных операций достигается понижгнше концентрации и-ксилоля, вследствие чего концентрация выкристаллизовавшегося твердого и-ксилола при понижении температуры до минус 60 - минус 70 С в дополнит сль 55 ом холодильнике 11 не прсвышает -)О вес.%. Суспензию, содержащую выкристаллизовавшийся и-ксилол, покидающую по линии 16 дополнительный холодильник 11, подвод 5 гг к дополнительному устройству 2, где производят отделение кристаллического ггксилола от увлеченного раствора, Концентрат и.ч силола по линии 13, который смешивают с поступающим по липни 4 потоком, в зависимости от требующейся чистоты конечного н одукта, удаляемого по линии 7, отбирается и количестве около 30 вес.% п-ксилола от кол гчсствя суспеiзии, покидающей по линии 4 первое усройс;во 3 для отделения. В цент- )551)уге 6 происходит практически полное выделение кристаллического гг-ксилола из вхо;5)щего по линии 4 поОка. При этОм кристаллы в значи" ельной степени освобожда 5 отся от у)лс)епной жидкости, причем в да 5 шом случае можно производить дополнительное промыьание раствором, циркулирующим по линии 17, с более высокой концентрацией. Промывочньш фильтрат может быть примешан ТГ)к)ке к входя)цему по линии 4 потоку перед центрифугой 6. Отводимая из дополнительного устройства 12 для отделения )о линии 14 часть рясгвора при минус 60 - минус 30 С содержит 10 - 30 вес,% гг-ксило )а, При проведении процесса по предлагаемому способу раствор по линии 8 пода 0 В ДОГОлнитегьны 1 Холодильник 11, а затем в подключенном к нему последовательно дополнительное устройство 12 для отделения. Если необходимо повысить или понизить концентрацию и-ксилола в линии 4, в потоке, входящем во второе устройство для отделения, то количество возвращаемого по линии 4 раствора повышают или понижают (соответственно Г 5 рп постоя)н)ом количестве раствора в )555 и 14 посредством повышения или понижения температуры), Дополнительное устройсгво для отделения, в котором используют центрифугу или барабанный фильтр, работает при минус 35 С, поэтому количество электроэнергии, используемой для отвода тепла, сосавляет 0,6 квт/1000 ккал вместо 1,3 квт/ / 000 ккал по известному способу.П р и м е р. Содержащая и-ксилол жидкая углеводородная смесь с температурой 30 С, имеющая следующий химический состав, %:Этилбензол 27,60 гг-Ксилол 21,20 ,5 г-Ксил ол 47,60 о-Ксилол 3,60 подводится в количестве 7165 кг/час к скребковому холодильнику (кристаллизатор 2). Исходная углеводородная смесь содержит 1519 кг/час и-ксилола. Дальше все количественные данные основываются на этой величине и представляют собой достигаемые в 1 час количества.Скребковый холодильник работает при минус 65 С. Исходную углеводородную смесь подвергают действию этой температуры в холодильнике в течение 3 мин, прежде чем ее подводят к устройству 3 (вакуум-фильтр ротационного действия), работающему также при минус 65 С.Из вакуум-фильтра ротационного действия извлекается 6165 кг фильтрата, отводимого по линии 5, содержащего 524 кг п-ксилола. Из устройства 3 поступает суспензия в количестве 1209 кг, она содержит 1054 кг чистого и-ксилола,Суспензию из линии 4 в центрифуге 6 с сетчатым (решетчатым) барабаном, работающей при минус 4 С, подвергают дальнейшему разделению, Вытекающий по линии 8 из центрифуги раствор весит 2703 кг и содержит 1783 кг п-ксилола.Концентрат из центрифуги дважды промывают (суммарное количес) во 205 кг) раствором, подаваемым по линии 17, с температурой около 25 С следующего химического состава, %:Этилбензол 0,18 и-Ксилол 99,50 )-Ксилол 0,30 о-Ксилол 0,02 Г 1 ромытый таким образом концентрат, отводимый по линии 7, весит 1205 кг, доля чистых кристаллов гг-ксилола составляет 99,5 вес.%.Используемый для промывки раствор, содержащий 204 кг п-ксилола, примешивают к раствору, получаемому в центрифуге, Образовавшийся таким образом раствор, отводиаказ 1462/3 Изд568 Т сударственного комитета Со по делам изобретений и от Москва, Ж, Раушская на1 раж 506 ета Министр крытнй .,д.4,5 Подписи оСССР пографня, пр, Сапунова, 2 мый по лиц.и 8, весит 2703 кг, содержание в нем и-ксилола 1783 кг.Часть раствора из линии 8, а именно 73 вес.;, о.во,;ят по линии 9 в виде потока ц сменгцгннл ,; . с суспензией, поступающей цо . ин 1 .:,. время как оставшееся колнчес 1 во ; нев:,ра из линии 8 в виде ответвлецц н вг.о;.; по линии 10 подводят к скребковому холодильнику-кристаллизатору 11, который работает цри температуре минус 30 С в течение 3,5 мин,Раствор, у;аляемый по линии 1 б из холодильника крцсталлизатора 11, обрабатывают в устройстве 12 (.1 ецтрифуга тш 1 а ситчтого барабаня), где извлекают по лицин 13 концентрат и-ксилола в количестве 514 кг, содержащий 404 кг и-ксилола. Количество отделенного в устройстве 12 обедненного и-ксилолом раствора составляет 209 кг, содержание в нем и-ксилола 59 кг.Концентрат по линии 13 добавляют к суспецзии, отводимой по линии 4.Часть бедного и-ксилолом раствора, а имеццо 52,5 вес.%, подводят в качестве ответвлецного потока по линии 15 к холодильнику-крцсталлизатору 11 и примешцвают к потоку, поступающему по линии 10,Остаток бедного и-ксилолом раствора отводят по линии 14 и смен 1 пвают с исходной уг 5 леводородцой смесью цз лццьи 1,Прсдме цзобретс ц ц яСпособ выдслецц и коппола из с,есц углеводородов, содеркан 1 ей другие изомеры кси лола, путем низкотсмпера 1 урной кристаллизации с последующей подачей при минус 70 - минус 60 С полученной суспензии в первую ступень разделения и направлением выделенного прц этом концентрата во вторую ступень 15 разделения, из которой часть полученногофильтрата рециркулируют на смешение с концентратом, выходящим из первой ступени разделения, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, часть филь трата второй ступени разделения подвергаютдополнительнои кристаллизации и разделению и полученный при этом концентрат смешивают с концентратом, выходящим из первой сгупени разделения, а фильтрат рецирку лируют ца смешение с исходным сырьем,