ZIP архив

Текст

416347 Союз Советск Социалистических Рйспублик(61) Зависимое от авт. свидетельст 51) Ч. Кл. С 07 с 87/ 2) Зяавлепо 27.06.7 21) 1795746/23-4 с присоединением заявки М Гасударственный комите Совета Министров ССС оо делам изобретений и открытий(088.8) иковаио 25.02.74. Бюллетень М 7 ата опубликования описания 02,08.74(54) СГ 1 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АМИНО-НИТРОФЛУОРАНТЕН Изоорстспис отпосится к усовершенствованному способу получепи 3-амиио-нитрофлуораптспа. Иромежуточпого полупродукта для сиптеза гетероциклических с единеии;":, находящих прпмспспие в гроизводстве оптически отбеливающих вешеств, ингибиторов окисления, устойчивь 1 х сенсибилизаторов фотоэмульсий, дисперсных красителей для полиэсририь 1 х и полпамидшях волокон.Известен миогостадийиый способ получения 3-амиио-нитрофлуораитена из 4-нитрофлуораптеа восстановлением последнего до 4-амииофлуораитеиа, 1;Оторый затем превра 1 цают последоват слыло через Г 1 ть стадий В 3-ии грофлуораптеп, из которого затем еще рядом преВрап,сппй полуают 1 гелеВО.1 продукт.Цель изобрстсшгя - повысить выход целевого прсду 1;а п упрости 1 ь процесс.Достигается это тем, что 4-питрофлуораитен обрабатывают салянокпслым гидроксиламппом В Оргапп 1 сских растворителях, Например, В смеси ппрпдина и этапола, в присутствии цело и 1, например, е гкого кали.Реакция иет по схе.,:,7 1)11,92 г 0,008 г/моль 4- г (0,049 г/моль) сомина в смеси 50 мл ла пагрева 1 от прп пеприкапывают в него ре в течение 15 мии ли в 42 мл этаиола. ают еще 1 час, затем реакциоппую массу вылиьают в дяпой воды. Отфильтровывают5 та желтого цвеа, который 75 мл ацетона и экстракт разбав обьемомоды и выделяют цел ораюксвого цвета в виде мелк т. пл. 250 в 2 С (из водного сп0 30 о/о. Если в качестве РаствоРи гел Пример. Ра питрофлуорапте ляпокислого ги пиридииа и 80 ремешиваппи д при этой же т раствор 67 г е Псрсмешиг аниествор 1 1 а и 34 дроксила мл этапо 45 С и мперату дкого ка продолж500 мл лс,2 г продукэкстрагируют ляют равным евоп продукт тх пластин с ирта). Выход;Ф 416347 Предмет изобретения Составитель П. СидякинТехред Е, Борисова Редактор С, Егккова Корректор Н. Торкина Заказ 1305,14 Изд. М 490 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5типография, пр. Сапунова, 2 рекристаллизации испгльзовать пробепзол, то выделяют длипньс иглы орпгксвого нета с т. пл. 254 - 255 С. П 1 годук трудно растворим в воде, эфире, хорошо в пиридгне и ацетоне. Фзуоресцирует в Уф-лучах зеленым цветом,Найдено, о/ Х 10,39.СНш 02 Кз (мол. вес. 262,2)Вьнислеыо, %: Х 10,О.Пологкение аминогруппы доказано на основе химических и физико-кими Сских данных.3-амино-пигрофлуоран; ссч во-перв х, бгыл Окислен ПО известно: сто.пкс до ф.Гуорспо 11- 1-карооповоп кислоы с г. пл. 92 в 1 ЬЗС и ВО-ВОрых, Оораооткой уксусны., аппдр 1,Оз был переведен в 3 г-апеах 1,О-нтро 1 г;.грантен (т, пл, 192 - 193 С). .-пхипо-ньгрорлуорантен не сочетается с со. ямп д;сзопиЕВ В уксуснокислом расворе, ч,о годчворгкдает место пахогкдения амипо-группы, В ИК-спектре синтезированного соединения имеются характерные полосы поглощения при 3420; 3305;1660; 1595; 1365; 1263 см - , совпадающие с 5 имеющимися в литературе данными по ИКспектру З-амино-нитрофлуорантена. 10 Способ получения 3-амино-нитрофлуорантена из 4-нитрофлуорантена, о т л и ч а ющ и й ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 4- нитрофлуорантен подвергают взаимодействию15 с солянокислым гидроксиламином в органическом растворителе, например, в смеси пиридина и этанола, в присутствии щелочи, например, едкого кали,

Смотреть

Заявка

1795746, 27.06.1972

М. И. Шениор, В. И. Тихонов, Днепропетровский химп технологическнн институт Ф. Э. Дзержинского

МПК / Метки

МПК: C07C 209/18, C07C 211/61

Метки: 416347

Опубликовано: 25.02.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-416347-416347.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">416347</a>

Похожие патенты