Способ разделения смеси диметилформамида и циклогексанона

идам ности к раз и цикисходной ельность кося, При сни мм рт,ст.ава азеот" При изменесмеси ДМФ-ЦОНлонн в схемеженин давлениянаблюдается с ии состава последоват ожет менят от 760 до ещение сос ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГННТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ:(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СФОРМАМИДА И ЦИКЛОГЕКСАНОНА(57) Изобретение относитскарбоновых кислот, в частделению смеси дим орм Изобретение относится к усовершенствованному способу разделениясмеси диметилформамида (ДМФ) и циклогексанона (ЦОН).Цель изобретения - повышение чистоты продуктов, степени их извлечения и улучшение экономических показателей производства - достигаетсяпутем проведения ректификации в системе двух колонн при давлениях 15 и760 мм рт.ст. и флегмовых числах2,8-3,5 и 8,0-15,0 соответственно.На чертеже приведена схема осуществления способа,Способ осуществляют следующим образомИсходную смесь по линии 1 подаютна 12-ю от куба теоретическую тарелку (т.т,) колонны регенерации ДМФэффективностью 20 т.т., работающуюпри заданном остаточном давлении15 мм рт.ст, Температура верха 46 С,2логексанона. С целью повышения чистоты продуктов и степени их извлечения и улучшения экономических показателей производства ректификацию осуществляют в системе двух колонн при давлениях 15 и 760 мм рт.ст. и флегмовых числах 2,8-3,5 и 8,0-15,0 соответственно. Способ обеспечивает упрощение процесса (путем замены специальных видов .,ректификации в присутствии разделяющих агентов обычной ректификацией) и высокий коэффициент извлечения целевых продуктов при высокой степени чистоты, 1 ил, 1 табл. кубовой жидкости 53 С, флегмовое число 2,8-3,5. Из куба колонны по линии 2 отводят регенерированный ДМФ, из дистиллата по линии 3 - смесь ДМФ-ЦОН азеотропного состава, подаваемую в качестве питания на 15 т,т, от куба в колонну регенерации ЦОН эффективностью 40 т,т, Температура верха колонны 149,4 С, низа 156,6 С, заданное давление 760 мм рт.ст. Флегмовое число меняется в интервале 8,0-15,0, Из куба колонны по линии 4 отводят регенерированный ЦОН, В дистиллате выделяется смесь ДМФ-ЦОН азеотропного состава, рециркулирующая по линии 5 в колонну выделения ДМФ.50 55 ропа па 20 мол,Х в сторону обогащения ЦОН, Дальнейшее снижение давления, как показали исследования, нецелесообразно, так как далее составазеотропа смещается несущественно.Кроме того, дальнейшее снижение давления приводит к неоправданно высокой металлоемкости оборудования,Установлены следующие требованияк качеству целевых продуктов (кондиции); содержание ДМФ в кубе первойколонны не менее 99,6 мас,Х; содержание ЦОН в кубе второй колонны неменее 99,6 мас, .,В качестве критериев оценки качества целевых продуктов использованы следующие физико-химические характеристики: температура кипения,показатель преломления, содержаниеосновного вещества по данным хроматографического анализа (представлены в таблице),Снижение флегмового числа (ф.ч.)до 2,5 приводит к уменьшению содержания ДМФ в кубовом продукте колонны 1 до 99, 15 мас, ., что не соответствует кондиции, В колонне 11 снижение ф,ч. до 5 уменьшает содержаниеЦОН в кубовом продукте до 97,3 мас.Х,что также не отвечает кондиции.При изменении состава исходнойсмеси ДМФ-ЦОН последовательность колонн в схеме может меняться при сохранении всех параметров режима ихработы.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П Р и м е р 1, 100 кг/ч исходнойсмеси (азеотропный состав (мас.Х):ДМФ 48,66; ЦОН 51,34) смешивают с76,07 кг/ч рециклового потока (состав мас. : ДМФ 48,44, ЦОН 51,56) иподают в колонну регенерации ДМФ прифлегмовом числе 2,8 и давлении15 мм рт,ст. Кубовый продукт в количестве 48,7 кг/ч (состав, мас,Х: ДМФ99,69; ЦОН 0,3 1) отбирают в накопитель. Дистиллат в количестве127,37 кг/ч (состав, мас,Х: ДМФ29,02; ЦОН 70,98) подают в колоннурегенерации ЦОН с флегмовым числом80 и давлением 760 мм.рт,ст, Кубовый продукт в количестве 51,3 кг/ч(состав, мас.Х); ДМФ 0,21; ЦОН 99,79)поступает в приемник готового продукта, Дистиллат рециркулирует в ко-лонку регенерации ДМФ на формирование брутто-питания. П р и м е р 2, Отличается от примера 1 значениями флегмоных чисел.В Колонну регенерации ДМФ прифлегмовом числе 3,0 и давлении15 мм ртст, подают 100 кг/ч исходной смеси (состав, мас, ): ДМФ 48,66,ЦОН 51,34) и 71,25 кг/ч рецикловогопотока (состав, мас.%)ф ДМФ 49,66;ЦОН 50,34), От бор кубового-продукта -ДМФ чистотой 99,82 Х - составляет48,6 кг/ч. Дистиллат (состав, мас.Х):ДМФ 28,97, ЦОН 71,03) в количестве122,65 кг/ч подают в колонну регенеРации ЦОН при флегмовом числе 10,0 идавлении 760 мм рт.ст, В кубовомпродукте отбирается 51,4 кг целевогоЦОН чистотой 99,71 Х. Дистиллат рециркулирует в первую колонну,П р и м е р 3, Отличается от примера 2 значениями флегмовых чисел.В колонну регенерации ДМФ прифлегмовом числе 3,5 и давлении15 мм рт,стподают 100 кг/ч исходной смеси (состав,(мас,Х: ДМФ 48,66;ЦОН 51,34) и 73,92 кг/ч Рецикловогопотока (состав,(мас,Х); ДМФ 49,01 рЦОН 50,99), Отбор кубового продуктаДМФ чистотой 99,92 - составляет48,68 кг/ч, Дистиллат (состав,(мас,%): ДМФ 28,94; ЦОН 71,06) в количестве 125, 24 кг/ч подается в колонну регенерации ЦОН при флегмовомчисле 15,0 и давлении 760 мм рт.стИз кубового продукта отбирают51,32 кг/ч целевого ЦОН чистотой99,97П р и м е р 4, Отличается от примера 1 составом исходной смеси.В колонну регенерации ДМФ подают100 кг/ч смеси (состав, мас.%) ДМФ60; ЦОН 40) и 59, 19 кг/ч рецикла(состав,(мас.%): ДМФ 48,44; ЦОН51,56), Отбор кубового продукта - ДМФчистотой 99,69 - составляет 60, 1 кг/ч,Отбор дистиллата - 99,09 кг/ч, В кубовом продукте колонны регенерации .ЦОН отбирают 39,9 кг/ч целевого продукта,П о и м е р 5. Отличается от примера 1 составом исходной смеси и последовательностью колонн в схеме.100 кг/ч исходной смеси (состав, мас.Х); ДМФ 25; ЦОН 75) смешивают с 64,49 кг/ч рециклового потока (состав,1 мас%); ДМФ 27,72; ЦОН 72,28) иподают в колонну регенерации ЦОН сфлегмовым числом 8,0 и давлением760 мм рт,ст. Кубовый продукт в ко-74588 Температура кипения, С Вещество Содержание основноговещества по даннымхроматографическогоанализа, мас,Х Показательпреломления 1,4267 1, 4505 99,8-99,9 99,8-99,9 ДМФ 152,9 ЦОН 155, 5 Составитель В.МякушРедактор А,Маковская Техред М.Ходанич Корректор О.Ципле Заказ 1755 Тираж 335 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 иэводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 5 15 личестве 75, 23 кг/ч (состав, мас.%): .ДМФ 0,39; ЦОН 99,61) отбирают в приемник готового продукта. Дистиллат (состав, мас.ХЗ; ДМФ 47,7; ЦОН 52,3) в количестве,89,25 кг/ч подают в колонну регенерации ДМФ с флегмовым числом 2,8 и давлением 15 мм рт,ст. Из куба колонны отводят 24,77 кг/ч ДМФ чистотой 99,72 Х, дистиллат рециркулирует в колонну регенерации ЦОНПредложенный способ в сравнении с прототипом обладает рядом преимуществ, а именно:замена азеотропной ректификации в присутствии воды исключает гидролиз ДМФ и обеспечивает высокий коэффициент его извлечения при высокой степени чистоты;замена сжигания ЦОН его регенерацией позволяет, с одной стороны, предотвратить загрязнение атмосферы газовыми выбросами и тем самым улучшить экологические показатели проиэ-.1 водства, а с другой - возвратить в;производственный цикл дорогостоящий 5продукт и таким образом улучшитьэкономические показатели;упрощение процесса путем заменыспециальных видов ректификации вприсутствии разделяющих агентов обычной ректификацией. Формула изобретенияСпособ разделения смеси диметилформамида и циклогексанона из ихсмеси путем ректификации, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чистоты продуктов и степени их извлечения и улучшения экономических показателей производства, 20 ректификацию осуществляют в системедвух колонн при давлениях 15 и760 мм рт,ст, и флегмовых числах2,8-3,5 и 8-15 соответственно.