C07C 68/06 — из органических карбонатов

Номер патента: 168286

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: 168286

...для перегонки, в него приливают алкилирующий агент (100% избытка) и перегоняют на масляной бане; температура бани 170 - 180 С, Для более полного удаления 25 диалкилкарбоната перегонку заканчивают при небольшом вакууме.Пример 1, Получение диэтилк а р б о н а т а, А, 10 г металлического натрия растворяют в 150 мл абс. этанола, В по лученныи этилат пропускают ток сухого углекислого газа до полного насыщения, Осадок отфильтровывают, сушат в вакууме. Получают белый кристаллический порошок с содержанием натрийэтилкарбоната 99,80/, (определено титрованием 0,1 н. кислотой). Выход 44,1 г, или 90,5% от теоретического,Б. 5 г натрийэтилкарбоната, 16,6 г этилового эфира бензолсульфокислоты нагревают на масляной бане. Перегоняется 5,1 г продукта с...

Номер патента: 176284

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Коваленко, Шамшурин

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: диэтилпирокарбоната

...получения диэтилпирокарооната, состоящни в том, что процесс ведут в присутстьии медного ката;шзатора, 1 а. ким образом повышается выход целевого продукта,11 р и м ер. В реактор, снабженный обратным холодильником, затвором, механической лопастной мешалкой и термометром, загружают сухой этилкарбонат калия и 3)о от веса его медного порошка в качестве катализатора, полученного при восстановлении медного купороса цинковой пылью. Затем прибавляют свежепсрегнанпый этилхлоругольный эфир в количестве 10 доль на 1 лоль взятого этилкарбоната калия. Реакцию проводят при интенсивном перемешивании в течение 2 час на водяной бане при 65 - 70 С. Тотчас по окончании реакции жидкость отфильтровывают, оставшуюся на фильтре твердую соль (хлористыи калий)...

Номер патента: 328566

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Антон, Иностраииа, Иностранцы, Шве

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: 328566

...м и 11- Вс 10 Т. 110 .,СТ 1;Г 511 и 1 .;0 рис ИГО,1.111 с.на получан)т сложный 0-212"-4"-дН,орфс 1- Окс и) "д: ор ).ГилО (4 1-ни)111 гфс 1 ГЛО 111 ) эфир угольнои кислоты с т. к:ш 200 - 210 С О, 005,5,3.Пример 2.а) Раствор из 435 ч. -1,2),4-гри.ГОр- идроксидифенилового э 1)ир 3,)00 об. ч. толуо 3 оклаждают до 5- 10 С и ири это", гсмисратуре в него вводят 2 О ч. фо;Гена. Затем с)1 ссь Охляжают до 0 - д С прканы 3 я 101 к нсмм 166 ч. триэтиламнна в 300 Г.г Голуола, . 1)с перемешивают при комнатной темпера Гуре, ПОСЛС СГО ИЗОЫТОЧНЫЙ фОСГСН ВЫ;МВ 3 ЮТ СМ.1 ЛГ с 10 ОЛ.ИС 1 1)Гьтр ЯГ:1:1 ВЬ ПЯ и СГО В 133 ДЕ ОСЯДКЯ 1 И,30.ЛО)ИСТ 010 1)И Э 1 с 1 Л 1 И с ГОЛОГ ОТГОН 5 Ю 1 ПОД ВЯ КЛЛ 110 5, СО;с сСМЫЛ 130;ОСТРЛИНЫ)1 ИсСИИЛ, 3 И.13 ИК ЛИСТ:1,1 Г...

Номер патента: 405866

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Медицинской, Позднев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: ди-(гг-бутил)пирокарбоната

...следующим абр,азом.К 2 эквивалентам трет-бутилкарбоната на;рия, полученного предварительно известным способом, например путем обработки трет-бу;плата натрия углекислым газом, добавляют 1 эквивалент хлорангидрида моно- или динитрозамещенной бензойной кислоты, после чего к смеси приливают диметилформамид и перемешивают при комнатной температуре, а затем 1 час при 50 С. Для выделения целевого продукта реакционную смесь обрабатывают водой, отделяют органический слой от водного. промывают, высушивают и отгоняют органичеакий растворитель. Выход ли-(трет-бутил) пироеарбоната 70 - 83%. Из водного слоя,позкислением соляной кислотой выделяют 90 - 92/о нитрозамещенной оензойной кислоты.П р и м е р 1. В суспензию 115,2 г (,2,поль) трет-бутилата...

Номер патента: 416346

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Институт, Медицинской, Позднев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: алкиларилкарбонатов

...(О, моль) в 200 мл петролейного эфира (т. кип. 70 - 100 С) насыщают двуокисью углерода до привеса 4,5 г. К полученной суспензии трет-бутилуглекислого натрия приливаю г раствор 0,1 моль 3,5-динитробензоилхлорида416346 25 Предмет изобретения Составитель С. Зул 4 леровРедактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор Н, Торкина Заказ 1636/7 Изд. М 523 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В 50 лл осизо.":а, ГеремешиваОт 1 час и оставляют на 16 час при 20 С, Затем к реак 1 ионной смеси прибавляют раствор сг низросрегсолс и г 1 иридина (по 0,1 уголь) в 25.,сг бепзола, перемешившот при 20 - 30"С 3 час и...

Номер патента: 1595837

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Имашев, Иштеев, Калашников, Курамшин, Мавлютов, Чанышев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: дифенилкарбоната

...Фракционирования получают 18,1 г дифенилкарбоната. Выход 94, й.натрия, 15 мл (0,09 моль) О,Б"дипро"пилтиокарбоната и 18,5 г (0,2 моль)фенола. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3,5 ч. Получают 16,7 г дифенилкарбоната, Выход86,23,П р и м е р 4. Синтез дифенилкарбоната из О,Б-дибутилтиокарбоната.В колбу объемом 100 мл помещают 1030 мл декана, 3 г карбоната натрия,18 мл (0,09 моль) О,Б-дибутилтиокар"боната и 18,5 г (0,2 моль) Фенола,смесь кипятят с обратным холодильником в течение 4,5 ч, После перегонкиполучают 16,2 г дифенилкарбоната.Выход 84,П р и м е р 5. Синтез дифенилкарбоната из Б-метил-О-пропилтиокарбоната. 20В колбу объемом 100 мл помещают30 мл декана, 3 г карбоната натрия11,5 мл (0,09 моль)...

Номер патента: 1698250

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Имашев, Иштеев, Калашников, Курамшин, Мавлютов, Чанышев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: дифенилкарбоната

...63 г(0,3 моль),фенол 31 г,0,33 мань), карбонат натрия 3 г;время реакции 120 мин,Получено: дифенилкарбонат, т,пл. 78 С,61 г (950 ), 1-бутантиол 25 4 г (940 ), т.кип, 3598-990 С, б 4 = 0,8417, по = 1,4430,Найдено, ; С 53,42; Н 11,16; Я 35,42,Вычислено,: С 53,33; Н 11,11; Я 35,56.П р и м е р 4. Получение дифенилкарбоната и метантиолата натрия из Я-метил-Офенилтиокарбоната,Процесс осуществляют аналогично и римеру 1, кроме стадии выделения метантиола,На стадии выделения метантиола выделившийся газообразный метилмеркаптанпропускают через раствор этилата натрия,Выпадает осадок тиолата натрия, которыйотфильтровывают и промывают спиртом.Взято: растворитель - нонан 100 мл, 50Я-метил-О-фенилтиокарбонат 50,4 г (О,З моль),фенол 3.1 г (0,33...