Способ получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1

Номер патента: 1569332

Авторы: Джандарбекова, Конуспаев, Пак, Сартаева, Фишер

ZIP архив

Текст

(71) Казахский госудверситет им, С,М. Киорганического каталихимии АН КазССР(56) Платова А.И.,Молдованская Т.И, италитическое гидририофенона. - Мность, 19828)Пахомова О.И, Хейфиц Л.А. Ка ование и-метокасло-жировая пр Р 7, с. 38-39сипропмышпен ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ЯСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Изобретение относится к органической химии душистых веществ, в частности к усовершенствованному способу получения 1-(4-метоксифеиил)-пропанола- полупродукта в синтезе ацетона и анисового альдегида, которые находят широкое применение в парфюмернои промышпенности и ,фармацевтике.Цель изобретения - повьппение выхода 1-(4-метоксифенил) -пропанола.П р и м е р 1. Гидрирование 4- -метоксипропиофенона проводят на кинетической установке высокого давления (КУВД), позволяющей осуществлять реакцию при интенсивном перемешивании при постоянном давлении и температуре,Навеску сплава с соотношением компонентов Ре:Со;А 1 5:45:50 вьпцела чивают в 20 Х-ном водном растворе ед(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(4-МЕТ СИФЕНИЛ) -ПР ОПАНОЛА(57) Изобретение касается производства простых эфироспиртов, в частности получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола- полупродукта дляпарфюмерии и фармакологии. Цель -повышение выхода целевого продукта,Синтез его ведут гидрированием 4-метоксипропиофенона водородом при90-130 фС и давлении 20-40 атм в среде изопропанола в присутствии катализатора, содержащего, мас,Х; Ре 5-15,Со 25-75 и А 1 - до 100, В этом случае выход целевого продукта повьппается с 84, 1 до 95,9-96,6 Х. 1 табл,кого натра при комнатнои температурев течение 15 ч. Перед опытом вьпцелаченный катализатор отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину,В реактор емкостью 70 см загружают 0,66 г катализатора, что составляет ЗХ от веса исходного кетона,10 мл иэопропилового спирта, 22 г4-метоксипропиофенона. Реактор продувают водородом для удаления из неговоздуха, поднимают температуру до120 С, а давление водорода до 20 атми включают перемешивание, Поглощениерассчитанного количества водорода(2900 смэ) завершается за 1 ч, Затемреактор охлаждают, реакционную массуотделяют от катализатора декантациейи выделяют целевой продукт, отгоняя растворитель. Выделяют продукт гидрирования 21,6 т,Г 509332 1 О формула из о= ретения ьСпособ получения 1-(4-метоксифенил)-пропанолагидрированием 5-"15 .24-45Остальноепри давлении водороРеСоА 1и процесс ведут да 20-40 атм. Состав исходного сплавамас.Е1 еСоА 1 Вщод от теорииКоличествокатализатора отвесакетона Приме Условия одопии- ельность акопиа 120 60 11 О 40 90 40 130 4080 80 130 10 140 40 120 40 120 4080 80 995 99,8 100 99,4 940 92,5 94,5 91,0 90,5 87,2 о,э 0,2 99,5 99,8 100 99,4 940 92,5 94591,0 905 87,2 959 962 96,6 963 90,6 89,О 91,1 877 87,3 841 2 1535;503 О 40504 5;30655 15;25606 е 545:5075:45508 5;45509 3:52:451 Ое18:326011 Кел. +22 0 о 1,0 0,5 6 215 1,70,421,8 5,5в7,5 5 ды 580. 4Сравнительные примеры.Пример, осупественный в Условиях известного способа на КУВП. Соста Техре тель М. МеркуловаЛ.Сердюкова Корректор С.Шевкун актор Н,ко Подписноеетениям и открытиям при ГКН шская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патентз г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Анализ продукта гидрирования методом газожидкостной хроматографии указывает, что содержание 1-(4-метоксифенил) -пропаноласоставляет 96,4 мас,Я,П р и м е р ы 2-11, Осуществляют аналогично примеру 1. Результаты исследований даны в таблице.Таким образом, изобретение позвсляет повысить выход целевого продукта с 84, 1 до 95,9-96,6 Ж на 11,8 и 12,57Заказ 1425 Тираж 342 ВНИИПИ Государственного комитета по нзо 113035, Москва, Ж, Р4-метоксипропиофенона водородом при , повышенном давлении при температурео90-130 С в среде изопропанола в присутствии катализатора на основе выщЕелоченного кобальт-алюминиевого сплава, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора йспользуют сплав, дополнительно содержащий железо при следующем содержании компонентов, мас.Ж:

Смотреть

Заявка

4294250, 04.08.1987

КАЗАХСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. С. М. КИРОВА, ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО КАТАЛИЗА И ЭЛЕКТРОХИМИИ АН КАЗССР

ПАК АЛЛА МИХАЙЛОВНА, САРТАЕВА АЗАТ НУРМАТОВНА, ДЖАНДАРБЕКОВА АХТОХТЫ КУРМАНБЕКОВНА, КОНУСПАЕВ САПАРГАЛИ РЕТАЕВИЧ, ФИШЕР АНДРЕЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: B01J 25/00, C07C 41/18, C07C 43/23

Метки: 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1

Опубликовано: 07.06.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1569332-sposob-polucheniya-1-4-metoksifenil-propanola-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1</a>

Похожие патенты