Способ получения 1, 2; 3, 4; 5, 6-триизопропилиденглюконовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 416343
Авторы: Воронежский, Лапенко, Михантьев, Сливкин
Текст
б бнио,с. /1.с О П И С А Й И Е 1 ц 416343ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства)М. Кл, С 07 с 59 22) Заявлено 10.04.72 (21) 1770311/2 присоединением заявки Гасударственный комитетСовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий 2) Приоритет А 74.68.8) 53) ю.74. Бюллетень Ле 7 ублико апо Дата опубликования описания 26.08.7б, И. Михантьев, В. Л. Лапенко и А. И. Сливкин Воронежский ордена Ленина государственный университ имени Ленинского комсомолаИзобретение относится к усовершенствованному способу получения 1, 2; 3,4; 5, 6 - тринзопропилиденглюконовой кислоты, которая находит применение в органической химии в качестве промежуточного соединения.Известен способ получения 1, 2, 3, 4, 5, 6 - триизопропилиденглюконовой кислоты, заключающийся в том, что глюконат кальция подвергают взаимодействию с ацетоном в присутствии концентрированной серной кислоты в качестве конденсирующего средства. При этом серную кислоту берут в соотношении 0,056 моль на 0,046 моль глюконата кальция. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 100 час, фильтруют и вакуумируют. Полученный сироп кристаллизуют, а затем 1,2; 3,4; 5,6 - триизопропилиденглюконовую кислоту перекристаллизовывают из петролейного эфира. Выход 10,2%.Однако для этого способа характерны малый выход целевого продукта и большая продолжительность процесса.В предлагаемом способе, с целью повышения выхода целевого продукта, изменено соотношение реагирующих веществ и сокращено время продолжительности процесса,В изобретении описывается способ получения 1, 2, 3, 4, 5, б-триизопропилиденглюконовой кислоты, заключающийся в том, что глюконат кальция подвергают взаимодействию с ацетоном в присутствии концентрированной серной кислоты в качестве конденсирующего средства, при этом процесс проводят в течение 3 час при соотношении 0,9 - 1,1 моля сер ной кислоты на 0,116 моля глюконата кальция. Продукт реакции осаждают из реакционной смеси избытком воды с последующим выделением целевого продукта известным способом.10 Как правило для осаждения продукта реакции применяют не менее, чем четырехкратный избыток воды при температуре от 0 до +4 С.Выход целевого продукта до 48% . П р и м е р. 900 мл (15 моль) сухого ацето на, 50 мл (0,938 моль) концентрированной сер ной кислоты и 50 г (0,116 моль) порошкооб разного глюконата кальция перемешивают 3 час при комнатной температуре, Реакцион ную смесь фильтруют, фильтрат разбавляют 3,6 л воды при +2 С. Через 0,5 час выпавшие кристаллы отфильтровывают, сушат на воз духе, перекристаллизовывают из петролейно го эфира, Получают 35,1 г (48% ) 1, 2, 3, 4, 5, 6 триизопропилиденглюконовой кислоты.Т. пл. 110,5 С сЦрю +32,5 С (С 1,03 в эта416343 Предмет изобретения Составитель В. ЖестковТехред Г, Васильева Корректор Т. Хворова Редактор О, Кунина Заказ 1469/7 Изд.516 Тираж 506 Подписное ЦНИИГ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения 1,2; 3,4; 5,6-триизопропилиденглюконовой кислоты взаимодействием глюконата кальция с ацетоном в присутствии концентрированной серной кислоты в качестве конденсирующего средства при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят при соотношении 0,9 - 1,1 моля серной кислоты на 0,116 моля глюконата кальция и продукт реакции осаждают 5 из реакционной смеси избытком воды.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что для осаждения продукта реакции применяют не менее, чем четырехкратный избыток воды при температуре от 0 до +4 С.
СмотретьЗаявка
1770311, 10.04.1972
Б. И. Михантьев, В. Л. Лапенко, А. И. Сливкин, Воронежский ордена Ленина государственный университет имени Ленинского комсомола
МПК / Метки
МПК: C07C 51/00, C07C 59/105
Метки: 6-триизопропилиденглюконовой, кислоты
Опубликовано: 25.02.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-416343-sposob-polucheniya-1-2-3-4-5-6-triizopropilidenglyukonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2; 3, 4; 5, 6-триизопропилиденглюконовой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена
Следующий патент: Способ получения метакриловых эфиров арилоксизамещенных бензиловых спиртов
Случайный патент: Источник галлия для газотранспортной эпитаксии арсенида галлия