Способ получения 2-(2, 4-динитрофенилтио)бензтиазола

(2,4-ДИНИТРОкий инстиа матер як о972. СФ госудю стеенный НОмитет сссРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬ)ТИЙ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частностик получению 2-(2,4-динитрофенилтио)бензтиазола, который является ускорителем вулканизации каучуковых смесей,Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение его вадут из соли 2-меркаптобензтиазола и2,4-динитрохлорбензола в водной. среде при нагревании. Выход 98-99,623,ВНИИПИ Заказ 2560/24 Тираж 370 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится .к органичес"кдй химии, конкретно к; "овершенствованному способу получения 2-(2,4-динйтрофенилтио)бензтиаэола которыйявляется ускорителем нулканизациикаучуковых смесей и может найти применение в химической промышленности.Целью изобретения является понышенйе выхода целевого продукта, улучше- Онее его качества и поньппение безопаснОсти процесса.Поставленная цель достигается тем,что соль 2-меркаптобензтиаэола подвергают взаимодействию с 2,4"динитрохлорбензолом в водной среде.П р и м е р 1, Получение 2-(2,4 динитрофенилтио) бензтиазола.В трехгорлую круглодонную колбуеМкостью 250 смп, снабженную мешал Окй, термометром и обратным холодильником, загружают 18,92 г (0,1 моль)157.-ного водного раствора натриевойсоли 2-меркаптобензтиазола, нагреваают до 70 С и постепенно добавляют20,25 г (0,1 моль) 2,4-динитрохлорбенэола. Полученную смесь перемешивают при 100 С в течение 30 мин, охлаждают до 20 С и фильтруют. Осадокпромывают водой до отсутствия ионов 30хлора и сушат, Получают 32,7 г (98%)2,"(2,4-динитрофенилтио)бензтиазола,т, пл. 158,6-160,8 С,П р и м е р 2, Получение 2-(2,4 Динитрофенилтио) бензтиаэола, 35В установку (пример 1) загружаютф,О г (0,1 моль) .96%-ного едкого натка и 100 мл воды, после растворениявагружают 16,72 г (0,1 моль) 2-меркаптобензтиазола, Массу размешиваютдо полного растворения осадка при75 С, В полученный раствор постепенно вносят 20,25 г (0,1 моль) 2,4"динитрохлорбензола и полученную смесьоперемешивают 30 мин при 85 С, Получают 32,9 г (98,7%) продукта, т,пл,158,8-160,8 С,П р и м е р 3, Получение 2-(2,4- динитрофенилтио)бенэтиаэола.В установку (пример 1) загружают 15,9 г (0,15 моль) 995%-ного углекислого натрия и 100 мл воды, после его растнорения вносят 16,72 г(0,1 моль) 2,4-динитрохлорбенэола,Суспензию перемешивают 30 мин при80 С. Получают 33,2 г (99,6%) продукта, т. пл, 157,2-158,6 С,П р и м е р 4, Получение 2-(2,4 динитрофенилтио)бенэтиазола.В установку (пример 1) загружают5,1 г (0,3 моль) 25%-ного водногораствора аммиака, 80 мл воды и16,72 г (0,1 моль) 92,67-ного 2-меркаптобензтиаэола, Массу размешиваютдо полного растворения осадка при40 С. В полученный раствор постепенно добавляют 20,25 г (0,1 моль) 2,4 динитрохлорбенэола и смесь перемешивают при этой температуре в течение60 мин, Получают 32,6 г (97,87) продукта, т.пл, 157;0-1586 С.П р и м е р 5. Получение 2-(2,4 динитрофенилтио)бензтиазола,В установку (пример 1) загружают101 г (0,1 моль),867.-ного триэтиламина, 90 мл воды и 16, 72 г ( О, 1 моль )2-меркаптобенэтиазола. Смесь рамешинают до полного растворения осадкапри 60 С. К полученному раствору пос 0тепенно добавляют 20, 25 г 0, 1 моль)2 4-динитрохлорбенэола. Смесь размеУошинают 30 мин при 60 С, Получают32,8 г (98,4%) продукта, т. пл157,0-159,2 С.Проведение процесса н нодной среде позволяет получить целевой продукт с более высоким ныходом, лучшего качества и понысить безопасностьпроцесса за счет исключения использования органического растворителя,формула изобретения Способ получения 2-(2,4-динитрофенилтио) бензтиазола взаимодействием соли 2-меркаптобенэтиазола с 2,4-динитрохлорбензолом в среде растнорителя при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью поньппения выхода целевого продукта, улучшения его качества и поньппения безопасности процесса, н качестве растворителя используют воду,