Способ получения а-органилтио-р-хлорацетиленов

Номер патента: 416351

Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова

ZIP архив

Текст

1 н) 416351 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социдлистицесккх РеспубликГасударатвенныи камитет Саавта 1 йинистрав СССР аа делам иэааретений и аткрытий, Зорина и Н. В. Луцк ирскова, ЭМОР ЕНИЯ а-ОРГАТИЛЕНОВ 2 кали, создают вакуум вдавлением 10 - 15 мм р60 - ОС. В приемникт, кип. 50 - 60 С 13 - 15чания реакции проводятразгонку и выделяют 8,хлорацетилена ( - 61%20рт, ст.; ггпу =1,5000;36,27; Л 1 йп выч. 35,92.В ИК-спектре: т С= -По данным ГЖ, чн99%.Найдено, %; С 1 26,43;С 5 Н,С 15.Вычислено, %: С 1 26,системе с остаточным т. ст. и нагревают до собирают фракцию с мм рт. ст, После окон- повторную вакуумную 2 г а-изопропилтио+ ) с т, кип. 47 С/13 ммд 4 1,0918 ЛИп иаид С 2170- с стота про та более Ь 23,90.35; Я 23,8 Изобретение относится к способу полученияранее не описанных а-органилтио+хлорацетиленов, которые могут найти применение вкачестве мономеров, присадок к маслам, биологически активных соединений,5Известен способ получения кислородсодержащих хлорацетиленов путем взаимодействияхлорноватистой кислоты с этиниловыми эфирами,Однако в литературе отсутствуют сведения 10о способе получения а-органилтио+хлорацетиленов, которые представляют интерес в качестве биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения не известных ранее а-органилтио+хлорацетиленов заключается в том, что р,р-дихлорвинилорганилсульфид подвергают взаимодействию с безводной гидрокисью щелочных металлов притемпературе 60 - 80 С.Реакцию проводят предпочтительно с трехчетырехкратным избытком КОН или ХаОН содновременной отгонкой образующегося и-органилтио-р-хлорацетилена из реакционной смеси под вакуумом 10 - 15 мм рт. ст.Выход целевых продуктов 40 - 60% .2П р и м е р 1. Синтез а-изопропилтио-р-хлорацетилена СС 1= =СЬзНг-изо.В вакуумную колбу помещают 17 г( 0,1 г моль) р,р-дихлоризопропилсульфидаи 18 г безводного порошкообразного едкого з П р и м ер 2, Синтез а-бутилтио-Р-хлорацегилена С 1 С=СЯС 4 Н .В вакуумную колбу помещают 10 г(- 0,054 г моль) р,р-дихлорбутилсульфида и 10 г безводного порошкообразного едкого кали. Создают в системе вакуум с остаточным давлением 10 мм рт. сг.При нагревании до 60 - 70 С в приемник собирают фракцию с т. кип. 60 - 70 С/10 мм рт. ст. После повторной вакуумной разгонки выделяют 5 г (62,5%) а-бутилтио-Р-хлорацетилена с т. кип. 62 С/11 мм рт. ст.; гд =1,5050; с 14 =1,0823.4163 о 1 Предмет изобретения Составитель А. Свиридова Техрсд Е. Бориссва Корректор Н. Торкина Редактоо О. Стенпиа Заказ 1636/9 Изд Мз 523 Тираж 506 Подпис ос ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ЛИп пайд, 4074 МРп выч. 40,57.В ИК-спектре:С==С 2150, 2170 см в .По данным ГКХ, чи тота продукта более 99%.Найдено, /,: С 23,3; 5 21,21,Вычислено, %: С 1 23,90; 5 21,54.Пр имер 3. Синтез а-фенилтио-р-хлорацстилена СС 1= =СЯС,Нз,В вакуумную колбу помещают 10,3 г (0,05 г моль) р,р-днхлорвинилфенилсульфида и 10 г безводного порошкообразного едкого кали. При вакууме с остаточным давлением 10 мм рт. ст. нагревают колбу до 70 - 75 С; в приемнике собирают светло-желтую жидкость с т. кип. 70 С/10 мм рт. ст. Вес продукта 3,5 г ( 41% ), и =1,б 230. В ИК-спектре: ч С=С 2160 и 2175 см-. Продукт не устойчив, быстро темнеет и осмоляется на воздухе. 1. Сгособ получения а-органилтио-Р-хлорацетиленов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, р,р 10 дихлорвинилорганилсульфид подвергают взаимодействию с безводной гидроокисью щелочных металлов при температуре 60 - 80 С и ввакууме 10 - 15 мм рт. ст. с одновременнымотбором целевого продукта,15 2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что используют трех-четырехкратный избытокгидроокиси щелочных металлов.

Смотреть

Заявка

1746123, 08.02.1972

А. С. Атавин, А. Н. Мирскова, Э. Ф. Зорина Н. В. Луцка, Иркутский институт органической химии Сибирского отделен

МПК / Метки

МПК: C07C 319/14, C07C 323/05

Метки: а-органилтио-р-хлорацетиленов

Опубликовано: 25.02.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-416351-sposob-polucheniya-a-organiltio-r-khloracetilenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-органилтио-р-хлорацетиленов</a>

Похожие патенты