Способ получения 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 416342
Авторы: Бекетова, Изобретени, Симонов
Текст
в лЦ 6342 ОЛИ САН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Стоз Сбд 1 нСоциалистическихРеспублик(32) ПриоритетОпубликовано 25.02.74. Бюллетень М 7Дата опубликования описания 02.08,74 Государственный комитет Совета Министров СССР по делавл изаоретений и открытий(71) Заявитель Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского институтахимических средств защиты растенийИзобретение относится к получению 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена, имеющего структурную формулу Этот хлоруглерод применяется в качестве полупродукта для синтеза пестицидных препаратов.Известен способ получения 4-дихлорметпленгексахлорциклопентена путем взаимодействия гексахлорциклопентадиена с хлороформом при повышенной температуре (около 70) в присутствии хлористого алюминия с последующей отгонкой избытка хлороформа и выделением в качестве промежуточного продукта дихлорметилгептахлорциклопентена перегонкой. Молярное соотношение гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюминия берут равным 1: 6: 0,2. Дихлорметилгептахлорциклопентен подвергают дегидрохлорированию спиртовым раствором щелочи при 100 - 110"- с последующим выделением целевого продукта, кристаллизацией. Выход целевого продукта не превышает 30",о.Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, образование побочных продуктов реакции, многостадийность технологического процесса, а также неооходимость использования дополнительно спиртового раствора щелочи,5 С целью устранения указанных недостатковпредлагается реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергать дегпдрохлорировапию в присутс 1 вии хлористого алюминия.10 Предпочтительно дсгидрохлорирование проводить при 95 в 1.желательно процесс вести прн молярном соотношешги гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюминия, равном 1; 4: 15: 1,8. Проведение процесса в одну стадию безвыделения промежуточного продукта позволяет достичь выход 90. П р и м е р. Смесь 136,5 г (0,5 моля) гекса хлорциклопентадиена, 160 мл (2,0 моля) хлороформа и 120 г (0,9 моля) оезводного хлористого алюминия нагревают при перемешивании до кипения (65 - 66 С) н выдерживают при этой температуре в течение 15 час. За тем отгоняют избыток хлороформа, поднимают температуру до 100 - 105 С и выдерживают при ней еще в течение 6 час. Хлористый алюминий разлагают водой, реакционную массу промывают водой до рН 6 - 7, а затем спир 1 ом (50 мл), Получают 160 г (90 фо от теоре416342 Предмет изобретения Составитель Н, Гозалова Редактор Н, пжарагетти Корректор Н. Аук Техрсд Е. Ьорисова Заказ 13053 Изд.490 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4,5Гнпография, пр, Сапунова, и тического) желтых кристаллов 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена. 1. Способ получения 4-дихлормстиленгексахлорциклопентена путем взаимодействия гексахлорциклопентадиена с хлороформом при повышенной температуре в прису:ствии хлористого алюминия с применением отгонки избытка хлороформа, дегидрохлорирования и выделения целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергают дегидрохлорированию 5 в присутствии хлористого алюминия.2. Способ по и. 1, отличающийся тем,что дегидрохлорирование ведут при 95 - 100.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся 10 тем, что процесс ведут при молярном соотношении гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюминия, равном 1:4: : 1,8.
СмотретьЗаявка
1813868, 21.07.1972
химических средств защиты растений
изобретени А. Ф. Анищенко, Р. Н. Бекетова, В. В. Симонов, В. Д. Симонов
МПК / Метки
МПК: C07C 23/08
Метки: 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена
Опубликовано: 25.02.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-416342-sposob-polucheniya-4-dikhlormetilengeksakhlorciklopentena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена</a>
Способ извлечения катализатора на основе хлористого алюминия из продуктов алкилирования
Номер патента: 977004
Опубликовано: 30.11.1982
Авторы: Андриенко, Грунтенко, Пинскер, Плахотник
МПК: B01J 27/28
Метки: алкилирования, алюминия, извлечения, катализатора, основе, продуктов, хлористого
...С, При меньших соотношениях катализатора к щелочи образуются сильно, кислые растворы, а большие дозировки ИаОН ведут к перещелачинанию растворОв. В каждом из этих случаев требуются более 40 низкие температуры для вымораживания, что нецелесообразно.Удаление отработанного катализатора на осноне хлористого алюминия осуществляют следующим образом.При перемешинании загрязненные продукты алкилирования обрабатывают раствором щелочи до достижения величин рН водной фазы н области 1-3 или 10-12, в которых исключается об О разование хлопьевидных частиц гидро- окиси алюминия. Концентрация щелочи при этом должна быть такой, чтобы обеспечивать полную растворимость катализатора с получением концентрирочанного по алюминию раствора.Полученную смесь...
Устройство для получения хлористого алюминия и других хлористых металлов
Номер патента: 16134
Опубликовано: 31.07.1930
Авторы: Благовещенский, Зайковский, Лукашев, Хакин
Метки: алюминия, других, металлов, хлористого, хлористых
...6 уровня и камера 10 и сосуд 13 - известными поплавковыми запорными клапанами 14 и 17; последние могут подниматься и опускаться, например, на рейках 15 и 18 для уста- новки уровнейв камере 10 и сосуде 13, , а следовательно, и емкости камер, вследствие О БРТ: 11 И Лукашева, Г, В. Благовещенског кабря 1928 года (заяв. свид, М 37108 30 года. Действие патента распростра июля 1930 года. чего клапаны и тдам 16 и 19 гиДля поддержанитевся установка обоппаровых рубашек,почертеже,Устройство действует следугощим образом.Растворы сульфатов и хлористого кальциянаполняют камеру, 10 и сосуд 13 до уста-новленных уровней, определяемых необходимыми количествами взаимодействующих растворов и автоматически отсекаемых поплавковыми клапанами 14 и 17,...
Способ отделения алкилов алюминия из продуктов олигомеризации этилена
Номер патента: 570581
Опубликовано: 30.08.1977
МПК: C07C 7/12
Метки: алкилов, алюминия, олигомеризации, отделения, продуктов, этилена
...трубчатый реактор с внутренним диаметром 17 мм и длиной 329 м подают со скоростью 2 л/час 5%-ный раствортриэтилалюминия в диизобутилене и 12 кгэтилена. Температура в реакторе 195 в 2 С,давление 200 атм. 60% этилена конвертируется в нормальные альфа-олефины.После реактора смесь продуктов подают всепаратор, в котором поддерживают давление4 атм и температуру 60 С. Легкие компонентысмеси этилен, и-бутилен и часть и-гексена выводят через регулятор давления, а оставшуюся жидкость пропускают через цилиндрический полый аппарат, заполненный прокаленным при 800 С силикагелем КСК, Объемнаяскорость 20 мин - . Выходящие из адсорберажидкие альфа-олефиновые продукты анализируют на содержание активного алюминия.Результаты анализа показывают полное...
Способ получения этилата алюминия
Номер патента: 1065399
Опубликовано: 07.01.1984
Авторы: Ключкивский, Никипанчук, Савицкий, Черняк
МПК: C07C 31/32
...(рассчитанный на чистыйэтилат алюминия) составляет около99. Поскольку металлический алюминий используют в реакции повторно, то выход целевого продукта рас"считывают на этиловый спирт (безспирта, пошедшего на образованиеэтилата натрия).Полученный этилат алюминия перегоняют при 198 О 2 С и давлении10 мм рт.ст., далее его анализируют. на содержание этилата натрияи ксилола. Для этого пробу образцарастворяют в О,5 И растворе солянойкислоты, который затем экстрагируютгексаном. Гексановую вытяжку подвергают хроматографическому анализуна содержание. ксилола. В водномрастворе определяют содержание алюминия оксихинолиновым методом и натрия на пламенном анализаторе жидкости,По качеству полученные образцыэтйлата алюминия соответствуют...
Способ получения аморфной гидроокиси алюминия и продуктов на ее основе
Номер патента: 1129861
Опубликовано: 27.09.1999
Авторы: Бакаев, Башин, Буянов, Золотовский, Котельников, Криворучко, Патанов, Самахов, Сироткин, Шитиков
МПК: C01F 7/44
Метки: алюминия, аморфной, гидроокиси, основе, продуктов
1. Способ получения аморфной гидроокиси алюминия и продуктов на ее основе, включающий термообработку гидраргиллита при температуре 450-800oC, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта за счет повышения количества частиц с меньшим размером гранул, после термообработки при температуре 450-800oC ведут термообработку при температуре 340-280oC в течение 1-20 с.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку гидраргиллита при температуре 450-800oC ведут в течение 0,01-1,1 с.
Предыдущий патент: Способ получения индена
Следующий патент: Способ получения 1, 2; 3, 4; 5, 6-триизопропилиденглюконовой кислоты
Случайный патент: Плужный корпус