C07C 309/28 — содержащие сульфогруппы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец углеродного скелета

Номер патента: 44550

Опубликовано: 31.10.1935

Автор: Куликов

МПК: C07C 303/44, C07C 309/28

Метки: ароматического, выделения, ряда, солей, сульфокислот

...в 1000 ч. воды и к кипящему раствору прибавляют 500 ч. 50% -го хлорного железа и кипятят около 4 часов, Реакционную массу подщелачивают и фильтруют и к фильтрату при энергичном перемешивании прибавляют 300 ч. пири- дина и 300 ч, поваренной соли. Отделяют пиридиновы й слой и отгонкой раствори. теля выделяют натриевую соль 7,7-дисульфокислоты 2,2.диокси,1-динафтила.Предлагаемый метод выделения солей сульфокислот можно применить для выделения 1,6 . нафталиндисульфокислоты из отбросных маточников, полученных при сульфировании нафталина 1,5-нафталин-дисульфокислоты.В таком фильтрате содержатся кроме 1,б - нафталиндисульфокислоты серная кислота и поваренная соль. Для освобождения от серной кислоты лучше филь- трат предварительно...

Номер патента: 64035

Опубликовано: 01.01.1944

Автор: Уфимцев

МПК: C07C 303/06, C07C 309/28

Метки: бензолсульфокислоты

...повысить качес гво сульфурационной массы, сократить оборот бензола, а следовательно. и энергетические затраты нд его испарение и мехдппческие потери при этом, и повысить пропускнуо способность аппаратуры.Сущность предлагаемого способа заключается и том, что бензол сульфируют в жидкой фазе значительным избытком серной кислоты, а затем через полученную сульфомассу пропускают при температуре 150 - 180 пары бензола до прекращения реакции сульфирования.Прн сульфировании бензола избытком серной кислоты (большим, чем при классическом сульфировании) процесс проходит довольно быстро и заканчивается в этой стадии в течение от 15 минут до 1 часа (в зависимости от соотношения бензола и серной кислоты, а также от температуры).При этом на...

Номер патента: 71410

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Спрысков

МПК: C07C 303/06, C07C 309/28

Метки: бензолмоносульфокислоты

...количество паров бензола. Этот способ требует большого количества аппаратуры с соответствующим обслуживанием, большого расхода тепла и дает значительные потери бензола.Предлагаемый способ сульфирования бензола олеумом дает возможность избежать всех указанных недостатков, так как не требует пропускания паров бензола и дает не менее хорошие результаты.Пример. К 1 кг олеума, содержащего 23% свободного серного ангидрида, прибавляют при размешивании 1 кг бензола. Автоклав герметически закрывают, смесь нагревают до 162 С и выдерживают при этои температуре, непрерывно размешивая, в течение 9 часов.Сульфурационная смесь, полученная таким образом, имеет следуюЩИЙ состав (в процентах):После снижения давления непрореагировавший бензол...

Номер патента: 94284

Опубликовано: 01.01.1952

Авторы: Осипова, Павлова, Шестов

МПК: C07C 303/06, C07C 309/28

Метки: бензола, высокопроцентным, мета-бензолдисульфокислоту, одноступенчатого, олеумом, сульфирования

...колбуС МЕИ;ЛКОй, ИЧЕОИР Н) СЕРНОКИ- елонй затвор, термометр и капе,ьнун) вонку, сняалд згру)кают 198 г олеумд 60/о, зятем 0,8 г сульфгтд Натрия и потом в теецце 1) чясс)в ирц ге)пер ггуре 4 гп - -40 поллцгспат 40 г бс изолд. Осле этого течение 2 чсов полиимают Гсмпе 1);ту у Ло с)0, при кото- ООЙ л(пот 3 11100 ву ю в лер)кку. Оордооку суль 1 Омдсс,1 цроизво Т ОбЫгЫМ СПСО)ОМ. Е)Ы 5;ОЛ рЕ- зорыиид в 1 лаве 36,8 от теоретически в)зможного (считая н; 0 е.1- зо.11.11 р им е р ". Г) тре);горлу 0 к)Гоу С МЕЦ 1 ЛКОЙ, ИМЕ) П 1 .0 СЕРНО 11- сл)тиы Й затвор и гер.О)ег 15, здгрм)кангг 2 Ь г олеумд 6 У и к нему 5 е тгеи ц)и вцеие ); д)клении присьН(10 т, (1, г сульфата патри)1. Затем темпер;туру иолнимают рмерцо,(о 6( и при "тои температуре...

Номер патента: 111218

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Симон, Черкес

МПК: C07C 303/32, C07C 309/28

Метки: б-1, бензолсульфоната, бис, гексаметилен, гексония, препарата, триметиламмоний

...раствором метилового эфира бензол-сульфокислоты.Способ осуществляется слсду 1 ощим образом.В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещается молекулярное количество бензольного раствора 1,6-гексаметилен-бис-диметиламина и через холодильник, небольшими порциями прибавляется бис-молекулярное количество бензольного раствора метилового эфира бензол-сульфокислоты, Смесь быстро разогревается так, что вначале колбу приходится охлаждать, а,после того, как бурное течение реакции проходит, процесс метилирования заканчивается кипяченпем на водяной бане в течение двух часов.Образующиеся кристаллы отсасываются и перекристаллизовываются из горячего абсолютного спирта. При охлаждении выпадают кристаллы с температурой...

Номер патента: 116975

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Александер, Действительные, Инофирма, Роберт

МПК: C07C 303/22, C07C 309/28, C07C 309/35 ...

Метки: 4-бензолдисульфокислоты, 58491823, делам, изобретений», комитет, министров, нафталиндисульфокислотызаявлено, октября, открытий, совете, ссср

...конечных продуктов. П р и м е р 1 282 вес. ч. без. водной динатриевой соли 1,3-бензолдисульфокислоты смешивают 43 вес. ч. окиси ртути и полученную смесь нагревают 6 час прн 426 в атмосфере углекислоты под давлением 4 ат,1 ь Реакционную массу экстрагируют водой, полученный экстракт фильтруют и фильтрат пропускают через колонку с активированной катиопообменной смолой для выделения свободной дисульфокислоты Выход тсхписеского продукта до 230 вес, ч,; выход 1,4-изомера - 52",11 теоретического.П р и м е р 2, При нагревании 800 гес. ч динатриепой соли 1,3-оснзолдисульфокислоты в течение 12 час. при 425 в атмосфере углекислоты получают 720 вес, ч. продукта, содержащего 70 - 75% динатриевой соли 1,4-бензолдисульфокислоты, около 5%...

Номер патента: 122151

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Действительные, Иностранна, Роберт

МПК: C07C 303/02, C07C 303/22, C07C 309/28, C07C 309/32 ...

Метки: 4-бензолдисульфокислоты, 41-дифенилдисульфокислоты, нафталиндисульфокислоты

...в кислоту,Аликвотную часть раствора нейтрализуют и обрабатывают хлористым 5-бензилтиуронием; полученная ди- (5-бензилтиурониевая) соль п-бензолдисульфокислоты плавится при 247, Выход и-бензолдисульфокислоты 9% от теоретического.П р и м е р 10. 492 ч. килневой соли нафталин-сульфокислоты тщательно перемешивают с 22 ч. порошка кадмия, Смесь нагревают при 425 под давлением углекислого газа 4 ат в течение 6 час. Обработкой катионообменной смолой аналогично примеру 9 и последующей реакцией с хлористым 5-бензилтиуронием получают ди-(5-бензилтиурониевую) соль нафталин,6-дисульфокислоты с выходом 48(о от теоретического (300 ч.), т. пл. 274.П р и м е р 11. Смесь 460 ч. натриевой соли нафталин-: ульфокислоты и 22 ч. порошка кадмия...

Номер патента: 136382

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Досовицкий, Коптелов, Обморнов, Сучков

МПК: C07C 303/44, C07C 309/28

Метки: бензола, метадисульфокислоты, натриевой, натрия, разделения, соли, сульфата

...загрузят примерно половину всего необходимого для нейтрализации раствора сульфита, в массу добавляют 140 - 160 г сульфы. та натрия, полученного после фильтрации упаренного раствора, Загрузку сульфита ведут до тех пор, пока в массе не останется 0,1 - 0,2% 80:; 0,5 - ,0 " , . (80 дН)пли эквивалентное количество 80 и ИаНЯО Контроль осуществляют универсальной индикаторной бумагойПосле окончания подачи сульфита натрия в течение 15 - 30 мии отдувают сернистый газ. Из выделившихся в процессе нейтрализации 230 - -240 г сернистого газа, 130 - 150 г используют для подкисления щелочного раствора резорцина после гашения. Во время нейтрализацин и отдувкп 50 температуру массы поддерживают в пределах 100 - 105,Остаточную свободную кислоту...

Номер патента: 156551

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 303/06, C07C 309/28

Метки: 156551

...в олеум при температуре -10 - 80 С с послсдуогцим иеремеиванием реакционной массы при 100.С. Г 1 р и м е р. Моносу,арированиг. Е колбу зягружяот 123 г бс 5,-ного 1 лГс я, 7 с ОСЗБО:1 ОГО су,1 ьфята натрия и постепенно при температуре около о 0 дбагл 51101,8 г бснзола.51 исульирование.В КОЛб ЗЯГру 5 К 210 Т 184 г ГО",-НОГО ОЛЕММс 1, 7 с ОСЗВОдиоГО СМ;1 Ьфс 1- та натрия и загем постепенно дооявляют сульфомассу, полученную при моносульфирОБянии порциями г 0 50 с, пр;1 постепенно пОнижсч 0 цс 1 ся температуре. Первуо порцию вносят при 40 С, вторую - при 50 С третью - при 60 С, четвертую - при 70 - 80 С. Затем смесь нагревают до 100 С И ПЕрЕМЕПИБЯОТ 3 ЧЯС 1 Прп ВТОИ ТСМПСратсрЕ.(улаф о)(асса ГО (е) жцт 01(0.10 2, ) ",; су.)ьпрова н вы:( с;...

Номер патента: 191881

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Институт, Красителей, Научно, Осипова, Петухова, Шестов

МПК: C07C 309/28, G01N 27/48

Метки: бензолсульфокислоты, количественного

...чистой бензол-м-д- сульфокислоты (1 лл), Поскольку же во вто ром опыте общее количество л-дисульфокислоты в два раза больше добавленной, то в общей высоте волны (/тв) на долю всей нитродисульфокислоты будет приходиться 2/ мл.Остальная часть полярографической волны 30 (Й, - 2/) лл относится к восстановлениюЗагружено Содержание моносульфокислоты в техниче скойлг-ди- сульфокислотычистой моно- сульфо- кислоты 9 б от г загруженно го смеси сульфокислот, М 0,2828 0,1146 0,0635 0,0635 0,0358 0,0125 20 5,755,75 5,75 5,75 5,75 5,23 25 4,70 1,95 1,10 1,10 0,62 0,22 0,2888 О, П 78 О, 0653 0,0653 0,0359 0,01268 101,9 102,8 102,8 102,8 100,0 101,5 Предмет изобретения Составитель А. Тищенко Редактор Н. Джарагетти Техред Л, БриккерКорректоры; О....

Номер патента: 201991

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностраппа, Рудольф, Федеративна, Химические

МПК: C07C 303/06, C07C 309/28

Метки: 2-сульфотерефталевой, 5-сульфоизофталевой, кислот

...Полученные сульфофталевые кислоты выделяют из сульфированной смеси добавлением ледяной воды; нейтрализации подвергают неочищенные кислоты, содержащие серную кислоту; отделение и промывку натриевых солей проводят при температуре 24 - 26 С.Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс.Полученные натриевые соли 5-сульфоизофталевой и 2-сульфотерефталевой кислот являются ценными полупродуктами производства красителей, поверхностно-активных ве. ществ и присадок к смазочным маслам. Особенно большое значение имеет возможность применения этих солей для получения дубителей, заменителей полимерных ионитов с гидрофильными и антистатическими свойствами и искусственных волокон с улучшенной восприимчивостью к красителям,5 Пример 1....

Номер патента: 536171

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Захаров, Мрачковская, Янковский

МПК: A61K 31/14, C07C 303/32, C07C 309/28 ...

Метки: бензолсульфоната, триметилфениламмония

...в том, что конденсацию метилбензолсульфоната и диметиланилина проводят в среде инертного растворителя, такого как толуол или ксилол, при 100 - 115 С, выход целевого продукта 91 - 95%.П р и м е р 1. В аппарат с обратным холодильником, мешалкой, паровой рубашкой и нижнеи выгрузкои заливают 25 л толуола, 27 л диметиланилина и 25 л метилового эфира бензолсульфокислоты. При работающей мешалке смесь нагревают до 110 - 115 С. Для полноты кочленсации реакционную массу перемешивают при этой температуре в течение 2 ч.Для удаления непрореагировавших компонентов из целевого продукта и лучшей выгрузки его из аппарата к смеси добавляют еще 50 л толуола. После непродолжительного перемешивания смесь выгружают на центрифугу. Осалск отжимают и сушат...

Номер патента: 1574594

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Баринова, Калашникова, Кислицына, Кобзаренко, Никифоров, Ряполова, Щельцына

МПК: C07C 309/28

Метки: 5-сульфоизофталевой, калиевой, кислоты, соли

...г К-соли сульфо-ИФК(выход 89,9 Х от теор,). Кислотноечисло 394,5; содержание сульфат-ионов 0,07 Х, основного вещества 99,8 Я,П р и м е р 3. К 100 г водного раствора, содержащего 30 , сульфо-ИФК,0,98 Х серной кислоты, 2,453 Х уксуснойкислоты, загружают 34,77 г 40 -ноговодного раствора ацетата калия, Реакционную массу при 75 С выдерживаютв течение 15 мин, после чего охлаждают до 55 О С и вносят добавку 0,3 гадипиновой кислоты, выдерживают массу при 50 С в течение 45 мин,а затемохлаждают со скоростью 1 С/мин доС.2 оПосле фильтрации и сушки получено31,02 г К-соли сульфо-ИФК, Выход89,57 Х от теор . Кислотное число395,6; содержание сульфат-ионов0,08 Х, основного вещества 99,75 Х.Л р и м е р 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. 11 ри...

Номер патента: 1837250

Опубликовано: 30.08.1993

Авторы: Калинкина, Коренман, Суханов

МПК: C02F 1/26, C07C 309/28

Метки: 1-нафтол-4, водного, раствора, сульфокислоты, экстракции

...аналогично и представлены в табл, 1,Как видно из примеров, приведенных в табл, 1, применение растворов сульфата аммония с массовой долей 42,5-42,7 , обеспечивает максимальное содержание изопропилового спирта в органической фазе и отсутствие эффекта высаливания сульфата аммония в отдельную твердую фазу. Соотношение объемов водной и образующейся органической фаз, равное 10:1, обеспечивает 10-кратное концентрирование 1-нафтол-сул ьфокислоты,Для того, чтобы убедиться в достаточно полном извлечении нафтол-сульфокислоты из водных растворов, приводим примеры, позволяющие вычислить коэффициенты распределения и степень извлечения 1-нафтол-сульфокислоты в системе изопропиловый спирт - водный раствор сульфата аммония.П р и м е р 9, Навеску (0,05...