C07C 69/145 — ненасыщенных спиртов

Номер патента: 31430

Опубликовано: 31.08.1933

Авторы: Исагулянц, Смольянинов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/145

Метки: ацетилирования, линалеола

...линалоола в гераниол, так что в результате ацетилирования получается смесь линалил и геранил.ацетатов, которые при необходимости могут быть разделены фракционированной перегонкой в вакууме.Для данного процесса можно предположить следующий механизм реакции.Уксусный ангидрид в присутствии фосфорной кислоты образует с последней смешанный ангидрид3 (СНзсО), ,О+ НзРО -- 3 СНз СООН+ (СНз СО)з Р 04Таким образом, ацетилирующим средством является не уксусный ангидрид, а промежуточный смешанный ангидрит фосфорной и уксусной кислот.ОНОсвобождающаяся фосфорная кислота вновь вступает в реакцию с уксусным ангидридом, образуется смешанный ангидрит, который вновь ацетилируют и т, д,П р и м е р. В алюминиевый или эмалированный аппарат, снабженный...

Номер патента: 34546

Опубликовано: 28.02.1934

Автор: Лошаков

МПК: C07C 67/08, C07C 69/145

Метки: 115-120deg, линалилацетата, температуре

...в гераниол в нерол. Но(70) бот изо Класс 12 о, 5 ФФ Д,)РА ИЗОБРЕТЕНИЕ в обычных условиях этерификации эта изомеризация столь незначительна, что эти весьма нужные и ценные спирты не могут быть выделены, и либо идут в общей массе линалилацетата к потребителю, либо остаются вхвостовой фракции, а вернее, что всегда налицо именно последнее.Явторами найдено, что при изменении условий этерификации, изомеризация идет настолько далеко, что при условии получения при этом изменении не меньшего количества линалилацетата чем обычно и при том: более высокого качества, из хвостов может быть выделено легко и просто не менее 1 бо/о гераниола и 120/о нерола; при этом исходным. сырьем является кориандровое масло - совершенно недефицитный продукт.Метод...

Номер патента: 93577

Опубликовано: 01.01.1952

Авторы: Богачева, Бренч, Коровина, Лебедев, Юрков

МПК: C07C 67/08, C07C 69/145

Метки: кориандрового, линалилацетата, масла

...1 Ьвестн(, способы получения:пни;шлацетата иэ кориандрового )исла, Однко ,ири этом И 11 ход щ)одукт не 1 ц)еНш(т ХОО пГ (ОретИЧЕСКГО. СЧИтдя Н;ППИ 1)инРоно м( (Иредлдгаемьш способ по;воля т иолуч;и ь,и(к(,и;(цет;( из ко)идн,рового маслав,соки)п и(р(О)(сриь)и кч - етвд)и и с лучшими выкодами, чем ири 1)(бо ио с) и(ству 10 щим сио(Обм.0 т ив.стнык иНд;1 огкеннцй спосоо от,:Ичдтгя тем что ко)и;нлрОО( )ас;О Обрабтцвдот щелопо для удаления прим(сеи. тем гкционноп оггонкои вь)- л(льчпт лпи(ОО который подвергаютц(- ти,(иро)нию и);сНориОде.П р им( р. (00 г ко)инлрогого )гс;и, )о ерждщего 65 оо лпналоола, 350 г и ь,ирипОвии 1 и ),)е(ОО патра нагревавт и т( пни( трек ч(нов ло КИИЕНИЯ. ПО(:Е ОтОККИ гИИРГ П ПРОМЫВКИ МС;О ИОЛГс)Г(101 ФрНИИ)ННОИ...

Номер патента: 97082

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Кенин, Кудряшева, Шумейко

МПК: C07C 67/08, C07C 69/145

Метки: линалилацетата

...путем ацетилирования линалоола уксусным ангидридом.Предлагаемый способ позволяет получить более высокий выход сложного эфира, что достигается непрерывным удалением из реакционной смеси, образующейся при реакции уксусной кислоты, одним из известных способов или путем отгонки азеотропной смеси с растворителем, например, с толуолом,П р и м е р. В дистиляционный аппарат с колонкой достаточной эффективности загружают:Линалоол - 154 гАнгидрид уксусный 96 о - 207 г Сода - 0,7 гТолуол - Зо 0 2Смесь нагревают до т-ры 104 - 10 оо и отгоняют толуол в виде азеотропной смеси с образующейся во время реакции уксусной кислотой, вызывающей дегидратацию и изомернзацию линалоола.По окончании реакции, что устанавливают по повышению темпера 1, Способ...

Номер патента: 98624

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Кенин, Кудряшева, Шумейко

МПК: C07C 67/08, C07C 69/145

Метки: ацетилирования, дегидратации, нестойких, отношении, спиртов

...Выкода слОжного эфира путем предокранения линалоола от дсгидратации и изомеризацип, образу)о)цуюся уксусную кислоту непрерывно удяляк)т )з рсякцион 5 Ой с)сси одним из извсстнык способов.Предлагается способ ацетиг)ироВания по авт. св. Хо 97082 применять для получения уксусньп эфиов нестойки.; в отношении дегидратяции спиртов, имеющих т. кип, Выше 160, т. е. выше температуры кипсни 5 уксусного ангидрида. Способ позволяет получать почти количественные вы 5;оды ацетатов нестойкик в отношении дегидратации спиртов.П р и м е р. В куб рсктификациОнной колонки загружают 1 моль нестойко 0 В Отноц)енин дег 55 д)тятации 5)ирта с тет)пр;)т ро)пи 5 Вып 14 тсрпинсо,), димс - тпг)б 5)зиг)к 5 рбиног), димтилф- нплэтил карбино, д- или -,)ии 5)-...

Номер патента: 106576

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 67/14, C07C 69/145

Метки: бета-ацилоксиакролеинов

...ют, эфир отгоняют в вакууме прп комнатной темпердгуре, а остдток перегоняют,Получают 1,3 г вещества 59" и, считая на хлористый дцетил) с т. кип, 57,5 - 59 при 4 - 4,5 ял, и" 1 4709 с 1-:о=1 1201.1) ) 7 и )родукт вышеуказаннойцп выделяю из реакционносп известными приемами..-ацилоксиакролеины преляот собой жидкие или крлические вещества с своеобррезки.; запахом, нерастворводе и растворимые в оргских растворителях; они легразуют соответствующие проные по а.ьдегидноп группе.ких условиях ацильнаяомыляется при действии кислоили щелочных агенгов.5 П р и м е р 1, Получение -аксиакролеина. -дстав истал азньв имые в аничеко об- изводВ мяг- группа тны це СН=ОМа - СН - АУ 106576 Предмет изобретения Отв. редактор П. Ю, Мазуренко Стандартгиз....

Номер патента: 186431

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурмистров, Романкевич

МПК: C07C 67/00, C07C 69/145

Метки: арилпентеновых, кислоты, уксусной, эфиров

...ацетона(объемное соотношение ацетона и раствораорганической соли диазония 1: 5) при возможно низкой температуре (от минус 10 доплюс 30 С) со скоростью выделения азота 4 в5 пузырьков в секунду и времени реакции0,5 - 2 час.П р и м е р 1. Получение 1-фенил-метилацилоксибутена.а) Приготовление органической соли арилдиазония. В стеклянный стакан, снабженныймеханической мешалкой, минусовым термометром и капельной воронкой, вносят 18,6 г(0,2 моль) анилина, 108 г (1,8 моль) ледянойуксусной кислоты и 3,5 г (0,01 моль из расчета на 1 моль анилина) двуххлористой меди,При интенсивном перемешивании и охлаждении смеси вводят подзеркало содержимогостакана 20 О-ный раствор нитрита натрия(14,2 г). При этом температура не должнапревышать 5 С, ее...

Номер патента: 276824

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вальтер, Вульф, Гюнтер, Изобретеип, Курт, Федеративна

МПК: C07C 67/05, C07C 69/145, C07C 69/24 ...

Метки: карбоновб1х, кислот, ненасыщенных, эфиров

...поток этого остаточного газа при сохранении постоянного содержания СО 2 в циркулирующем газе промывкой карбонатом калия. Вследствие уменьшения количества остаточного газа, втекающего в промывку карбоцатом калия, снижа 10 тся издержки ц экономится энергия, причем выходы одновременно значительно повышаются, так как мень1 е карбоцовой кислоты и сложного эфира текаст в промывку карбоцатом калия, т. е. :сцьшее кол гчсство цх абсороцруется ц разуп а ется.Путем дальнейшего повышения содержания 5 ,О в циркулирующем газе можно совершено отказаться от устройства для удаления ,02, так как в этом случае количество коненсата, получающееся в ходе реакции под авлением, может растворить вновь образо анную двуокись углерода и, таким образом, далить ее...

Номер патента: 417933

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Фарбверке, Фридрих, Ханс

МПК: C07C 67/05, C07C 69/145

Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...висмута, ацетата калия и ацетоаурата бария или пропионаты и бутираты аурата бария. В данном газофазном процессе можно использовать насыщенные алифатические, циклоалифатические, аралифатические или ароматические карбоновые кислоты, содержащие одну или несколько карбоксильных групп. Однако существенно, чтобы применяемая карбоновая кислота могла быть в газообразном состоянии в условиях реакции, Поэтому число атомов углерода исходной кислоты не должно превышать 10, Преимущественно используют незамещенные предельные алифатические монокарбоновые кислоты с 2 - 4 атомами углерода, такие, как пропионовая, к- и изо-масляная кислота и, предпочтительно, уксусная кислота, Карбоновые кислоты можно использовать в виде их водных...

Номер патента: 566826

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Лукьянов, Миронов, Янковский

МПК: C07C 69/145

Метки: 6-метил-6-ацетоксифульвена

...цпклопентадиенилталлпй вместо цпклопснтадиенилнатрия.10 Строение б-метил-б-ацетоксифульвена установлено на основании сравнения его температуры плавления с приводимой в литературе 11 и подтверждено дополнительно данными УФ-, ИК-, ПМР- и масс-спектров.15 Пр и мер. К суспензии 27,0 г циклопентадиенилталлия (полученного с почти количественным выходом прп смешении 80 мл водного раствора едкого натра с 51,0 г сернокисло го таллия и 6,6 г свежеперегнанного циклопептадпспа прп 25 С в атмосфере азота и очищенного сублимацией в вакууме) в 200 мл абсолютного эфира добавляют по каплям 8,0 г хлористого ацетила при 0 - 5 С, Реакционную 25 смесь выдерживают прп той же температуре итечение 4 час, осадок отфильтровывают и промывают эфиром (5)(40...

Номер патента: 670561

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Бахтинов, Пак, Сокольский, Цай

МПК: C07C 69/145

Метки: линалилацетата

...катализатора на носителе при температуре 30 - 39 С, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве палладиевого катализатора на 40 косителе используют катализатор, содержащий 0,25 - 0,5 Рг на А 1,0 з и процесс ведут а среде изопропанола или смеси изопропанола с водой до соотношения 1: 1,Таким образом, предложенный способ получения линалилацетата позволяет, сохраняя высокую селективность процесса, повысить выход и чистоту целевого продукта. Выход линалилацетата по газо-жидкостной хроматографии составляет 100%, Практически определенный выход продукта после ректификации составляет 99% от исходного дегидролиналилацетата. Фо м ла изо 6 етенияор ула изобретения 45 2. Способ по п. 1,...

Номер патента: 694493

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Воронков, Калихман, Кейко, Мусорина

МПК: C07C 69/145

Метки: формилвинилацетат

...- бесцветнач жидкость, растворимая в органических раство рителях, со слабым лакриматорным запаснс = с сАс 1 сес сн - с щсас сс С 11,С ,И 1 С 1 Н Взаимодействие с 3,5-динитробензоилгидразидом в нейтральной среде ведет к получению непредельного азометиного производного 20 СН,=С(ОАс)СНО-+СН,=С(ОАс) - СН == ХХНСОС,Н, (ХО,),П р и м е р. К 42,3 г (0,107 моль) диэтил ацеталя ацетоксимеркурметилглиоксаля в 150 мл абсолютного хлороформа прикапывают при 4 - 5 С 16 г (0,21 моль) свежеперегнанного хлористого ацетила в 15 мл хлороформа. По окончании прикапывания 30 отфильтровывают от выпавшей сулемы и фильтрат упаривают. После вакуумной разгонки с гидрохиноном в кубовой смеси и в приемниках получают 3,42 г я-формилвинилацетата, так как 40 С/2 мм; п,...

Номер патента: 701999

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Беликова, Лермонтов, Платэ

МПК: C07C 69/145

Метки: 6-алкилиденнорборнанолов-2, ацетатов

...продукты находят применение в качестве душистых веществ,а также в качестве полупродуктов синтеза пестицидов.П р и м е р 1, К 4 г 5-этилиденнорборненадобавляют 17 мп ледяной уксусной кислоты и затем за 1520 мин 10,65 г ацетата ртути. Смесьперемешивают при комнатной температуре в течение 4 ч, добавляют 150 млводы и нейтрализуют кислоту поташем до слабощелочной реакции, Смесьохлаждают ледяной водой, добавляют35 мл 0,5 М раствора боргидриданатрия в 3 н, ОООН,и перемешивают30 мин, Продукт реакции экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат надсульфатом магния, отгоняют эфир иперегонкой остатка получают 3,9 гацетата 6-этилиденнорборнаноласт, кип. 100-102 /14 мм И 14795По данным ГЖХ чистота продуко 15 20 25 зо 35 40 5 О 55р та составляет 98 %,...

Номер патента: 791736

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Зайченко, Зуева, Каретникова, Карпова, Кустова, Михайлова, Филипенкова

МПК: C07C 69/145

Метки: лавандового, линалилацетата, масла, эфирного

...и 1-1,5:3-4 соответственно, вследствие этого первую промежуточную фракцию присоединяют к исходному маслу и направляют на повторное ацетилирование, а вторую промежуточную фракцию подвергают повторной ректификации на колонне такой же эффективности для получения дополнительного количества товарного линалилацетата. Начальная фракция, фракция с запахом геранилацетата и кубовый остаток являются отходом производства.Для ректификации ацетилированного лавандового масла можно применять колонны эффективностью не менее 4 т.т.Общий выход линалилацетата составляет от 50 до 53 по весу и от 61,0 до 66 в расчете на содержащиеся в масле линалоол и линалилацетат.Преимуществом метода является повышение выхода линалилацетата на 13-15, значительное...

Номер патента: 1004350

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Беккер, Вакулова, Жаров, Жулин, Самохвалов, Филиппова, Яковлева

МПК: C07C 69/145

Метки: витамина, метаболитов, производных

...метилена нагревают при 80 С и давлении 10000 атмв тефлоновой и свинцовой ампулах30 минРастворитель удаляют, остатокхроматографируют на колонке с 18 гсиликагеля. Элюируют системой гексан:эфир, Получают 0,113 г (94)9 Е, 9 Е-этоксикарбонил,13-диметил-(1,5-диметил-этоксикарбонил 4-оксо-циклогексен-б-ил)-7,9,11,13-октатетраена,П.р и м е р 5, Раствор 0,535 г4-(2,6-диметил-б-этоксикарбонил-Зоксо-циклогексен-ил)-3-бутентрифенилфосфоний бромида и 0,150 г2 Е, 4 Е-этоксикарбонил-метилпентадиеналя в 3,5 мл окиси пропилена нагревают в тефлоновой и свинцовых ампулах при 60 С и давлениио14000 атм 15 мин. Растворитель удаляют, остаток хроматографируют наколонке с 50 г силикагеля. Элюируютсистемой гексангэфирг 5. Получают0,342 г (95,2) 9 Е,...

Номер патента: 1145017

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Агабеков, Бандурко, Гудименко, Котович, Мицкевич, Пельтцер

МПК: C07C 67/46, C07C 69/145

Метки: 1-ацетоксициклогексадиена-1

...циклогексен-она- -1, так как это приводит к его осмолению и снижению выхода целевого продукта. Контроль за накоплением 1-ацетоксициклогексадиена,5 осуществляется с помощью газожидкостной хроматографии. Полученные продукты реакции разделяют вакуумной перегонкой в атмосфере инертного газа с целью предотвращения их осмоления.П р и м е р 1. В реактор помещают 10 г (0,104 моль) циклогексен-онаи 0,04 мл (0,76, 1 О моль) концентрированной фосфорной кислоты. Через эту смесь пропускают 27 г (0,642 моль) кетена в течение 3 ч при 80 С. Полученную смесь разгоняют в вакууме, выделяя Фракцию 62-65 С/1 мм рт.ст., представляющую собой 1-ацетоксициклогексадиен,5 (пЯ = 1,4810, с 1=1,0382. температура кипения 62 С/1 мм . рт.ст.) в количестве 7,45 г....

Номер патента: 1245565

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Попович, Стадничук, Черныш

МПК: C07C 67/04, C07C 69/07, C07C 69/145 ...

Метки: 4-галоген-3-метил-2-бутениловых, карбоновых, кислот, эфиров

...выхода и расширение ассортимента целевых продуктов,Взаимодействие изопрена с дихлорамидом д-хлорбенэолсульФокислотыили И-бромсукцинимидом проводят, врастворе муравьиной или уксусной кислоты н присутствии перхлората литияпри 20-25 С,П р и м е р, 1. В четырехгорлуюколбу, снабженную мешалкой обратным холодильником, термометром икапельной воронкой, помещают 30 млмуравьиной кислоты, 5,3 г перхлораталития и б,5 г дихлорамида и-хлорбензолсульдокислоты, К полученномураствору при непрерывном перемешивании и при 20-25 С по каплям прибавляют 3 мл свежеперегнанного изопрена. Реакционную массу перемешиваютдо отрицательной реакции на активный хлор (проба с подкисленным раствором иоцистого калия) после чегоразбавляют водой (50 мл) и экстрагируют...

Номер патента: 1368310

Опубликовано: 23.01.1988

Авторы: Голубев, Григорьев, Камнева, Карханина, Смагин, Стрельчик

МПК: C07C 67/38, C07C 69/145

Метки: 2-ацетоксиметилбицикло, гепт5-ена

...синтезированный дляэтих целей аддукт добавляют к исходному сырью, т.е. смеси ЦПД и аллилацетата, перед началом реакции.Концентрация аддукта в исходном сырье составляет 5-20 мас,7, при этоммалярное соотношение ЦПД, аллилацетата и аддукта равно 1:(1,20-3,0)::(0,04-0,3). Реакцию синтеза целевого продукта из ЦПД и аллилацетата вприсутствии добавок аддукта проводятпри 220-250 С. Ниже 220 С отсутствует влияние аддукта на синтез ЦПД, выше 250 С отмечается осмоление исходного ЦПД. Аддукт после синтеза можетбыть выделен ректификацией из реак- З 0ционной массы и возвращен в рецикл.Реакцию проводят как в периодическом, так и внепрерывном режиме,например в реакторе змеевиковоготипа.П р и м е р 1. В автоклав объемом0,25 л...

Номер патента: 1482521

Опубликовано: 23.05.1989

Автор: Мишель

МПК: C07C 69/145

Метки: аллилацетатов, третичных

...0,6Степень превращения мирцена сос" тавляет 97%, а выход хлоридов гера- нила, нерила и линалипа 88 .П р и м е р 3, Действуют аналогично примеру 2, однако не используют хлоргидрат триэтиламина. По истеО чении 4 ч перемешивания при 30 С и обработки реакционной смеси получают ацетат линалила при выходе, равном 30 .Состав смеси, г:Линалилацетат 6,85Нерилацет ат 0,04Геранилацетат 0,06Селективность составляет 96 ,.П р и м е р 4. В трехгорлую колбу емкостью 250 смз в атмосфере аргона вводят 221 мг хлористой меди (6,1 мол.%), 6,1 г сухого ацетата натрия и 274 мг хлоргидрата триэтиламина (6,1 мол, ) в 30 смз метиленхлорида. Прибавляют 5 г 1,7,11,5- тетрахлор,7,11,)5-тетраметил-гексадецена, взятого в растворе в 20 см метиленхлорида,...

Номер патента: 1567570

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Громов, Дмитриева, Нестеренко, Харчевников

МПК: C07C 69/145, C07C 69/63

Метки: 4-дигидронафталина, производных

...в течение 10 мин 1 г (6,8 ммоль) тетралонав 20 мл абсолютного диоксана.После перемешивания при комнатнойтемпературе в течение 1 ч и кипяченияв течение 10 мин к реакционйой смесидобавляют при комнатной температурев течение 20 мин раствор 243 мкл(3,4 ммоль) хлористого ацетипа в20 мл абсолютного диоксана. Реакционную смесь выдерживают 10 мин при комнатной температуре, подкисляют 5 мл5 Х-ного раствора соляной кислоты(до рН 4-5), разбавляют водой и экстрагируют бенэолом. Экстракт сушатсульфатом магния и упаривают, Остатокочищают на колонке с силикагелемКдеяе 1 яе 1, 60 (70-230 шеяЬ АЯТМ) вбензоле, Выход 2-ацетокси,4-дигидронафталина 0,23 г (35 Х) (по даннымВЭЖХ)П р и м е р 4, 2-Ацетокси,4-дигидронафталин,К суспензии 0,25 г (8,2 ммоль)80...

Номер патента: 1719394

Опубликовано: 15.03.1992

Авторы: Залимова, Морозов, Шарафутдинов

МПК: C07C 67/10, C07C 69/145

Метки: 3-диацетатоксипропана

...происходит также благодаря изменению соотношения реагентов в сторону его снижения, поскольку в прототипе соотношение дибромпропана и ацетата калия составляет 1:3 (мол).Процесс по изобретению проводят при незначительном избытке ацетата натрия (соотношение ДХП и ацетата натрия 1:(2,1- 2,5) вместо 1:2 по стехиометрии). При отсутствии избытка ацетата натрия пример 4) реакция до конца не идет и продукт эагрязметры режима и результаты опытов приведены в таблице.П р и м е р 14. В условиях, описанных в примере 1, осуществляли реакцию 11,3 г дихлорпропана и 20,5 г ацетата натрия. В качестве растворителя использовали ДМФ, полученный после отгонки растворителя от опыта 1. Пиридин дополнительно не добавляли. Получили 15,3 г (96) ДАП. Достигнутый...

Номер патента: 1773904

Опубликовано: 07.11.1992

Авторы: Войнова, Воронков, Завизион, Кислицына, Пятнова, Шаметкина

МПК: C07C 67/03, C07C 69/145

Метки: цис-11-алкенилацетатов

...прибавляют 8,22 г (0,128 моль) н-бутиллития в120 мл гексана и перемешивают при этойтемпературе еще 2 ч, При 0-5 С к реакционной массе прибавляют раствор 11,1 г (0,0525 моль) 10-бромдеканолав 45 мл сухого гексаметапола. Реакционную массу в течение 1ч нагревают до комнатной температуры иперемешивают еще 8 ч. Затем реакционнуюмассу разбавляют двойным объемом воды,30 подкисляют соляной кимслотой до рН 2-3 иэкстрагируют низкокипящим петролейнымэфиром, Экстракт промывают насыщеннымраствором хлористого натрия до рН 7, высушивают прокаленным сульфатом магния,35 растворитель удаляют под уменьшеннымдавлением, остаток перегоняют в вакууме,Получают 8,5 г (81 Я,) 11-тетрадецинола,т.кип. 127-130 ОС (0,4 мм рт,ст,), химическаячистота 98,8;4 (ГЖХ, 3...

Номер патента: 1777597

Опубликовано: 23.11.1992

Авторы: Доминик, Мишель

МПК: C07C 67/347, C07C 69/145

Метки: 2-ацетоксициклогексена

...аргон или азот может благоприятно дей 1777597лективнрсти в отношении целевого ацетата. Хотя смесь изомеров в типичном соотношении транс/цис порядка 1-1,5 подходит для осуществления способа по изобретению, в предпочтительном варианте следует использовать смесь, обогащенную иэомером транс,Продолжительность реакции(или время пребывания реагентов в зоне реакции) может меняться в широких пределах и регулируется желаемой степенью конверсии и конкретными условиями реакции.Если работают в периодическом режиме, то оно обычно составляет от 30 мин до 30 ч.В конце реакции выделяют,2-циклогексенилкарбоксилатлюбым известным способом, например дистилляцией.Следующие примеры иллюстрируют изобретение,П ример ы 1-6, В автоклав из нержавеющей стали...

Номер патента: 1145652

Опубликовано: 30.11.1993

Авторы: Воронков, Завизион, Кислицына, Муший, Пятнова, Сорокина, Шевцов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/145

Метки: 9-додекадиенилацетата

...при 90 - 95 С в те чение 3,5 ч. Затем охлаждают до 18-20 С,добавляют 400 мл насыщенного раствора хлористого натрия и отделяют органический слой. Водный слой экстрагируют эфиром (3 х 100 мл), обьединенные органический слой 35 и эфирные экстракты высушивают сульфатом магния. Осушитель отфильтровывают, из фильтрата отгоняют растворитель в вакуме, Получают 21,70 г сырого 1-ацетоксидодекадиина,9 с содержанием основного 40 вещества 89 4%-ГЖХ.П р и м е р 3, Восстановление 1-ацетоксидодекадиина,9. К суспензии 6,57 г (0,1731 моль) алюмогидрида лития в 90 мл абсолютированного тетрагидрофурана при бавляют раствор 21,70 г 89,4-ного (0,088моль) 1-ацетоксидодекадиина,9 в 95 мл тетрагидрофурана в течение 30 мин при 5- 100 С. Реакционную массу...

Номер патента: 1823428

Опубликовано: 10.02.1996

Авторы: Мамедов, Сулейманова

МПК: C07C 67/04, C07C 69/07, C07C 69/145 ...

Метки: децен-3-ола-8(9, сложных, трицикло, эфиров

...для удаления избытка МКК и ТЦДД, азатем в вакуумной перегонкой выделяют целевой продукт сложный эфир ТЦДД - в количестве 165,5 - 362,5 (36,2 - 45,7 мас. ), Приэтом выход сложных эфиров составляет92,8-98,5 от теоретического.В предлагаемом способе для получениясложных эфиров (СЭ) используют муравьиную(МК) или уксусную (УК) кислоту и трицикло(5,2,1,0 61 де кади е н,8, ф изи кохимические константы которых приведеныв табл.1.П р и м е р 1. 8 автоклав емкостью 2 лзагружают 264,0 г (26,8 мас.) ТЦДД и 720г (73,2 мас. ) УК (соотношение их составляет ,;6 мольное) и нагревают до 170 ОС в течение 2 ч.После завершения опыта, автоклав охлаждают до комнатной температуры и содержимое его - алкилат - подвергаютатмосферной, а затем вакуумной...

Номер патента: 1025089

Опубликовано: 27.02.2000

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07C 67/24, C07C 69/145

Метки: ацетатов, гексадиеновых, совместного, спиртов

Способ совместного получения ацетатов гексадиеновых спиртов формулы ICH2 = CH - CH = CH - CH2 - CH2 - OCOCH3и формулы IICH3 - CH = CH - CH = CH2 - OCOCH3,отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, 4-пропенил-1,3-диоксан подвергают взаимодействию с этилацетатом при температуре 70 - 90oC с использованием в качестве катализатора сульфокатионита на основе сополимера дивинилбензола и стирола в количестве 10 - 20 г на 1 моль диоксана при мольном соотношении диоксан : этилацетат, равном 1 : 1,9 - 2,1 в течение 7 - 10 ч.