Способ получения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИ 4 ЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) (11) 4 СО 77 72 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ кипени Ъф ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Березниковский филиал Научно-исследовательского института химикатов для полимерных материалов(56) Рачге 1-Р Без сошрозез 2-шегсар 1 оЬепго 1 Мазо 1 е-Ыпс. - Вц 3.1 Яос.СМш Рг., 1967, В 5, р, 1572-1 582.ТаКгаиа БаЬцга, Маяаша ХозМИь, - 1 ма 1 е РадаХц КодаКцЬц КепКуп НоКоКц, 1962, ч. 22, р. 25-26 (СИеш. АЪз., 1970, ч. 73, У 20, Г. 99796).(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНКОВОЙ СОЛИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА(57) Изобретение относится к гетеро- циклическим соединениям, в частности к получению цинковой соли 2-меркаптобензтиазола (ЦС), который применяется . в качестве ускорителя вулканизации каучуков. Цель - упрощение технологии и снижение пожаро- и взрывоопасности процесса. Получение ЦС ведут из 2-мер. каптобензтиазола (ИБТ) и окиси цинка в среде алифатического спирта, содержащего 2-4 атома углерода. Процесс ведут при 60-80 С в йрисутствии в качестве катализатора аммиака (пред" почтительно брать в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4-0,5 моль на 1 моль исходного МБТ). Выход почти количественный. Способ упрощает процесс за счет проведения его при атмосферном давлении и температуре ниже температурыя растворителя. Аммиак в реакционной массе находится в связанном состоянии, что исключает загазованность производственного помещения, 2 з,п, ф-лы, 1 табл.Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения цинковойсоли 2-меркаптобензтиазола, которыйприменяется в качестве ускорителявулканизации каучуков.Целью изобретения является упрощение технологии и снижение пожарои взрывоопасности процесса. 1 ОЦель достигается тем, что взаимодействие 2-меркаптобензтиазола с окисью цинка ведут с использованием аммиака в качестве катализатора в средеалифатического спирта, содержащего ,2 - 4 атомов углерода при нагревании,Аммиак берут в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4-0,5 моль намоль 2-меркаптобензтиазола.20оНагревание ведут при 60-80 С.П р и м е р 1 В трехгорлую колбу емкостью 0,5 дм, снабженную мешалкой, ртутным термометром и обратным холодильником загружают 30,0 г технического 2-меркапчобензтиазола (29,85 г; 0,1785 моль), 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,0973 моль) и100 мл этилового спирта, полученную массу перемешивают и приливают 5, 3 мл 3 25%-ного водного раствора аммиака (1,214 г; 0,0714 моль), суспензиюо нагревают при перемешивании до 65 С и выдерживают при этой температуре 2,5 ч, после чего реакционную массу35 охлаждают, фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и сушат.од продукта составляет 34 8 г .,(987.), м,д. 2-меркаптобензтиазола , (2-МБТ) 1., 0740П р и м е р 2. В четырехгорлуюколбу емкостью 0,5 дм, снабженную мешалкой, ртутным термометром, барботером и обратным холодильником, загружают 30,0 г технического 2-МБТ (29,85 г; 0,1785 моль) 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,093 моль) и 100 мп этилового спирта, полученную массу перемешивают и через барботер загружают 1,25 г газообразного аммиака (0,0735 моль), суспензию нагревают при перемешивании до 65 С и выдерживают при этой температуре 2,5 ч, после чего реакционную массу охлаждают, фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и сушат. Выход продукта составляет 35 г (98%), м.д.,2-МБТ 1,0%.В таблице приведены примеры получения цинковой соли 2-МБТ в различных спиртах.Найдено, 7: С 41,96; Н 1,84;Б 6,99;-Я 32,85; Еп 17,00; С 41,64;Н 2,00; Б 7,171 Б 32,68; Еп 16,80,С 4 н 11 я ЕпВычислено р %С 42 у 251 Н 2 у 01 уИ 7,07; Б 32,24; Еп 16,43.Продукт растворим в ацетоне, диоксане,После перекристаллизации из смеси анилин - метанол получают продуктс т, пл, 304-305 С (с разложением).Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать цинковую соль2-МБТ почти с количественным выходомпри минимальном содержании в продукте исходного 2-МБТ, позволяет уменьшить пожаро- и взрывоопасность процесса, поскольку процесс ведут приатмосферном давлении, а нагреваниеведут при температуре ниже температуры кипения растворителя, аммиак вреакционной массе находится в связанном состоянии в виде комплексных соединений цинка что исключает загазованность производственного помещения,Формула изобретения1, Способ получения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола взаимодействием 2-меркаптобензтиазола с окисью цинка в среде растворителя с использованием аммиака, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии и снижения пожаро- и взрывоопасности процесса, аммиак берут в качестве катализатора, а в качестве растворителя используют алифатический спирт, содержащий от 2 до 4 атомов углерода, и взаимодействие ведут при нагревании.2. Способ по п, 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что аммиак берут в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4 - 0,5 моль на моль 2-меркаптобензтиазола.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что нагревание ведут при бОС..Раствориуель Э 4 5 б йример полученив цинковой соли 2-ИБТ 9 Количество катализатора,моль иа моль 2-ИБТ 0,4 0,5 0,4 0,3 0,660 75 30 60 60 Тенпература процесса, С 60 Выход технического продукта, 2 98,62 98,50 83,85 90,88 8 59 97,65 И.д. 2-ИБТ в техническом,продуктеу 2 12 4 16,15ЭЭ 0 Составитель 3. ЛатыповаРедактор И. Шулла Техред М.Дидык Корректор О, Кравцова Заказ 2560/24 Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб;, д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4