Катализатор для получения пиридиновых оснований

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ техническии инсКучкаров,ХамидуллаевКоляда, А.К,БТ.А. Бажина СР 84. ельство С 23/02, 1 ьство ССС 23/80, 1 ПОЛУЧЕНИЯ 4. ПИРИ-.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(57) Изобретение касается каталитической химии, в частности катализа,тора (КТ) для получения пиридиновых оснований из ацетилена, аммиака и метанола. Для повышения активности и прочности КТ в него дополнительно вводят оксид хрома (ОХ) и фторид алюминия (ФА) . В состав КТ вводят,мас.7: Ре Оь 5-7; ОХ 3-4; ФА 5-7 и -А 1 0 - остальное. Производительность по пиридинам составляет 68- 76 г/кг КТч, причем его после работы в течение 56-72 ч генерируют при нагревании (500-550 С) в присутствии воздуха с восстановлением первоначальной активности. 2 табл. с3 Щ1351646 Таблица Состав катализатора, мас.7. Количество компонентов, гт Сг(ОН) 2 Н 0 А 1 Р,Ре Оэ Сг Оэ А 1 Г А 1 О, Ре Оэ А 1(ОН) 4,0 90,0 135,7 130;0 126,0 122,4118,0 4,0 4,0 4,0 (ср) 2,0 5,0 87,0 5,0 3,0 5,0 84,5 6,0 6,0 6,4 6,0 6,0 3,5 7,0 4,0 8,0 (ср) 5,0 7,0 82,0 7,3 7,0 9,0 8,0 8,0 8,0 79,0 Изобретение относится к катализаторам для получения пиридиновых оснований, в частности к катализаторам синтеза пиридина к метилпиридинов, которые используются в качестве полупродуктов синтеза пестицидов избирательнбго и сплошного действия, флотореагентов, медицинских препаратов, . растворителей и других.Целью изобретения является повышение активности, механической прочности и содержания оксида хрома и фторида алюминия при определенном содержа-. нии компонентов.П р и м е р 1. Готовят раствор, содержащий 27 хлористого аммония и 2,57 фтористого аммония. Полученным раствором обрабатывают при перемешивании 128 г гидроксида алюминия (по теря при прокаливании 337). В образовавшуюся пасту добавляют 5,0 г оксид железа (11), 5,5 г гидроксида хрома (Сг(ОН)2 Н 0) в расчете на 3,0 г оксида хрома и 6,0 г фтористого алюминия. Образовавшуюся массу перемешивают в Е-образном смесителе и формуют пропусканием через фильер диаметром 4 - 5 мм в виде "макарона". Образцы катализаторов испытывают в процессе синтеза пиридиновых оснований из ацетилена, аммиака иметанола.В реактор из нержавеющей стали размером 32450 мм загружают 100 мл насыпного объема катализатора. Прио370-420 С через слой катализатора пропускают смесь ацетилена, аммиака и метанола в соотношении 1:2:0,7- 1:2:1 с общей .объемной скоростью 135-145 ч .Образовавшуюся парогаэовую смесь конденсируют, отделяют от водного слоя и анализируют методом ГЖХ (хроматограф ЛХМ - 8 МД, температура коМакароны" оставляют для провяливания при комнатной температуре в течение 10-12 ч. Затем их сушат при 25 С, постепенно повышая температуру на 30 С/ч до 200 С и выдерживают при 200 С еще 2 ч. После сушки поднимаютотемпературу со скоростью 50 С/ч до 450 С и при 450. С выдерживают еще 2 ч. Затем его режут длиной 4 мм и отсеивают от пыли. Катализатор имеет состав, мас.7.: Ре Оэ 5,0; Сг Оэ 3,0; А 1 Рэ 6,0; )-А 1 О 86,0.Готовый катализатор характеризуется следующими показателями; насыпной вес 0,690-0,720 мл/г; механическая прочность 62 кг/см ; удельная поверхность 180 м /г; средний радиус пор 50 А. П р и м е р ы 2-5.,Аналогично примеру 1 готовят образцы катализатора, добавляя к гидроксиду алюминия, обработанному раствором фтористого и хлористого аммония, соответствующие количества оксида железа, гидрооксида хрома и фторида алюминия. Составы полученных образцов приведены в табл, 1. 45 лонки 150 С, скорость гаэоносителягелия 2,4 л/ч, детектор по теплопроводности),Катализатор работает с первоначальной активностью 56-72 ч и после 50 регенерации кислородом воздуха прио500-550 С восстанавливает свою первоначальную активностьПроизводительность катализатора составляет68-76 г/кг кат ч.В аналогичных условиях проводятопыты в присутствии катализаторовс различными содержаниями компонентов. Результаты испытания приведеныв табл. 2.1351646 х .Э С Х 1 хох вхо фд х с фзххзос ф х. о л СЧа о л сф Фф Сс юс е О О ц н и сС л 44Рц Ф Ф м 1 ФЗ О ф О О О сс О и си сс и 1 сс и ОЬ й 1 ссо оИ сс1 Э с юс1 си о о о ОСС СС СС иМ сс Одоао жф дйО 1 ас, сс1 11 .Ло о а я о о. юзо оЭ Вг Ц,) 1 1 ф фф а фи ои Фй 11О1 о айБфХа .", с1М-тИ 6 .ф 1.: ОХ 1- э о" сХ Р,1 ф 1а1 О1351646 Составитель Н. ПутоваРедактор Н. Швыдкая Техред И,Верес .Д(орректор А. Обручар Заказ 5517/6 Тираж 511 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета .СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула и з о б р е т е н и яКатализатор для получения пиридиновых оснований из ацетилена, аммиака и метанола, включающий оксид железа (111) и-оксид алюминия, от - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышечия активности, механической прочности и увеличения срока службы катализатора, он дополнительно содержит оксид хрома и фторид алюминия при следующем содержании компонентов, мас,%:Оксид железа 111) 5,0-7,0 Оксид хрома 3,0-4,0 Фторид алюминия 5,0-7,0 -Оксид алюминияОстальное