Способ получения 2, 3-дифенилтиофенов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 ЯО 139563 15 П 4 С 07 0 333/08 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Пермский государственный университет им. А.М.Горького и Институторганической химии Уральского научного центра АН СССР(57) Изобретение касается сероорганических веществ, в частности получения2,3-дийенилтиофена (1) или его 4-метилзамещенного (11), используемых всинтезе биологически активных веществ.Процесс ведут реакцией 1,2-дифенилбутанолаили его 3-метилзамещенногос серой при 250-260 фС. Это позволяетповысить выход целевого соединения(1) (до 477) и получить новое соединение 11 с т.пл. 66-68 С, брутто-ф-лаС Н 8.Изобретение относится к новому способу получения 2,3-дифенилтиофенов формулы (1) сн к1СВН 5 где К- водород или метил, которые могут найти применение в син тезе биологически активных веществ.Цель изобретения - повышение выхода и расширения ассортимента це 15 левых продуктов, что достигается взаимодействием дифенилбутанола форму лы (11) сбвр - с(Он) - сн-и1СН - СН, СН 3 20 где К - имеет укаэанные значения,с серой при 250-260 С,Изобретение иллюстрируется примерами,П р и м е р 1. Синтез 2,3-ди, фенилтиофена,В круглодонную колбу из термостойкого стекла помещают 113 г (0,5 моль)301,2-дифенилбутанолаи 48 г(1,5 моль) серы в виде кусков, закрывают колбу ловушкой Дина-Старка с во: дяным обратным холодильником и нагревают на металлической бане при 250- 35260 С в течение 2 ч. Выделяющаяся на, начальной стадии реакции вода собирается в ловушке Дина-Старка и выводится из.сферы реакции.Выделение тиофена производится иэ вестными методами. После перекристаллизации из спирта получают 56 г(47%) 2,3-дифенилтиофена в виде бесоцветных кристаллов с т.пл, 82-83 С.П р и м е р 2. Синтез 4-метил-2,3-дифенилтиофена.Синтез проводят аналогично примеру 1 из 120 г (0,5 моль) 1,2-дифенил-метилбутанолаи 48 г (0,5 моль)серы. После перекристаллиэации иэ 50спирта получают 57,6 г (46%) 4-метил,3"дифенилтиофена в виде бесцветныхкристаллов с т.пл, 66-68 С (в литературе не описан),Найдено,: С 81,7; Н 5,5; Б 12,8.55С ,Н 8.Вычислено, 7.: С 81,55; Н 5,64;12,81. ПМР-спектр, м.д.: 6,93(1 ОН, м, Нером,); 6,71 (1 Н, с, Н,.);Получаемые вещества представляютсобой бесцветные кристаллы, легкорастворимые в ароматических углеводородах, хлороформе, четыреххлористомуглероде, диметилформамиде. Ограниченно растворимы в спирте, гексане,петролейном эфире. Практически нерастворимы в воде, разбавленных кислотах и щелочах,П р и м е р 3При соотношенииреагентов, как в примере 1, нагревают смесь при 200 С в течение 12 ч.После обычной обработки получают2,3-дифенилтиофен с выходом 377.,П р и м е р 4, При соотношенииреагентов, как в примере 2, нагревают смесь при 220 С в течение 9 ч.оПосле обычной обработки получают 4-метил,3-дифенилтиофен с выходом 407.,П р и м е р 5. При соотношенииреагентов, как в примере 2, нагревают смесь при 240 ОС в течение 4 ч,После обычной обработки получают4-метил,3-дифенилтиофен с выходом427.Аналогично получают 2,3-дифенилтиофен с выходом 437.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход известного 2,3-дифенилтиофена до 477 против 327 и получить новое соединение4-метил,3-дифенилтиофен, расширивтем самым ассортимент дифенилтиофенов.Формула изобретенияСпособ получения 2,3-дифенилтиофенов формулы (1)С 65С 8 Нгде К - водород или метил,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения выхода и расширенияассортимента целевых продуктов, ди-фенилбутанол формулы (11)сбн 5 - с(Он)- сн-иСН- СН СНзгде К имеет указанные значения,подвергают взаимодействию с серойпри 250-260 С.
СмотретьЗаявка
4125247, 10.07.1986
ПЕРМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. М. ГОРЬКОГО, ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ УКРАИНСКОГО НАУЧНОГО ЦЕНТРА АН СССР
ШКЛЯЕВА ЕЛЕНА ВИКТОРОВНА, ШКЛЯЕВ ЮРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 333/08
Метки: 3-дифенилтиофенов
Опубликовано: 15.05.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1395636-sposob-polucheniya-2-3-difeniltiofenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3-дифенилтиофенов</a>
Способ получения полимеров с сопряженными двойными связями
Номер патента: 1655302
Опубликовано: 07.06.1991
МПК: C08G 61/02
Метки: двойными, полимеров, связями, сопряженными
...рассчитанного значения) порошкообразного вещества черного цвета.Наццено (после нагревания, 7.; С 90,10; Н 5,80 р С 1 1,1; И 0,6.(С(4 НО )иВычислено, 7.: С 94, 35; Н 5, 65 .Пример 1.Взаимодействие и-ксилола с О,Ю,О - трихлор-п - ксилолом.Повторяют пример 8 с тем изменением, что вместо бенэола применяют 10, 13 г (95,5 ммоль) и-ксилола. Выход после нагревания: 19,29 г (987. от теоретически рассчитанного значения) порошкообраэного вещества темно-коричневого цвета.Найдено (после нагревания),: С 78,9; Н 5,13;0,87; С 1 1,О.(С 64) ИВычислено, 7.: С 93,2; Н 6,8,П р и м е р 11. Взаимодействие тиоАена с М,0,)-трихлор-п-ксилолом.Повторяют пример 8 с тем изменением, что вместо бензола применяют 8,02 г (95,5 ммоль) тиоАена.Выход после нагревания...
Способ получения цитрата1-метил-3-
Номер патента: 176903
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 211/54
Метки: цитрата1-метил-3
...эфира образуется оелый осадок, который вначале раство ряется, а затем вновь оседает в видекоричневой вязкой массы, После прибавления всего количества этилового эфира -метцлццпекотцновой кислоты охлаждение прекращают, дают колбе нагреться до комнат ной температуры, а затем нагревают ее на водяной бане 2 - 3 час (вязкая масса к концу нагревания твердеет) и оставляют стоять на ночь. Охлаждают колбу смесью льда с солью, разлагают реакционную смесь, добавляя 300 г 30 измельченного льда, 200 лл воды и 130 г хло176903 Предмет изобретения Составитель С К. ШаховаРедактор Л, Г, Герасимова Техред Т. П, Курилке Корректор Л. В, Тюняева Заказ 3873/19 Тираж 575 Формат бум. 60(90 Чв Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по...
Способ приготовления катализатора для полимеризации олефинов
Номер патента: 315329
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норио, Хироси
Метки: катализатора, олефинов, полимеризации, приготовления
...вес 650000). П р и м е р ы 28 - 32. Этилен полимеризуют так же, как в примере 1, но используют различные соединения алюминия или цинка, указанные в табл. 2. Результаты опытов также приведены в табл. 2,Таблица 2 Количествометалло- органического со- единения 1 Я(С 4 На)а Хп 215 0,4 1080 29 208 0,4 1040 30 0,9 710 60 П р и м е р 35. Двухлористое соединениепромышленного безводного марганца про: аливают при 400 С в течение 3 час в атмосфере азота, как в примере 1. Получают продукт (12,6 г), который в атмосфере азота добавля ют к суспензии абсолютного метилового сппр 31 158 790 0,7 32 186 930 0,5 П р и м е р 33. Суспензию(5 г) МЫС, 0,5 СНзОН,хлорида магния приготовленную,2 3 4 5 6 7 8 3)а 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25...
Способ получения замещенных в положении 7 производных амино дезацетоксицефалоспорановой кислоты
Номер патента: 461509
Опубликовано: 25.02.1975
Автор: Ян
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/10, C07D 501/22
Метки: амино-2, дезацетоксицефалоспорановой, замещенных, кислоты, положении, производных
...и 17,2 мл (0,17 моля)сс-николина растворяют в 35 мл 1,2-дихлорэтана и перемешивают в течение часа прикомнатной температуре, образуется смесьдиметилхлорсилилового эфира сульфоксида феноксиметилпенициллина и ди-(феноксиметилпенициллинсульфоксид) - диметилсилиловогоэфира. Смесь нагревают в течение 16 час при80, охлаждают до 0 и перемешивают с вод.ным буферным фосфатным раствором рН 7.Затем раствором едкого кали рН смеси доводят до 7,2,Отделяют водный слой, подкисляют 4 н, соляной кислотой до рН 1,5 и экстрагируютэтилацетатом. Этилацетатный слой экстрагируют водой при рН 7,2, Воду из водного экстракта удаляют путем азеотропной дистилляции под вакуумом с н-бутанолом. Конечныйобъем оставшегося, раствора 25 мл, Оставляют до утра...
Способ получения 1, 4-ди -окси 2-ацетоксиметилхиноксалина или 1, 4-ди окси 2-ацетоксиметил-3-метилхиноксалина
Номер патента: 497297
Опубликовано: 30.12.1975
Авторы: Елина, Магидсон, Цырульникова
МПК: C07D 51/78
Метки: 2-ацетоксиметил-3-метилхиноксалина, 2-ацетоксиметилхиноксалина, 4-ди, окси-2
...и 5,35 г (0,03 моль) Х-бромсукцииимид 1 нагрсьают 3 час при температуре 80 - 90 С. Обработку ведут по примеру 1. Получают 3,17 -3,42 г (59,3- - 64% ) 1,4-ди-Х-Окиси 2-броммс49729 3тцлхиноксалцца, г, цл. 162 - 163 С (цз мета: ола).П р и м е р 4. Получение 1,4-ди-г 1-окиси 2- ацетоксиметцлхиноксалина.Смесь 5 г (0,0196 моль) 1,4-дц-М-окиси 2- бромметцгхиноксалцна, 2,41 г (0,0294 моль) плавленого уксуснокислого натрия цли 2,88 г (0,0294 моль) плавленого уксуснокслого калия ц 70 мл безводного спирта нагревают в течение 2 час прц температуре банц 50 - 78 С. Реакционную смесь охлаждают, осадок от. фцльтровывают и экстрагируют его теплым хлороформом. Из экстракта получают 3,6 -- 3,74 г (83,6 - 877 о) 1,4-ди.М-окиси...
Предыдущий патент: Способ получения 2-пентил-4, 5-бенз-1, 3-диоксолана
Следующий патент: Способ получения алкил(хлорфенил)-, (хлорфенил)хлорили алкил(хлорфенил)хлорсиланов
Случайный патент: Устройство для загрузки шихтой плавильной печи