Способ разделения смеси конденсированных ароматических углеводородов

(51) М. Кл. С 07 с 7/ присоединением заявки овударственный комитет6 оввта Министров СССРов делам изобретенийи открьпий(53) УДК 66.061.4(088,8) юллетень Ъе та опубликования описания 05.08.74(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ КОНДЕНСИРОВАННЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВзложе о комплекса на стадию выделенпия. творителя исИзобретение относится к разделению конденсированных ароматических углеводородов, используемых в качестве пластификаторов, красителей и физиологически активных веществ. Известен способ выделения антрацена из антраценового масла, заключающийся в том, что исходное сырье смешивают с пиромиллитовым ангидридом и растворителем, например метилэтилкетоном, перемешивают до кирпично-красного цвета, отделяют осадок, промывают его эфиром и сушат, Затем смесь полученного осадка и метилэтилкетона нагре. вают до растворения и добавляют воду, Получают антрацен с т. пл. 205 - 210 С с чистотой 82 - 86%.Из-за ограниченности растворимости пиромеллитового ангидрида и антрацена в метилэтилкетопе необходимо использовать большие количества растворителя 1 на 1 г антраценового масла затрачивается 18,3 мл мети.-эгплкетона). Кроме того, регенерация мети.тэтилкетона из водного раствора на стадии разложения комплекса, требует дополнительных затр ат.С целью устранения указанных недостатков предлагается комплексообразование проводить в расплаве с последующей обработкой охлажденного расплава растворителем и подачей Желательно в качестве распользовать метплэтплкетон.5 Применение этого способа позволяет выделить антрацен из смеси его с карбазолом ифенантреном, 1-метилнафталин из смеси егос 2-метилнафталином, пирен из смеси его сфлуорентеном.10 Чистота полученных продуктов составляет95 - 97%.П р и м е р 1. Смесь, содержащую 6 г антрацена, 7 г фенантрена и 7 г карбазола сплавляют с 7,3 г пиромеллитового ангидрида до 15 появления красной окраски.Полученную массу после охлаждения и измельчения обрабатывают 180 мл метилэтилкетона при 60 С в течение 30 мин.Лддукт антрацен-пиромеллитовый ангидрид, 20 нерастворившийся в метилэтилкетоне, отфильтровывают и разлагают водой при нагревании,В результате разложения аддукта получают4,6 г продукта, содержащего 95% антрацена,3,5% карбазола и 1,5% фенантрена. Выход 25 антрацена 72,7% от его количества в смеси,Осадок, выделенный из фильтрата послеотгонки метилэтилкетона, обрабатывают водойпри нагревании. Выделяют 14,75 г продукта,;состоящего из 48% фенантрена, 41% карбазо- ЗО ла и 11% антрацепа. Степень извлечения уг416336 Предмет изобретения Составитель Т. Раевская Техред Е, Борисова Корректор В. Брыксина Редактор Н, Джарагетти Заказ 1636/3 Изд, М 523 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 леводородав из аддукта и фильтра составляет 96 8 о/оП р и м е р 2. Сырой антрацен, содержащий 82% антрацена, 13 Ъ фенантрена, 24,6/, карбазола и 30,4% примесей неизвестного состава, сплавляют с пиромеллитовым ангидридом аналогично примеру 1.В результате разложения выделенного аддукта получен продукт, содержащий 94,8/о антрацена, 4,2% карбазона и 1/, фенантрена с выходом 78/о от ресурсов аптрацена во фракции,Пример 3. 5 г смеси, содержащей 81,5/о 1-метилнфаталина и 18,5% 2-метилнафталина, сплавляют с 5,4 г пиромеллирового ангидрида, до образования желтого комплекса, который охлаждают и обрабатывают 30 мл метилэтилкетона,Нерастворившийся аддукт 1-метилнафталин-пиромеллитовый ангидрид отфильтровывают, затем разлагают водой при нагревании. Выделяют 3,26 г продукта, содержащего 97% 1-метилнафталина с выходом 65,2% от его количества в исходной смеси,Из фильтрата после отделения твердого комплекса и отгонки метилэтилкетона выделяют 1,5 г остатка, представляющего собой смесь 40/о 1-метилнафталина и 60% 2-метил- нафталина. Ю.П р и м е р 4. 15 г пирена и 5 г флуорентенасплавляют с 15 г пиромеллитового ангидрида, Образовавшуюся темно-красную твердую массу охлаждают, измельчают и обрабатыва ют 250 мл метилэтилкетона. Смесь нагревают до 50 С, перемешивают в течение 20 мин, охлаждают и разлагают водой при нагревании. Получен 95%-ный пирен с выходом 75% от его количества в исходной смеси.10 Лналогично получен 90%-ный пирен из80%-ной пиреновой фракции. 1. Способ разделения смеси конденсированных ароматических углеводородов путем комплексообразования одного из компонентов смеси с пиромиллитовым ангидридом, отделением 20 комплекса и разложением его известнымиприемами, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, комплексообразование проводят в расплаве с последующей обработкой охлажденного рас плава растворителем и подачей выделенногокомплекса на стадию разложения.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что в качестве растворителя используют метилэтилкетон.