Способ получения 1, 8-нафтсультама

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 09) (И) 4 С 07 0 27 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ онина 4 АМА 7) Изобрет ие относится к гетероединениям, в частности8-нафтсультама (НС),зуется в синтезе кубоиклическим со получению 1оторый испол ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(56) Авторское свидетельство СССУ 379576, кл. С 07 Р 277/84 197Авторское свидетельство СССРУ 614104, кл С 07 Р 27506 197 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЬ вых красителей желтых марок. Цель -улучшение качества НС, сокращениедлительности процесса и экономиясырья. Получение НС ведут из 1-нафтиламил-сульфокислоты. О ) и хлор-.окиси фосфора в среде хлорбенэолапри нагревании которое проводят при110-125 С в присутствии пиридиновогооснования в количестве 312-6,2 Х отмассы соединения 1, В качестве основания используют предпочтительно пиридин, пиколин или хинолин. Способпозволяет сократить ллительность процесса в 2,5-5 раза, сократить расходхлорокиси фосфора на 0,5 моль и загрузку растворителя в 2 раза при увеличении съема продукта с единицы объ-ема в 2,3 раза. 2 з.п. ф-лы, 1 табл,1397441 Выход Время реакДобавка Количестводобавки Пример% нафтсультамав техничесг % ком продукте Пиридин 0,49 3,12 2,5 14,37 99,5 89,4 4,5 2,5 13,87 96,0 87,3 0,71 078 4,96 2,0 13,91 96,4 89,3 1,03 6,50 2,0 13,63 94,5 83,7 0,78 4,96 3,5 13,70 95,1 89,1 60,0 86,7 О,8 4,96 2,0 8,65 е -Пиколин 0,76 4,90 2,5 13,40 93,4 89,4 4,96 2,5 13,32 92,3 90,0 4,96 2,0 13,65 94,9 70,3 5 -Хинолин 0,78 10 Пиридин 0,78+ оа оВзаимодействие ведут при 110 С; 95 С; 132 С,И зобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения 18"нафтСультама, который является полупродуктом в синтезе кубовых красителейжелтых марок и находит применение вхимической промьппленности,Целью изобретения является улучШение количества целевого продукта, Осокращение длительности процесса изкономия сырья,Цель достигается тем, что вэаимоДействие 1-нафтиламин 8-сульфокисло-ы с хлорокисью фосфора ведут при10-125 С в присутствии пиридиновогооснования,В качестве пирицинового основанияиспользуют пиридин, пиколин или хинолин и его используют в количестве:Млорбензола, 15,7 г (0,07 моль) 1 -Нафтиламин-сульфокислоты при раэме1 пивании нагревают до 70 С, догружают0,98 г (0,012 г-моль) пиридина (6,2% от массы загруженной перикислоты),раэмешивают 10 мин, приливают 7,0 мд(0,076 г-моль) хлорокиси фосфора,нагревают реакционную массу до 125 С;выдерживают при этой температуре2,0 ч, Охлаждают реакционную массудо 80 С, догружают 40%-ный растворедкого натра до рН 9, отгоняют хлорбензол с водяным паром. 11 олученныйраствор охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 20%-ным раствором серной кислоты. Выпавший осадок1,8-нафтсультама отфильтровывают,промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Получают 13,71 г технического продукта (95% ), содержащего89,3% 1,8-нафтсультама.Примеры 2-10 сведены в таблицу,где показано влияние добавок пиридиновых оснований на длительность процесса и выход 1,8-нафтсультамаЗагрузки 1-нафтиламин-сульфокислоты,хлорокиси фосфора и хлорбензола, ходпроцесса и последовательность операций в этих примерах аналогичны примеру 1,1397441 Составитель 3. Латыпова Техред М.Дидык Корректор О, Кравцова Редактор И. Шулла Заказ 2560/24 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом, предлагаемый способ позволяет улучшить качество целевого продукта, в 2,5-5 раза сократить длительность процесса, на 0,5 моль сократить расход хлорокиси фосфора, в два раза сократить загрузку растворителя и в 2,3 раза увеличить съем продукта с единицы объема.ф о р м у л а изобретения10 1Способ получения 1,8-нафтсультама взаимодействием 1-нафтиламин- сульфокислоты с хлорокисью фосфора в среде хлорбензола при нагревании, 15 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества целевогопродукта, сокращения длительностипроцесса и экономии сырья, нагревание ведут при 110-125 С в присутстви,пиридинового основания,2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве пиридинового основания берут пиридии, пиколин или хинолин,3, Способ по пп.1:и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что пиридиновое основание берут в количестве 3,12- 6,27 от массы 1-нафтиламин-сульфокислоты,