415287

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СОЮЗ СоветекикСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт, свидетельства Ъое Заявлено 28 Л 1.1972 ( 1753799/23 л. С 10 д 25/О С 07 с 7/12 Гасударстваииьй иамитет Савета Миниссрее СССР аа делец изебретений и атирмтий1 рт 1 оритет УДК 665.662.24 (088.8 убликовацо 15.11.1974, Бюллетець М 6 та опуолпковдпия осссссдсцся 27 Х 1.1974 Авторыизобретен и, 3, Дорогочицский, М, Н. Фрид и Л. исо явител ПОСОБ ГЛУБОКОЙ ДЕАРОМАТИЗАЦИИ УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ водороды, поадсорбции ад аром ати з сырья рисоедиссепиеъс заявки М Изобретение опсосится к облдс;и разделения сложссых углеводородных смесей и можетбыть применено в нефтеперерабатывдюгцей инефтехимической промышленности, в частности, для глубокого извлечения ароматическихуглеводородов из смесей с небольшим (5 ф, именее) содержанием последних,Известец промьнплеццый адсорбциосисыцспособ Аросоро для выделения аромдп; 1 еских углеводородов из продуктов кдтдлитической аромдтизации и керосиновых фракссссй.Процесс Аросорб является циклическими состоит из двух стадии: адсорбцпи и десорбции, составлсцоцих вместе один цикл. Встадии ддсорбции из подаваемого исходного 1сырья извлекаются адсорбец сом (силикагелем) ароматические углеводороды.Дл создания возможности мнод окрач ногоиспользования адсорбеита в процессе дсдроматизации поглощенные из сырья ароматичсские углеводороды затем удаляются цз негово второй стадсш - десорбццц с помощью вытеснителя - дссорбента. В качестве десорбента в процессе Аросорб применяются высокоэффективные для этой цели ароматические 2углеводороды, отличасощиеся от сырья по температуре кипения, например бецзол или ксилолы,Вытесняя ческие углеглосцецные и в стадии сорбессто.,с, десороецт са.,с поглощается им, и прц повторении стадии ддсорбции его вытеснют ароматические углеводороды сырья. Поэтосс прц мцогокрдтцо повторясошцхся в процессе стадиях ддсорбццп ц десорбццц происходит взаимное вытеснение ароматшси сырья ц дссорбсцта за счет их концентрационных цапоров,Процесс Арссорб осуществляют следуюсцим ооразом.На стадии ддсорбции при 20 - 70 С сырье прокачивают через адсорбецт, Ароматические углеводороды сырья поглощаются ддсорбецтом и цз аппарата выводят деаэромдтизовацный продукт. После цасысцеция адсорбецтч ароматикой сырье переводят в другой адсорбер, а через ддсорбср, здполценцьш цасысцеццым аром атикой ддсорбецтом, прокачивают вытесцитель - бецзол. Десорбировшсиые ароматические углеводороды сырья в смеси с бецзолом выводт из адсорбера и направляют в колоццу для отгона бецзола, который возвращают ца реццркуляцию в процссс, а ддсорбер вцовь переключают ца стадию ддсорбции следующего цшсла. Но процесс работоспособец л 1 сцсь в ус.човссях стспользовсцся для разделения сырья с высоким содержацием извлекаемого компонента (20 - 50 ОО ароматических углеводородов). При использовании сырья с небольшим содержанием ароматики415287 По предлагаемому способу (с продувкой адсорбснта) По известному способу (без продувки адсорбзнта)(менее 5% ) по этой технологии не достигается высокая степень извлечения ароматики и получение глубокодеароматизировапного продукта с остаточным содержанием ароматики 0,01 - 0,2%, Это объясняется тем, что ароматика, содержащаяся в сырье в небольшой концентрации, за счет своего низкого концентрационного напора не в состоянии глубоко вытеснить десорбент, поглощенный адсорбентом ранее (в стадии десорбции предыдущего цикла) и тем самым обеспечить условия для своей глубокой адсорбции.Между тем в промышленности в ряде случаев необходимо глубокое (95 - 99,5 О/о) извлечение ароматических углеводородов (до пх остаточного содержания 0,01 - 0,2%) из углеводородных смесей, содержащих 0,5 - 5% ароматики. Так, что имеет место при получении деароматизированных жидких парафинов, как сырья для производства синтетических моющих средств и кормовых дрожжей, при получении деароматпзпрованных растворителей и других,С целью получения продукта с низким содержанием ароматических углеводородов (0,01 - 0,2%) в предлагаемом способе адсорбент после стядпн десорбцпп подвергают продувке газом нлп промывке его промывочным агентом для удаления адсорбированного десорбепта (вытеснителя), я затем снова используют в процессе адсорбции,Обработку адсорбции ведут преимуществешо в течение 0,2 - 20 час при 200 - 350 С.Сущность способа состоит в том, что сырье (керосины, жидкие н-парафины, нефтяные растворители) пропускаОт в паровой или жидкой фазе через адсорбент (силикагель, крошку алюмосиликатного катализатора, цеолиты типа фоказита) при 50 - 35 С. Поглощенные адсорбентом из сырья ароматические углеводороды вытесняют с помощью десорбента (например, бензола, этилового спирта, ацетона и других) при 50 - 350 С.Затем с целью подготовки адсорбента к стадии адсорбции следующего цикла удаляют из него основное количество десорбепта продувкой газом (азотом, углекислым газом, пропаном, водородом н т, д.) илп промывоч. ным агентом (например, пентаном, изооктаном, деароматизованным бензолом, изопентаСтепень извлечения ароматических углеаодородов, вес. оСодержание лроматики в деароматизированном продукте, вес. ";Выход глубокодсароматизированного продукта, отн. ,г,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ном, циклогексаном) прп 250 - 350 С в течение 10 - 120 мин, Из выходящего на стадии ядсорбции потока после отгона небольшого количества десорбента получают глубокодеароматизованный продукт. Выходящие пз адсорбера потоки на стадиях десорбции и удаления десорбепа разделяют с получением концентрата ароматических углеводородов сырья, десорбента и продувочного (промывочного) агента. После того, как ядсорбент подвергшот прочувке газод (промывке) для удаления адсорбированного десорбента и возвращения его в первоначальное адсорбционноспособное состояние, его затем повторно используют в процессе, подавая на него сырье,Использование двухступенчатой десорбцш сначала вытеснителем, а затем продувочным Газок позволяет увеличить разность концентраций поглощаемых углеводородов сырья н вытесннтеля и увеличить рабочую емкость адсорбента.Способ испытан в лабораторных условиях.П р и м е р. Деароматизацпю керосиновой фракции 170 - 270 С с содержанием аромати ческнх углеводородов 3,2 вес. % проводят на цеолпте КХ без связующих веществ с использованием в качестве десорбента бензола, Сырье в стадии ядсорбции подают в жидкой фазе при 160 С с липеной скоростно подачи 1 см/мш, на адсорбент - цсолит ХяХ.Десорбцию аромяичсских углеводородов керосиновой фракции осуществляют вытеснителем - бензолом нрп его расходе 0,3 - О,б об. на 1 об. адсорбента при 300 С и времени десорбцпи 15 - 30 ьпн.Затем бензол после десорбпии удаляют пз аппарата продувкой азотом прп той же тел- пературе в течение 30 (120) мин.11 а стадии ядсорбцип получшот глубокодеароматизировянный керосин с содержанием яромятпки 0,01 - 0,08 О/о. Полученный прн дссорбции и продувке азотом продусг разделяют сепарациен и ректпфнкянией, В результате азот и бензол возвращают в процесс и выделяют концентрат, содержащш около 70 о/О ароматических углеводородов.После окончания операции продувки адсорбентя от бензола азотом в течение 30 (120) мнн сырье вновь подают на адсорбцию и цикл повторяют.41 г 287 Составитель Т, Мелик-ХахиазаровРедактор Л. Новожилова Техред Т. Ускова корректор Н. Аук Заказ 1409/8 Изд,1276 Тираж 507 Подписное ЦНИИПИ Государственпого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В таблице приведены показатели процесса и качество продуктов, получаемых описанным выше способом при цикловой непрерывной работе установки.Данные таблицы показывают, что при введении в процесс стадии продувки адсорбента азотом от бензола в течение 30 мин глубина деароматизации керосина составляет 97,87 о и деароматизнрованный продукт содержит 0,7 вес, % ароматики,Увеличение продолжительности этой стадии от 0,5 до 2 час улучшает результаты деароматизацин в небольшой степени,При осуществлении процесса по двухстадийной (известной) схеме: адсорбция - десорбция - адсорбция, степень деароматизации второго сырья составляет 28 - 35% и получается деаром 11 гпзированны 11 продукт ссодержанием ароматп и около 2 вес. ф. Предмет изобретения5 1. Способ глубокой деароматпзации углеводородных смесей путем адсорбции аро:11 атичсских углеводоролов н последующей десорбции их с помощью вытеснптеля, отл нч а ющ и й с я тем, что, с целью обеспечения высо кой степени деароматнзацнн сырья с низкойконцентрацией ароматических углева;и родов, после стадии дссорбцни Осущсс 1 вля 1 ог дополнительную обработку адсорбснта продувочным газом пли промывной жидкостью.15 2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что обработку адсорбента Ве,1 у т п 11 еимущественно в течение 0,2 - 2,0 час прн 200 в 3 С.