3, 3-бис-(4-нитрозо-6-фенил-1, 2, 4-триазинон-5) дисульфид в качестве структурирующего агента для резиновых смесей

(5) 4 С 07 1) 253/06 С 08 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ког аликов ЕНИЛВ КААДЛЯ Р СУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Черниговский филиал Киевполитехнического института имлетия Великой Октябрьской социстической революции-1,2,4-ТРИАЗИНОН) ДИСУЛЬФИДЧЕСТВЕ СТРУКТУРИРУЮШЕГО АГЕНТЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ(57) Изобретение относится к гетеро- циклическим соединениям, в частности1к 3,3 -бис-(4-нитрозо-фенил,2,4- -триазинон) дисульфиду (ДС), который является структурирующим агентом для резиновых смесей и позволяет получить вулканиэаты с высоким сопротивлением к тепловому старению, Цель изобретения - получение нового соединения с полезными свойствами. Получение ДС ведут из 3-тио-нитроэо- -6-фенил,2,4-триаэинонав МаСОз и раствора 1 + К 1. Смесь нагревают 2-3 ч при 60-70 С. Продукт выделяют известными приемами, Вулканизаты, содержащие ДС, обладают преимуществом по сравнению с вулканизатами, содержащими серу. 2 табл.1348339 30 соединения 222-226 С 1410 (-Ы-Ь= 1040,Изобретение относится к новымпроизводным 1,2,4-триаэинов, а именно к 3,3 -бис-(4-нитрозо-фенип,2,4-триаэинон) дисульфидуформулы янляющемуся структурирующим агентом для резиновых смесей и позволяюшему получать вулканэнты с высоким сопротивлением к тепловому старению,Цель изобретения - новое соединение, производное 1,2,4-триазина, обладаюшее иным спектром действия по сравненю со структурными аналогами.П р и м е р 1, 3,3-бис-(4-нитроз о-б-фенил,2,4-триазинон)дисул фд.0,05 моль (11,7 г) 3 - тио-нитроз -б-фенил,2,4-триазинонарастворяют при перемецивании в 200 мл 2 Е-ного раствора Иа СОз,затем при комнатной температуре и непрерывном перемешивании приливают 500 мл 0,1 н, раствора 1, + К 1. Смесь нагревают н течение 2-3 ч пои 60-70 С и непрерывном перемепнани, Оставляют на ьочь, Осадок отфильтровывают, промывают 100 мл 2 е-ного раствора Иа СО 100 мл воды. Сушат на воздухе. Очстк, производят переосаждением из ацетона водой, соотношение ацетон вода = 1:3.Физико-химические характеристики Мол.нес. 466,42; т,пл.(ПМСО-Р ); 7,27-7,78 (М, Аг).Найдено,7.: С 46,3; Н 2,13; И 24,1.Вычислено,7,: С 46,36; Н 2, 16;И 24,02,Испытания соединения 1 проводилисьпо общепринятой методике в резиновойсмеси следующего состава, мас.ч. на100 мас.ч. каучука: каучук СКИ 100,0; стеарин 2,0; оксид цинка 5,0;техуглерод П50,0.Состав вулканиэующей системы ирезультаты испытаний приведены втабл.1.Установлено, что предлагаемое соединение является нулканизующим агентом н присутствии соединений, обла"дающих свойствами окислителя, вкачестве которых были использованыдибензтиазопилдисульфид (альтакс) игексахлор-пара-ксилол (гексол). Вулканизацию образцов проводили при143 1,5 С в течение 500,5 мин.Вулканизаты, содержащие 3,3 -бис-(4-нитрозо-б-фенил,2,4-триазинон)дисульфид, обладают существеннымпреимушеством по сравнению с вулканизатами, содержащими серу (широкопрменяемьй структурирующий агент)по сопротивлению тепловому старению:сохраняют в процессе старения высокие значения условной прочности прирастяжении и относительного удлинения (см. табл.2). Фо р мула и з об р е т е ни я 40 3,3 -бис-(4-нитрозо-б-фенил,2,4- -триазинон)дисульфид формупы 0 ,0 О 0и,(.,. СИ Я Я ЯгК н качестве структурирующего агентадля резиновых смесей,1348339 Таблица 1 Влияние 3,3 -бис-(4-нитрозо-б-фенил,2,4-триазинон- -5)дисульфида на Физико-механические свойства вулканизатов до и после теплового старения Условное Условная Относительное Состав структурируваших агентов,мас.ч. 4,3/62 8 ю 2/918 444/410 Лльтакс 1 Гексол 2 10,0/9,7 21,4/18,4 500/455 Альтакс 1 Гексол 2 10,9/- 20,8/12,2 510/280 Альтакс 1 П р и м е ч а и и е: Числитель до теплового старения,знаменатель - после теплового старения при 100+ С х 72 ч. Таблица 2 Влияние содержания 3,3 -бис-(4-нитрозо-фенил,2,4-триазинон)дисульфида на физико-механические свойства резин на основе 100 мас.ч. СКИАл ьта кс 1,4 Гексол ьтакс Гексол 1 Дисульфид 5Сера 2 Состав вулканизущей группы,напряжениепри ЗООЖудлинении,МПа прочностьпри растяжении,МПа удлинение приразрыве, 71348339 Продолжение табл.2 Альтакс 1 10,0 Гексол 1,17,1 430 Альтакс 1 10,7 17,7 415 Гексол 1 Заказ 5163/24 Тираж 371 ПодписноеВНИИПИ Госуларстненного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5 Производственно-полиграфическое предприя гие, г,ужгород, ул.Проектная,4 Составитель Г.Коннов Редактор Н.Киштулинец Техред М.Ходаннч Корректор И.Максимишинец