Способ получения фталимидов двухвалентных металлов

(51) УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ВСЕГФЮЮФЯ ОПИС ИЗОБРЕТЕНИЯИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСНО 23.05.88. Бюл. к 193988352/23-0485(72) А.А.Ов В,И.Хлыбов, ботина (53) 547.58 ский инстиных матеолиме нников, В.П(57) Изобретение относится к гетеро- циклическим соединениям, в частности к получению фталимидов двухвалентных металлов (ФДМ), которые используют в органическом синтезе. Повышение выхода и качества ФДМ при упрощении процесса достигается использованием дру гого сырья, перерабатываемого в других условиях, Синтез ФДМ ведут перемешиванием фталимида и окиси или гидо роокиси металла 2, при 50-90 С и давлении 0,001-0,06 МПа. Способ позволяет повысить выход ФДМ с 39 до 97- 987 и содержание основного вещества с 65,7 до 97,987, а также исключить сложную и длительную сушку продукта над серной кислотой и возможность образования сточных вод.13291Изобретение относится к химической промышленности и касается усовершенствованного способа полученияметаллических солей фталимида, используемых в качестве промежуточныхпродуктов в различных областях ор"ганичегкого синтеза,Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого про Одукта, упрощение процесса и сокращение отходов производства.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,Р и м е Р 1 (в условиях прототипа),В стеклянный стакан вместимостью500 мп, снабженный мешалкой, эагру"жают 200 мп воды, при перемешиваниидобавляют 46,3 г (0,25 моль) фталимида калия и перемешивают до его полного растворения, К полученному раствору при перемешивании добавляют раствор 11,9 г (О, 125 моль) хлористогомагния в 50 мл воды, перемешивают 2530 мин и отфильтровывают выпавшийосадок. Осадок на фильтре промываюттри раза по 50 мл воды и высушиваютнад концентрированной серной кислотойдо остаточной влажности 1 Е, 30Получают 23,5 г белого кристаллического порошка фталимида магния. Содержание основного вещества в полученном продукте, определенное спектрофотометрически, составляет 65,7 Х.Выход фталимида магния составляет393 от теориирП р и м е р 2. В смеситель вместимостью 1 л, снабженный Е-образнымиЛопастями, рубашкой для обогрева и 40крышкой со штуцерами для загрузкиреагентов и отсоса паров, термопарой и прямым холодильником, загружают 294,26 г (2 моль) фталимида ибпри перемешивании нагревают до 50 С, 45Х нагретому фталимиду при перемеши-,вании добавляют 58,32 г (1 моль) гидроксида магния, герметизируют смеситель и создают в нем остаточноедавление в 0,001 МПа и перемешивают 60Осодержимое,при 50 С в течение 1,5 ч.Выделяющиеся в процессе взаимодействия фталимида и гидроксида магния пары воды конденсируют в холодильникеИ собирают в приемник конденсата.Получают 317 г мелкокристаллического порошка белого цвета, содержа его 97,9 Х фталимида магния. Эыходсоставляет 981 от теории. 32 2П р и м е р 3, В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимидаи 58,32 г (1 моль) гидроксида магнияполучают 3 15,4 г фталимида магния,содержащего 97,77 основного вещества,Процесс проводят при температуре реоакционнрй массы 65 С и остаточномдавлении 0,0 1 МПа в течениеч. Выход составляет 97,37 от теории,П р и м е р 4, В условиях примера 2 иэ 294,26 г (2 моль) фталимидаи 58,32 г (1 моль) гидроксида магнияполучают 317 г фталимида магния, содержащего 96,8 основного вещества.оПроцесс проводят при температуре 90 Си остаточном давлении 0,06 МПа в течение 1 ч. Выход составляет 96,92 оттеории,П р и м е р 5 (сравнительный),В условиях примера 2 иэ 294,26 г(2 моль) фталимида и 58,32 г (1 моль) .гидроксида магния получают 337 г белого порошка. Процесс проводят прис40 С в течение 2 ч. Остаточное давление в смесителе составляет 0,01 МПа.Содержание фталимида магния в полученном продукте составляет 39,33.Содержание непрореагировавшего фталимида 5 1,97, непрореагировавшегогидроксида магния 8,67. Выход гидро 1ксида магния составляет 39,3 Е оттеорииП р и м е р 6 (сравнительный).В условиях примера 2 из 294,26 г(2 моль) фталимида и 58,32 г (1 моль)гидроксида магния получают 3 16 г фталимида магния, содержащего 89, 17 ос"новного вещества. Процесс проводятопри температуре 95 С и остаточномдавлении 0,01 МПа в течение 1 ч,Вход фталимида магния составляет88,97 ос теории.П р и м е р 7 (сравнительный).В условиях примера 2 из 294,26 г(2 моль) фталимида и 58,32 г (1 моль)гидроксида магния получают 316,5 гфталимида магния, содержащего 90,3 Хосновного вещества. Процесс проводятопри температуре 65 С и остаточномдавлении 0,08 МПа в течение 1 ч. Выход продукта составляет 90,33 от теории.Увеличение остаточного давления до 0,08 МПа приводит к ухудшению качества целевого продукта.П р и и е р 8, В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида4з 1329и 81,37 г ( моль) оксида цинка получают 358 г порошка белого цвета, содержащего 98,17, фталимида цинка.Про"цесс ведут при температуре 85 С иостаточном давлении 0,02 МЛа н те 5чение 1 ч.Выход фталимида цинка составляет98,27 от теории.П р и м е р 9. В услониях примера 2 иэ 294,26 г (2 моль) фталимидаи 223,19 г (1 моль) оксида свинцаполучают 500 г порошка белого цвета,содержащего 97,427. фталимида свинца,оПроцесс проводят при 90 С и остаточном давлении 0,02 МЛа в течение 1 ч .Выход составляет 97,57 от теории,П р и м е р 1 О. В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимидаи 74,09 г (1 моль) гилроксида кальция получают 332 г порошка белогоцвета, содержащего 97,77. фталимидакальция. Процесс проводят при темопературе 60 С и остаточном давлении0,01 МПа н течение 1 ч. 25Выход фталимида кальция состанляет 97,67. от теории,П р и м е р 11. В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 171,35 г (1 моль) гидроксида ба- Зория получают 430 г порошка белогоцвета, содержащего 92,77 фталимидабария. Процесс проводят при температуре 60 С и остаточном давлении0,01 МПа в течение 1 ч.Выход составляет 92,0 Х от теории.Синтез фталимидов днухналентных3металлов осуществляют н смесителяхтяжелого типа, например н смесителях с 1. - илио -образными лопастями. Смесители тяжелого типа обеспечинают не только хорошее перемешивание,но и эффективное перетиранйе и диспергирование реагентов; благодаря 45чему реакция протекает в твердой фазе при отсутствии растворителей,Температуру реакционной массы пододерживают н пределах 50-90 С. При темотемпературе ниже 50 С реакция обра 1324эования фталимидов дв; хвалентных ме" таллов не проходит до конца и целевой продукт содержит значительное количество непрореагировавших реагентов (пример 5), При температуре вышео90 С существенно увеличивается ско рость побочной реакции гидролиза целевого продукта парами выделяющейся реакционной воды, что приводит к заметному снижению содержания основного вещества в готовом продукте (пример 6), Аналогичным образом влйяет увеличение остаточного давления в смесителе более 0,06 ИПа (пример 7).Целевой продукт получают в виде мелкокристаллического порошка белого цвета, содержащего 97-987 основного вещества. Выход продукта составляет 97,987 от теории, Единственным отходом производства является реакционная вода в количестве 1-2 моль на 1 моль фталимида двухвалентного металла,Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить выход целевого продукта - с 39 до 97-987, его качество (содержание основного вещества возросло с 65,7 до 97-987), упростить процесс эа счет исключения сложной и длительной стадии сушки продукта над серной кислотой, исключить сточные воды.Формула и э о б р е т е н и яСпособ получения фталимидов двухналентных металлов взаимодействием . фталимидного соединения и соединения двухналентного металла, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве фталимидного соединения используют фталимид, в качестве соединения двухвалентного металла используют его окись или гидроокись и нэаимодейстние осуществляют путем перемешиванияо реагентов при температуре 50-90 С и давлении 0,001-0,06 МПа.