C07C 69/96 — эфиры угольной или галогензамещенной муравьиной кислоты

Номер патента: 144840

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Антропов, Семченко, Смирнов

МПК: C07C 53/06, C07C 69/96

Метки: алкилкарбонатов, металлов, совместного, формиатов, щелочных

...0,2 - 0,3",амальгамы натрия. Реакцию проводят при температуре 20 и интенсивном перемешивании раствора. Давление углекислого газа поддерживают равным 10 атм. Периодически по мере разложения, когда концентрация натрия снижается до 0,01 - 0,02/ амальгаму заменяют на свежую, а раствор отделяют от выпадающих в осадок этцлкарбоната и формиата натрия, которые затем разделяют соответствующими методами экстрагирования.После оделеня осадка спиртовыЙ раствор, содеркащнЙ 0,1 а-экю/.т формиата и 0,02 г-экв/л этплкарооната, донасыщают спиртом, направляя вновь в автоклав, и цикл начинается заново. Срсд 11 яя скорость разложен 11 я амальгамы составляет 880 а/я- ее повЕрхпостп в автоклаве.В рЕЗуЛЬтатЕ рЕаКцИИ На 1 Кг Натрця, ЗЗятОГО В В 1 гдЕ...

Номер патента: 168286

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: 168286

...для перегонки, в него приливают алкилирующий агент (100% избытка) и перегоняют на масляной бане; температура бани 170 - 180 С, Для более полного удаления 25 диалкилкарбоната перегонку заканчивают при небольшом вакууме.Пример 1, Получение диэтилк а р б о н а т а, А, 10 г металлического натрия растворяют в 150 мл абс. этанола, В по лученныи этилат пропускают ток сухого углекислого газа до полного насыщения, Осадок отфильтровывают, сушат в вакууме. Получают белый кристаллический порошок с содержанием натрийэтилкарбоната 99,80/, (определено титрованием 0,1 н. кислотой). Выход 44,1 г, или 90,5% от теоретического,Б. 5 г натрийэтилкарбоната, 16,6 г этилового эфира бензолсульфокислоты нагревают на масляной бане. Перегоняется 5,1 г продукта с...

Номер патента: 172829

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Журавлев, Константинов, Переслегина

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: изопропилхлоркарбопата

...железа фильтрованием.Чтобы удалить растворимые соли железа из фосгена, его подвергают переконденсации, Допустиггого содержания остаточного изопропилового спирта в изопропилхлор кар бонате добиваются сокращением времени пребывания реагирующих веществ в зоне реакции,П р и м е р 1, Образец изопропилхлоркарбоната, отмытый от изопропанола, с содержа 5 нием в вес, % основного вещества 97,7, НС 1 -0,45 выдерживают в водяной бане при 55 С,Процент разложения изопропилхлоркарбоната за 2 час - 0,28, за 6 час - 1,05.При выдерживании при 55 С образца пзоО пропилхлоркарбоната указанного выше состава, но с внесением добавки безводного ГеСзв количестве 0,037% от веса образца, процентразложения изопропилхлоркарбоната за1 час - 63,0, за 2 час - 88,8,...

Номер патента: 173787

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Баскаков, Козюков

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: а-нафтилхлоркарбонат

...водой пропускают ток сухого фосгена до при 2 гвеса 35,2 г (0,36 мо гь). Затемреакцноннувсмесь охлаядают и при псремешивании прибавляют раствор 33,3 г (0,33 моль) безводного триэтиламнна в 60 ил толуола с такой ско ростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 0 С, После этого смесь еще перемешивают около 10 1 гин при 0 С, а затем при комнатной температуре 1 - 1,5 нас, Выделившийся солянокислый триэтиламин от фильтровывают и промывают на фильтре150 мл сухого толуола (два раза по 75 мл), От объединенного фильтрата при нагревании до 50 - 60-"С в вакууме при 35 - 40 мм рт, ст.полностью отгоняют толуол. В остатке полу чают 61,7 г технического а-нафтилхлоркарбоната, представляющего собой подвижную жидкдсть желтого цвета с...

Номер патента: 176284

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Коваленко, Шамшурин

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: диэтилпирокарбоната

...получения диэтилпирокарооната, состоящни в том, что процесс ведут в присутстьии медного ката;шзатора, 1 а. ким образом повышается выход целевого продукта,11 р и м ер. В реактор, снабженный обратным холодильником, затвором, механической лопастной мешалкой и термометром, загружают сухой этилкарбонат калия и 3)о от веса его медного порошка в качестве катализатора, полученного при восстановлении медного купороса цинковой пылью. Затем прибавляют свежепсрегнанпый этилхлоругольный эфир в количестве 10 доль на 1 лоль взятого этилкарбоната калия. Реакцию проводят при интенсивном перемешивании в течение 2 час на водяной бане при 65 - 70 С. Тотчас по окончании реакции жидкость отфильтровывают, оставшуюся на фильтре твердую соль (хлористыи калий)...

Номер патента: 245068

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Маличенко, Шелудько

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: полифторалкилен-а, со-бис-(хлорформиатов

...триэтил- целевого Способ получения полифторалкилен(хлорформиатов), отличающийся те а,о-пол ифторалкандиол подвергают действию с фосгеном в среде инертно нического растворителя в присутстви тора хлористого водорода, например амина с последующим выделением продукта известными приемами. Данное изобретение относится к сивых фторированных соединений, котгут служить мономерами в производмостойких полимерных материалов.Предлагаемый способ основан надействии а,о-полифторалкандиола св среде инертного органического рас ля, например бензола, в присутствиира хлористого водорода, напримерамина, с последующим выделениемпродукта известными приемами.Процесс целесообразно вести при температуре 0 - 5 С.П р и м е р 1. 2,2,3,3,4,4,5,5-0...

Номер патента: 287922

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иванова, Кириллов

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: грг-алкилхлорформиатов, замещенных

...раствора эквимолекулярной смеси фосгена и соответствующего эфира а-оксиизомасляной кислоты смесью ппридина и диметиланилина при15 температуре не выше 7 С. Время реакции длявсех хлорформиатов не больше 1 час.После отмывки хлоргидратов ппрпдпна и диметиланилина водой, сушки над хлористымкальцием и отгонки из колбы с дефлегмато 20 ром выход целевого продукта составляет59 - 83%. а-Карбалкоксиизопропплхлорформпаты, в отличие от трет-бутилхлорформиата,являются очень устойчивыми соединениями,которые не гидролизуются при промывке во 25 дой и не разлагаются во время разгонки привысоких температурах (температура в кубедо 220 С), что обеспечивает высокий выходготового продукта и возможность его тщательной очистки до высокой степени...

Номер патента: 291445

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Антон, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 153/01, C07C 69/96

Метки: 291445

...С. Пример 2.А. Раствор 435 вес. ч. 4,2,4-трихлор-гидроксидифенилового эфира в 900 об. ч. аосолютного толуола охлаждают до 5 - 10 С и при этой температуре в него пропускают 210 вес. ч, фосгена. Затем смесь охлаждают до 0 - 5 С, прикапывают 166 вес. ч. триэтнламина в 300 лил абсолютного толуола, в течение 4 час перемешивают при комнатной температуре и удаляют избыточный фосген продуванием сухим азотом. После фильтрации выпавшего в виде осадка гидрохлористого амина получают фильтрат, из которого под вакуумом отгоняют растворитель, а остаток дистиллируют в высоком вакууме. Полученный сложный 2- (2,4-дихлорфенокси) -5-хлорфепиловый эфир хлоругольной кислоты имеет т. кип. 160 - 162 С/0,05 люм рт. ст. Б. Раствор 148 вес. ч....

Номер патента: 328082

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ромадан, Черн

МПК: C07C 69/96

Метки: карбонатов, метил-(бисхлорметил-4алкилфенил

...78 - 84%.Предлагаемым методом проведено бисхлор метилировацие метилкарбоатов а-крезола,4-изопропил-, 4-втор-булл-, 4-трет-бутил- и 4-трет-амилфенолов. Полученные бисхлормстильные производные выделяли вакуумной перегонкой и первкристаллизовывали пз ледяной 20 уксусцой кислоты, Данные о полученных мстил- (бисхлорметил -4- алкилфснил) карбоцатах приведены в таблице.Фпм лв Ала л ход,С Н 4,67 5,37 5,79 5,67 6,39 26,63 23,98 23,11 22,98 21,98 73 83 83 - 84 85 85 - 86(СН) ССНзСНз (СНз) зС Составитель Л. Крючкова Текред Л. Куклина Редактор О. Кузнецова Коррсктор Н. Шевченко Заказ 534/3 Изд.203 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 328566

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Антон, Иностраииа, Иностранцы, Шве

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: 328566

...м и 11- Вс 10 Т. 110 .,СТ 1;Г 511 и 1 .;0 рис ИГО,1.111 с.на получан)т сложный 0-212"-4"-дН,орфс 1- Окс и) "д: ор ).ГилО (4 1-ни)111 гфс 1 ГЛО 111 ) эфир угольнои кислоты с т. к:ш 200 - 210 С О, 005,5,3.Пример 2.а) Раствор из 435 ч. -1,2),4-гри.ГОр- идроксидифенилового э 1)ир 3,)00 об. ч. толуо 3 оклаждают до 5- 10 С и ири это", гсмисратуре в него вводят 2 О ч. фо;Гена. Затем с)1 ссь Охляжают до 0 - д С прканы 3 я 101 к нсмм 166 ч. триэтиламнна в 300 Г.г Голуола, . 1)с перемешивают при комнатной темпера Гуре, ПОСЛС СГО ИЗОЫТОЧНЫЙ фОСГСН ВЫ;МВ 3 ЮТ СМ.1 ЛГ с 10 ОЛ.ИС 1 1)Гьтр ЯГ:1:1 ВЬ ПЯ и СГО В 133 ДЕ ОСЯДКЯ 1 И,30.ЛО)ИСТ 010 1)И Э 1 с 1 Л 1 И с ГОЛОГ ОТГОН 5 Ю 1 ПОД ВЯ КЛЛ 110 5, СО;с сСМЫЛ 130;ОСТРЛИНЫ)1 ИсСИИЛ, 3 И.13 ИК ЛИСТ:1,1 Г...

Номер патента: 352883

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмистров, Маслова, Скрипко

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: tf-"••, константинова, нестратоваи, с.ф

...обратным холодильником, мешалкой, термометром и газоподводящей 25 трубкой, загруукают 64,26 г (0,3 г ноль) 2,4- диоксибензофенона, 42 лл (0,33 г моль) триэтиламина и 600 лтл бензола.После растворения 2,4-диоксибензофенона при температуре 20 - 40 С в течение 1,5 час З 0 кой реакционной массы пропускают фо ген.Реакционную массу выдерживают 1 часпри комнатной температуре и 1 час при температуре кипения, затем горячей отфильтровывают от выпавшего солянокислого триэтиламина, промывая последний на фильтре200 - 250 лтл горячего бензола.Бензол отгоняют на водяной бане вначалепри атмосферном давлении, а затем под вакуумом.В остаток, представляющий собой вязкуюмассу светло-желтого цвета, загружают400 в 5 ил этанола и кипятят в течение1...

Номер патента: 359808

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Дуч

МПК: C07C 68/00, C07C 69/96

Метки: жных, слоты, угольнойiksi, эфиров

...явля:ощиеся в настоящем процессе каталогизаторами при повышенных давлениях более стабильны,При мер 1. В смеси метилового спирта (25 мл) и пиридина (25 ял) растворено 0,424 г СцгС 1 г. Полученный раствор окисляют кислородом при атмосферном давлении и комнатной температуре, а затем подают окись утлерода, прои этом температура поддерживается до 25 С. После поглощения стехиометрического количества окиси углерода проводят газохроматографический анализ полученного раствора. После указанной обработки в растворе содержится 0,370 Г СО(ОСНз)г, что составляет 96,2 в расчете на Сц.Этот же раствор три цикла подвергают насыщению кислородом и окисью углерода. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 В результате получено (в г);11 цикл СО(ОСНз) г 0,730111 цикл СО...

Номер патента: 389079

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

...по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3Йайдено, Ъ: С 69,57; Н 5,67.Вычисле 11 о, %: С 69,90; Н 5,53,В ИК-спектре (спектрофотометр 13 Й) присутствуют полоса поглощения при 1645 с,и- (С=С) и дублет полос при 910 и 990 сл 1-, характерный для неплоских дефсрмаццоццых колебаний СН в группе - СН=СНг, что свидетельствует о наличии двойной связи в полученном мономере. Кроме того, в области 1790 слобнаружена сильная полоса, характерная для валентцых колеоаний С= - 0 в ароматическом карбонате.Полученный бссс- (2-аллилоксифецилен) -ка рбонат в присутствии перекиси бензоила и перекиси трет-бутила способен к сон "лимериза-ции с аллилметакрилатом и диаллилмалеицатом. Способ получения...

Номер патента: 405866

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Медицинской, Позднев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: ди-(гг-бутил)пирокарбоната

...следующим абр,азом.К 2 эквивалентам трет-бутилкарбоната на;рия, полученного предварительно известным способом, например путем обработки трет-бу;плата натрия углекислым газом, добавляют 1 эквивалент хлорангидрида моно- или динитрозамещенной бензойной кислоты, после чего к смеси приливают диметилформамид и перемешивают при комнатной температуре, а затем 1 час при 50 С. Для выделения целевого продукта реакционную смесь обрабатывают водой, отделяют органический слой от водного. промывают, высушивают и отгоняют органичеакий растворитель. Выход ли-(трет-бутил) пироеарбоната 70 - 83%. Из водного слоя,позкислением соляной кислотой выделяют 90 - 92/о нитрозамещенной оензойной кислоты.П р и м е р 1. В суспензию 115,2 г (,2,поль) трет-бутилата...

Номер патента: 376350

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Автор

МПК: C07C 68/04, C07C 69/96

Метки: 376350

...приводят автоклав во вращение и одновременно начинаюг его нагревать. Реакционную 0 массу нагревают до 180 - 200 С; давление вэтих условиях равно 27 - 30 атм. Реакция винилирования в указанных условиях продолжается 7 - 9 час,После поглощения рассчитанного количества ацетилена давление в автоклаве постепен. но падает, что свидетельствует об окончании реакции. Охладив автоклав, выгружают густую пасту, которую фильтруют и отжимают ца воронке Бюхлера, а затем 3 - 4 раза промывают ацетоном, Фильтрат и промывную жидкость объединяют и тщательно сушат поташом. После отгонки ацегона в колбе Вюрца остается целевой продукт - натриевая соль 2-метил-винилокси-винилиденпропака. Выход соли 85% от теории. Процесс винилирования протекает по слеДУ 1 ОЩЕ...

Номер патента: 416346

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Институт, Медицинской, Позднев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: алкиларилкарбонатов

...(О, моль) в 200 мл петролейного эфира (т. кип. 70 - 100 С) насыщают двуокисью углерода до привеса 4,5 г. К полученной суспензии трет-бутилуглекислого натрия приливаю г раствор 0,1 моль 3,5-динитробензоилхлорида416346 25 Предмет изобретения Составитель С. Зул 4 леровРедактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор Н, Торкина Заказ 1636/7 Изд. М 523 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В 50 лл осизо.":а, ГеремешиваОт 1 час и оставляют на 16 час при 20 С, Затем к реак 1 ионной смеси прибавляют раствор сг низросрегсолс и г 1 иридина (по 0,1 уголь) в 25.,сг бепзола, перемешившот при 20 - 30"С 3 час и...

Номер патента: 418468

Опубликовано: 05.03.1974

МПК: C07C 68/08, C07C 69/96

Метки: 418468

...в реге нерациоц колонну 2. Верхний продукт колонны 1 - рафинат, содержащий до 257 о ароматических углеводородов, выводится с установки. В колонну 2 по линии подачи сырья или самостоятельно подается вышеуказанная 15 парафиновая добавка в отношении к сырью 1: 1 или 1,5: 1. Температура кубовой части этой колонны 172 - 181 С. Верхний продукт колонны 2 - ароматический экстракт, практически не содержащий пропиленкарбоната, 20 подвергается вторичной ректификации (на схеме не показано) с целью выделения товарных продуктов. Нижний продукт этой колонны - смесь пропилепкарбоната и парафиновой добавки охлаждается и поступает в раздели тельную емкость 3. Верхний слой этой емкости - парафиновая добавка, содержащая небольшое количество...

Номер патента: 656503

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джоаккино, Карло

МПК: C07C 69/96

Метки: кислоты, моноэфиров, солей, угольной

...при ком"уре и атмосферномобразованием в каочного продукта солиной кислоты,Следует отметитермическая и вак30-35 мин.Целевой продукт получают с высо ким выходом в мягких условиях.П р и м е р 1. 10 г безволного карбоиата калия суспендируют 8 100 Изобрете ствованному моноэфиров находят при лизаторов р вания арома Известны чения солей лоты.учения ействие ся из м ла) с щийся б и сушат та-алкенилоземельныйучают изокисла углеи соли ме" ата или окиземельного 15-60 С и еэводной срееде исходноть, что реакция экзоанчивается через65650безводного метанола и при атмосферном давлении и температуре 25 С барботируют двуокись углерода при энергичном перемешивании.Время реакции 30 мин. После завершения поглощения двуокиси углерода...

Номер патента: 659561

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Зенцова, Калей, Подгорнова, Позднев

МПК: C07C 69/96

Метки: ди-(трет-бутил, пирокарбоната

...к дополнительной стабилизации активированного состояния.40Введение хлорангидрида 11 в реакционную смесь.в растворе толуола при пониженной температуре со скоростью, обеспечивающей изотермический режим, увеличивает вероятность однозначно го протекания целевого процесса, предотвращая побочные реакции, которые могут возникнуть в результате местного перегрева в момент контакта высоких концентраций реагентов50Способ осуществляют следующим образом. К 2 экв трет-бутилкарбоната натрия в смеси растворителей толуол;циметилформамид от 1:0,05 до 1:0,1при 5-15 С и интенсивном перемешива 5 :нии добавляют 1 экн хлорангидрида трихлоруксусной кислоты в толуоле.(1:1)Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре 1-1,5 ч, охлаждают до 15 С...

Номер патента: 671719

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Джоаккино, Карло

МПК: C07C 69/96

Метки: кислоты, моноэфиров, солей, угольной

...цезия с проведением взаимодействия при температуре 15 - 30 С с использованием двуокиси углерода при атмосферном давлении.Процесс ведут при барботировании СОг через раствор или суспензию используемого хлорида металла и основания, которое671719 Пример 2. 5,85 г. КС 1 суспендируют в50 мл СНзОН, содержащего 12 г триэтиламина. Процесс поглощения СО, при комнатной температуре и атмосферном давле нии протекает в течение 30 мин. Твердыйосадок отфильтровывают и получают после разгонки 7,55 г. Ыа - О - С - О - СНз, молеИО 10 кулярный вес 86,02,ИК-спектр соответствует структуре целевого продукта.В таблице представлены результаты процесса с учетом разных исходных спиртов.15 Испытания проводят при комнатной температуре и атмосферном давлении путем...

Номер патента: 731890

Опубликовано: 30.04.1980

Автор: Алан

МПК: C07C 69/96

Метки: диметилбензил)-дифенилкарбоната

...и катализатора - дихлорида бис(бенэонитрил) палладия (2) и или монокарбонилмонобромида палладия (1) и амина - диизопропилмоноэтиламина или 2,2,6,6-М-пентаметилпиперидина.Процесс целесообразно вести в среде метиленхлорида при стехиометрическом количестве моноокиси углерода.П р и м е р 1. Получение 4,4- в (с(.,с(,-дифенилбенэил)-дифенилкарбоната с использованием дихлорида бис(бензонитрил) палладия (2).В автоклав загружают 2,28 г (10,46 моль) п-кумилфенсла, 0,3 г731890 Формула изобретения но , с /снз Составитель Г, АндионТехред Н.Бабурка Корректор Г. Решетник Редактор Т. Никольская Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(10,42 моль)...

Номер патента: 1294801

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Алексеев, Борбулевич, Дедовец, Дзумедзей, Зайцев, Максимова, Штода

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: диэтиленгликольбисаллилкарбоната

...отгонки летучих компонентов из органического слоя на качество ДЭГБАК. Процесс осуществляютпо примеру 1, меняя давление и температуру отгонки летучих компонентов.Результаты опытов приведены втабл, 3.П р и м е р 16. Снижаются энергетические затраты на.стадии полученияДЭГБАК путем снижения числа оборотов мешалки в четыре раза (п==300 об/мин) при одновременном использовании добавок поливиниловогоспирта,В колбу емкостью 1 л с мешалкой(2,30 моль) аллилового спирта и0,124 г поливинилового спирта. Притемпературе 0-10 С в течение 115 минзагружают 128 г (3,20 моль) едкогонатра в виде 503-ного водного раствора. Продукт выделяют по примеру 1.Получают 251,8 г ДЭГБАК, что соответствует 91,87 выходу. Содержаниеосновного вещества 99,5 Х, хлора...

Номер патента: 1315451

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Бакланов, Бутковская, Зегельман, Попов, Рахимов, Фудалер

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: кислоты, полифторалкиловых, хлоругольной, эфиров

...холодильник, Часть фосгена в начале реакции может быть добавлена креакционной массе в жидком виде,После прекращения выделения хлористого водорода пропускание фосгеназаканчивают, реакционную смесь выдерживают при этой температуре 3060 мин, затем отделяют катализатор иперегоняют. Синтез осуществляют также в растворителе, в котором растворяются спирт и фосген.П р и м е р 1. В реактор помещают33 г (0,25 моль) 2,2,3,3-тетрафторпропанола, содержащего 0,57 г(0,0078 моль) диметилформамида, Кспирту, охлажденному до 0 С, добавляют 14,85 г (0,15 моль) жидкого фос"гена, после чего реакционную массунагревают до 90 С и за 2,5 ч пропускают еще 14,85 г (0,15 моль) газообразного фосгена. Соотношение спирт -фосген - катализатор 1:1,2:0,03,Продукт...

Номер патента: 1595837

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Имашев, Иштеев, Калашников, Курамшин, Мавлютов, Чанышев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: дифенилкарбоната

...Фракционирования получают 18,1 г дифенилкарбоната. Выход 94, й.натрия, 15 мл (0,09 моль) О,Б"дипро"пилтиокарбоната и 18,5 г (0,2 моль)фенола. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3,5 ч. Получают 16,7 г дифенилкарбоната, Выход86,23,П р и м е р 4. Синтез дифенилкарбоната из О,Б-дибутилтиокарбоната.В колбу объемом 100 мл помещают 1030 мл декана, 3 г карбоната натрия,18 мл (0,09 моль) О,Б-дибутилтиокар"боната и 18,5 г (0,2 моль) Фенола,смесь кипятят с обратным холодильником в течение 4,5 ч, После перегонкиполучают 16,2 г дифенилкарбоната.Выход 84,П р и м е р 5. Синтез дифенилкарбоната из Б-метил-О-пропилтиокарбоната. 20В колбу объемом 100 мл помещают30 мл декана, 3 г карбоната натрия11,5 мл (0,09 моль)...

Номер патента: 1698250

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Имашев, Иштеев, Калашников, Курамшин, Мавлютов, Чанышев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: дифенилкарбоната

...63 г(0,3 моль),фенол 31 г,0,33 мань), карбонат натрия 3 г;время реакции 120 мин,Получено: дифенилкарбонат, т,пл. 78 С,61 г (950 ), 1-бутантиол 25 4 г (940 ), т.кип, 3598-990 С, б 4 = 0,8417, по = 1,4430,Найдено, ; С 53,42; Н 11,16; Я 35,42,Вычислено,: С 53,33; Н 11,11; Я 35,56.П р и м е р 4. Получение дифенилкарбоната и метантиолата натрия из Я-метил-Офенилтиокарбоната,Процесс осуществляют аналогично и римеру 1, кроме стадии выделения метантиола,На стадии выделения метантиола выделившийся газообразный метилмеркаптанпропускают через раствор этилата натрия,Выпадает осадок тиолата натрия, которыйотфильтровывают и промывают спиртом.Взято: растворитель - нонан 100 мл, 50Я-метил-О-фенилтиокарбонат 50,4 г (О,З моль),фенол 3.1 г (0,33...

Номер патента: 1806129

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Америк, Баскакова, Панкова, Рябов, Файдель

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: дифенилкарбоната

...продукт анализировалина содержание связанного. хлора путем 30потенциометрического титрования пометоду, изложенному в руководстве "Инструктивно-методические материалы по анализу мономерных и полимерныхсоединений". 35П р и м е р 1. В пятигорлую колбу,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, барботером иэлектродом для измерения рН, загружают96 мл воды, 94 г(1 моль) фенола, 134 г метиленхлорида, 85,1 г 47 о -ного раствора едкого натра и 0,023 мл ТЭА, В смесь приперемешивании подают фосген со скоростью 3 гlмин, При этом температура повышается с 20 до 35 С, После достижения рН10,7, что происходит в течение 17 мин, подачу фосгена прекращают и продолжают перемешивание в течение 2 мин доисчезновения...

Номер патента: 1235148

Опубликовано: 15.10.1993

Авторы: Бурмистров, Грабарник, Орлов, Чимишкян

МПК: B01J 31/02, C07C 68/02, C07C 69/96 ...

Метки: арилхлорформиатов

...20 в течение 2,5 ч со скоростью 30 г/ч, Затем избыточный фосген удаляют из реакционной массы продувкой азотом, После отгонки раствори. геля в вакууме из растзора выпадал. ет белый мелкокристаллический гигроско пичный комплекс состава; 1 моль Фосгена на 2 могь К-окси-метилпиридина. который после Фильтрации оггять может быть использован в качестве катализатора. Ф льтратли представляет собой 1-нафтилхлор 1 ормиат, Выход 204 г (99,3%) содержание основного вещества 98%.П р и и е р 2, 4,4 г (О:014 моль) комплекса, полученного в примере 1. растворя,от в 350 мл хлорбензола, добавляют 144 г 1 35 моль) 1-нафтола и аналогично примеру 1 подвергают взаимодействию. с Фосгеном, Выход 1-нафтилхлорформиата 203,5 г(99%), содержание основного вещества...

Номер патента: 1240016

Опубликовано: 15.10.1993

Авторы: Галицкая, Грабарник, Орлов, Чимишкян

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: арилхлорформиатов

...2,Б-Дивинилпири 102;5-Дивинилпирь и Изобретение относится к органической химии, в частностик способу получения арилхлорформиатов, которые. могут найти применение в качестве химических средств защиты растений, а также полупродуктов для фармацевтической промышленности и при получений пластмасс.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии, 10П риме р 1. 120 гсополимера 2-метил-винилпиридина с 12 смеси о- и и-дивинилбензола, полученного в присутствии 60 об, бензина БР, обрабатывают смесью 475 мл 30-ной перекиси водорода 15 и 191 мл уксусного ангидрида в течение 5 ч при 90 С, затем промывают водой до нейтральной реакции, Катализатор 1, полученный таким образом; сушат в вакууме при 150 ОС...

Номер патента: 1267746

Опубликовано: 27.02.2000

Авторы: Злотский, Назаров, Пастушенко, Рахманкулов, Соколовский

МПК: C07C 68/00, C07C 69/96

Метки: диалкилкарбонатов

Способ получения диалкилкарбонатов формулыгде R1 - R2 - алкил с числом атомов углерода от 2 до 6, R1 - этил и R2 - алкил с числом атомов углерода от 3 до 6,путем окисления алкилортоформиатов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, этилортоформиат подвергают окислению ацетатом ртути в автоклаве при 170 - 210oC, и в случае, когда R1 и/или R2 отличны от этила, процесс ведут в присутствии соответствующего С3 - С6-спирта, при соотношении...