Способ выделения 1, 2-дихлорэтана

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК ПАТЕНТУ и416936 Союз СоветскихСоцивлистическихРеспублик 22) Заявлено 26,11.70 (21) 1494600/23-4 М, Кл, С 07 с 1) Р 1959211. Государственный комит Совета Министров ССС Ро делам изаоретений и открытий(ФРГ) Иностранная фирм Кнапзак АГ(32) Приоритет 26,11.69 ( (33) ФРГОпубликовано 25.02,74. Б Дата опубликования опис 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕ Изобретение относится к способу выделения 1,2-дихлорэтана из реакционной смеси,полученной при синтезе винилхлорида, термическим расщеплением 1,2-дихлорэтана,Известен способ выделения дихлорэтана из 5реакционной смеси, полученной при синтезевинилхлорида, термическим расщеплением 1,2 дцхлорэтана, который состоит в том, что реакционную смесь после предварительного отделения из нее при охлаждении винилхлорида, хлористого водорода и отгонки низкокипящих направляют на вторичную ректификацию.Такой способ характеризуется тем, что низкокипящие компоненты приходится выводить 15из системы только с большими потерями дихлорэтана, чтобы изоежать полимеризацию вголовной части колонны первичной ректификации 2-хлорбутадиена, находящегося в исходной смеси наряду с другими побочными хлорированными соединениями.Выделение 1,2-дихлорэтана ве извысококипящих компонентов.С целью уменьшения потерь 1,2-дихлорэтана предложен способ выделения, согласно которому реакционную смесь, полученную присинтезе винилхлорида и содержащую нарядус высококипящими также и низкокипящие, такие как 2-хлорбутадиен,3, 1,1-дихлорэтилен,1,1-дихлорэтан, хлороформ, трихлорэтилен, 30 этилхлорил, тетрахлоруглерол и оензол, подвергают ректификации и отгоняют нпзкокипящую фракцию, которую обрабатывают хлором на свету. Хлорирование целесообразно вести при температуре 10 - 120 С, предпочтительно при 30 - 80 С, давлении 1 - 3 ата, а также при облучении ультрафиолетоьыми лучами.В результате хлорирования побочные продукты, в частности 2-хлорбуталиен, почти полностью переводят в высококипящие продукты, которые смешиваются с высококппящими первичной ректификации, а затем направляются на вторичную ректификацию с отбором 1,2-лихлорэтана сверя колонны,Выделенный дихлорэтан можно использовать в синтезе винилхлорида.На чертеже изображена установка для осуществления прелложенного способа.П р и м е р 1. В установку лля термического расщепления 1,2-лихлорэтана полают 11,2 м (14 т) дихлорэтана в 1 час, степень превращения которого составляет 60,/О. Непревращенный при расщеплении дихлорэтана загрязненный 1,2-лихлорэтан (5,6 т) подают после отгопки хлористого водорода и винилхлорида по трубопроводу 1 в колонну 2 для низкокипящих. В головной части этон колонны отбирают и после конденсации частично подают в колонну 2 в виде флегмы образую416936 Зонд Ь окончательной реакции имеет также трубчатую конструкцию (высота 3 м, диаметр 200 мм). В ее верхней части выполнена воздушка.Под лампой 4 пропускают при 50 С 6 кг хлор в 1 чпс. Срс,1 псс дпплепис В реакционной зоне А составляет 0,3 ати. 11 з зоны Б окончательной реакции через аппаратуру для хлорирования выходит 250 кг/час 1,2-дихлорэтановой смеси. 10 В таблице приведен количественный и качественный состав 1,2-дихлорэтановой смеси (концентрат низкокипящих) перед входом и после выхода из аппаратуры для хлорирования. 15 Состав смеси после выхода из аппаратуры хлорирования,вес, % Состав смеси перед выходом в аппаратуру хлорирования,вес, %Продукт Высококипящие ноц молекулы хлора, На облучение расходуется 100 вт ч на каждый килограмм хлора. Предмет изобретения1. Способ выделения 1,2-дихлорэтана из реакционной смеси, полученной при синтезе випилхлорида, термическим расщеплением 1,2- дихлорэтапа с применением отделения низко- кипящей фракции от высококипящей ректификацией и вторичной ректификацией высоко- кипящей фракции, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь 1,2-дихлорэтапа, пизкокипящую фракцию, полученную в процессе, хлорируОГ па свету, смешивают с высококипящей от первичной ректификации и подвергают вторичпоц ректификации.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве источника света применяют улырафиолетовую лампу,щсс,5 рц 111 сГс.1 сппп 1,-дп;гОрэапа побо пыс продукты, к 51 Ги:15,пе ниже, чем 1,2-дихлорэтап.Остальную часть копГеп ратГ нпзкокип 51- щих - 200 л/час=244 кг/час подают по труОоп 1)ОВО,ГУ 3 В 111 парГ 1 аЯ хлорирОВапп 51, АпГГ 5 атУ 15 Я;1,151:,1 ОР ПРОВ и п 51 состоит из ОспОВ- пой Л и 011 итс;.по Е) реакционных ЗОп.1 е 11 кццоппГ 5 ЗОпа Л пхееГ рт бча ю кОпс 1- рукпию ГВВ;сога 1 м, диаметр 200 мм) и оборудована ртутной лампой 4 высокого давления длиной 346 мм, диаметром 23 мм с видимой дгпшой световой дуги, равной 180 мм со следуОщсй характеристикой; напряжение горения - 125 в; ток горения - 4,8 а; мощность горения - 600 вт; составная излучения - 238 - 280 ммк, 19,2%; 289 - 579 ммк, 80,8%. 1,2-ДихлорэтанВинилхлоридЭтилхлор 5 д1,1-Дихлорэтилен1,2-Дихлорэтилен Гпранг)2-Хлорбутадпен-(1,3)1,1-ДихлорэтанТетрахлоруглерод1,1,1-Трнхлорэтан1,2-Дихлорэтплен 5 цис)БензолХлороформТрихлорэтилен Из аппаратуры для хлорирования продукт, в ббльшей мере Освобожденный от 2-хлорбутадиепа-(1,3), подают по трубопроводу 5 обратно в колонну 2 для пизкокипящих. Образовавшиеся высококипящие поступают через нижшою часть колонны 2 для низкокипящих, в которой находятся высококипящие, образоВавшиеся в процессе расщепления, по трубопрОВОду 6 В Г 10 дключсн 11 у 10 колонну 7 для Высококипящих, из пижпей части которой они выводятся из системы, Из верхней части колонны 7 для высококипящцх очищенпьш 1,2 - дихлорэтан подводится на расщепление к труоопроводу 8.Прп расходе хлора 6 кг/час 185 моль) на превращение 2-хлорбутадиепа- (1,3) идет 60 моль хлора.Всего на каждую превращенную молекулу низкокипящего расходуется только около од 45 50 55 60 88,7- 13,9 13,1 37 48,4 59,4 57,3 76,8 74,1 60,8 80,1 61,2 82,2Составитель Н, Варгамоаактор Т. Загребельная Текред Т. Миронова Корректор М. Лейзерман Заказ 1462/4ЦНИИП ПодписноеССР нпографня, нр. Сапунова,Изд.568 Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, Раушская