Способ получения 4-амино-2-метилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1351927
Авторы: Литвиненко, Максименко, Мраморнова, Насыр, Овчинников
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 80135192 7 0 213/7 ОМИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЫТИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫИ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Литв енко,енк П.С. зКг 730(57) Изобретенициклическим соек получению 4-а ЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОотносится к сти ениям, в час о-метилпир на АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(АМП), который используется в синтез гербицида хлорамп, Для упрощенияпроцесса и уменьшения отходов гидрирование М-окиси 4-нитро-метилпиридина ведут в присутствии никелевогокатализатора, взятого в количестве1-407 от массы исходного вещества,в среде органических низкокипящихнейтральных растворителей при повышенном давлении и 60-140 С с последующим выделением АМП разгонкой.Способ позволяет повысить выход до987. при минимальном количестве побочных продуктов (содержание примесейдо 27) и многократной регенерациирастворителей. 1 табл.1351 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4-амино-метилпиридина, являющегося полупродуктом в синтезе гербицида5 хлорамп.11 елью изобретения является упрощение процесса и уменьшение количества отходов за счет проведения гидрирования И-окиси 4-нитро-метилпири дина в метаноле или ацетоне, или изопропаноле в присутствии никельсодержащего катализатора, взятого в количестве 1-407. от массы исходного сырья, при давлении 30-140 атм, темо, пературе 60-140 С в течение 1-8 ч.П р и м е р 1. В автоклав помещают 150 мл метанола, О, 1 моль (15,41 г) М-окиси 4-нитро-метилпиридина и 0,77 г (5 от массы исходной 20 М-окиси) никеля на кизельгуре марки П. Автоклав герметизируют, продувают водородом, а затем нагнетают водород до 140 атм. Реакционную смесь нагревают до 140 С и при этой температуре 25 перемешивают вращением автоклава до прекращения поглощения водорода по манометру (3 ч). Затем автоклав охлаждают, сбрасывают избыток газа, катализатор отфильтровывают, промы- д 0 вают метанолом, присоединяя промыв ной метанол к реакционной массе, анализируют, отгоняют растворитель и 4-амино-метилпиридин очищают вакуумной перегонкой (Т п 153-156 С/14 мм рт.ст,).Определение чистоты (состава) исходного вещества и продуктов реакции проводят методом ГЖХ на хроматогра 4 е"Цвет" с ДИПом, газ-носитель - 40 азот, 1-метровая колонка (диаметр 927 23 мм), сорбент - 57, ОЧна хроматоне-И-супер, температуре термостатаколонок 160-200 С, испарителя - 300 С,Определение количественного составапроизводят методом нормализации поплощадям пиков (без учета растворителя) .В результате получают 9,90 г(выход 91,67) практически чистого4-амино-метилпиридина,Примеры 2-25 проводили по аналогичной методике. Количество растворителя от 150 до 300 мл, в некоторыхслучаях катализатор отделяли от реакционной массы декантацией. Результаты представлены в таблице.Таким образом, предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет получать 4-амико-метилпиридин с выходом до 987 при минимальном количестве побочных продуктов. Формула изобретения Способ получения 4-амино-метилпиридина гидрированием И-окиси 4-нитро-метилпиридина в присутствии катализатора в среде органическогорастворителя, о т л: и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью упрощения процесса и уменьшения количества отходов, гидрирование ведут в низкокипящих нейтральных растворителях в присутствии никелевого катализатора,взятого в количестве 1-402 от массыисходного вещества, при повышенномдавлении и температуре 60-140 С споследующим выделением целевого продукта разгонкой,о 1фаяхюхх1 ЕфФ ха сл л В В ФЧ СЧ о а И 1а хЩй аэ ох.о СЧ Мфти В О О В В в.а л в ч о В В О О о ф 1 цЩ 1 3 1Еоа о х х ц ц х х м а о Зок Ф 11 ф е. о 6 1 а (б 1 х м 1 а1 И Ы ф х х х ы Х Р,В ь Ъ е В е 3 Ю а а о О Д 3 е х охх еаза Вй ааЦцл 1х Ф Фх йв хо а охф е 41351927 р 13 1ф о хх х а О 1Э Х хх ох мах ох Э з х аФа л ле е 10 Ч Я х ЭЯЗ 1 ф
СмотретьЗаявка
4059556, 22.04.1986
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4684
ОВЧИННИКОВ ВИКТОР ГЕОРГИЕВИЧ, ЛИТВИНЕНКО ГАЛИНА СЕРГЕЕВНА, МРАМОРНОВА СВЕТЛАНА АНТОНОВНА, МАКСИМЕНКО НИНА МИХАЙЛОВНА, НАСЫР ИВАН АЛЕКСЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/73
Метки: 4-амино-2-метилпиридина
Опубликовано: 15.11.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-1351927-sposob-polucheniya-4-amino-2-metilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-амино-2-метилпиридина</a>
Способ определения третичного амина в окиси амина
Номер патента: 968753
Опубликовано: 23.10.1982
Авторы: Жихарева, Ильичева, Прохорова, Рабинович, Торяник
МПК: G01N 31/16
Метки: амина, окиси, третичного
...воды до общего объема 3 мл, прибавляют с помощью пипетки 2 мп иодистогометила и б мл этилового спирта идалее продолжают, как в рабочем опыте. Для потенциометрического титрования используют рН-метрмилливольтметр рН 340 (электроды серебряныйи хлорсеребряный). По результатамтитрования строят кривую титрованияв координатах потенциал - объем раствора титранта и находят точку эквивалентности,Содержание третичного амина вокиси амина (Х,Ъ) вычисляют по Фор-.мулеИта(У 1"12) 0 01 К 10001 02 где И а- молекулярный вес третичного амина;У - объем 0,01 н.раствора аэотнокислого серебра, израсходованный на титрованиев рабочем опыте, мл;У - объем 0,01 н.раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование.в холостом опыте, мп;К - поправочный...
Весовое устройство для определения количества предметов равной массы
Номер патента: 558175
Опубликовано: 15.05.1977
Авторы: Дикий, Кот, Крыжановский
МПК: G01G 19/413
Метки: весовое, количества, массы, предметов, равной
...4 массы партии предметов, индикатор 5 массы партии предметов, циклический счетчик б, переключатель 7 задания массы одного 20 предмета, шифратор 8, индикатор 9 массыодного предмета, схему совпадения 10, счетчик 11 количества предметов в партии, индикатор 12 количества предметов в партии и схему задержки 13.25 Устройство работает следующим образом.Масса одного предмета устанавливаетсяпри помощи переключателя. Партию предметов, количество которых необходимо определить, помещают на грузоподъемную платфор- ЗЭ му 1. Создаваемое массой предметов усилиеказ 1159/14 Изд.435 Тираж 878 Подписи ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5Типографии, пр. Сапунова,...
Весовое устройство для определения количества предметов равной массы
Номер патента: 706705
Опубликовано: 30.12.1979
Авторы: Глущук, Горовенко, Дикий, Кот, Крыжановский, Мидляк
МПК: G01G 19/413
Метки: весовое, количества, массы, предметов, равной
...случае, если необходимо быстро определить количество предметов и партии без повышенных требований к точности измерения. Создаваемое массой предметон усилие передается на преобразователь 2, который преобразует это усилие н пропорциональное.ему количество импульсов, подаваемых на схему управления 3, с которой импульсы поступают на счетчик 4 массы партии предметов и на циклический счетчик б.Масса одного предмета определяется задатчиком 7. Числа с циклического счетчика б и с эадатчика 7 через шифратор 8 подаются на схему совпаде- ния 10. При совпадении чисел, подаваемых на схему совпадения 10 послед няя вырабатывает импульс, который поступает на счетчик 11 количества предметов и одновременно этот же импульс, задержанный схемой 13,...
Весовое устройство для определения количества предметов равной массы
Номер патента: 765663
Опубликовано: 23.09.1980
МПК: G01G 19/413
Метки: весовое, количества, массы, предметов, равной
...подключен ко второму входу циклического счетчика 6. Выход делителя 14 подключен к входу счетчика 11, выход которого соединен с входами индикатора 12 количества предметов в партии.Устройство работает следукщим образом.Масса одного предмета устанавлива ется при помощи эадатчика 7. Партию предметов, количество которых необходимо определить, помещают на грузоподъемную платформу 1, Создаваемое массой предметов усилие передается 20 на преобразователь 2, который преобразует это усилие в пропорциональное ему количество импульсов, подаваемых на вход счетчика 4 массы партии предметов. Преобразователь 2 одновременно вырабатывает серию импульсов, количество которых в 2 раза превышает количество импульсов на первом выходе, подаваемое на вход...
Весовое устройство для определения количества предметов равной массы
Номер патента: 993040
Опубликовано: 30.01.1983
Авторы: Генкин, Ерош, Суворова, Сухичева
МПК: G01G 19/413
Метки: весовое, количества, массы, предметов, равной
...о весе детали в узле 20. Информацию о весе тары вводят в блок б памяти весов тары аналогично. При каждом взвешивании с блока 5 ввода исходных данных вводят информацию о типе тары. В соответствии с типом таРы информация о весе тары считывается иэ,узла 16.Тара с деталями устанавливается на. платформе 11 цифровых весов 1, давление которой на тензодатчики 12 преобразуется последними и в электрический сигнал, который усиливается усилителем 13. Этот сигнал преобразуется аналогово-циФровым преобразователем 14 в цифровой код, соответствующий общему весу. Это значе О ние общего веса Р запоминается блоком 8 памяти веса первого измерения.после чего из тары извлекается любое неизвестное количество деталейцифровой код, соответствующий ново му...
Предыдущий патент: Способ получения солей n-(п-тиофенил)фенилпиридиния или пиколиния
Следующий патент: Способ получения производных 1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолина
Случайный патент: Гидропневмодвигатель