Изопропил-2-метоксиэтилтритиокарбонат в качестве катализатора разложения гидроперекиси кумола

(19 0 ТЕНИЯ шев аццом азложи ин табл брете одоннуюужают 50 млль 2-и о химическомуизопропилнату форму кот ый можетизатор ра ть использован как роперекиси ложения а смесь охлажд перегоняют п тАиль мол 1 е-2-метоксод 50%) . лучают нахождение иоугольной лее эффекти ль изобрете производног ты являющег 0 г изопроп арбоната (в этилтрит три ым ся арки этилтритиоой вязкуюие основно(10 мм рт.с 2-метоксивляет соб содержан и = 1 в 121 С зопропил т предст жидкость ства 98% 1 Ь 45, т 210,4 г,ия гидропереию с известнымЫ-пропилтиокарложен изатором ракумола по сиэатором 0 оме с катал бо вещ 1 М =руется следуюоЬрет приме ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Уфимский нефтяной институт(5 Ь) Авторское свидетельство СССРМ 1444335, кл, С 07 С 154/00, 1987(54) ИЗО 1 РО 11 ИЛ-МЕТОКСИЭТИЛТРИТИОКАРБОНАТ В КАЧЕСТВЕ КАТАЛИЗАТОРАРАЗЗОЮНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ КУМОЛА(57) Изобретение касается производных тритиоугольной кислоты, в частности изопропил-метоксиэтилтрити относится к новому единению, конкретно коксиэтилтритиокарбон .-2 2 СНЗСЯСН СН ОС 329/00, В 01 .1 31/02 2карбоната - катализатора разложения гидроперекиси кумола. 1 ель изобретения создание более эффективного катализатора указанного класса. Синтез ведут кипячением эквимолярных количеств 2-пропантиола и сероуглерода в растворе диоксана в присутствии гидроокиси калияВыход 50%, т,кип.121 С 10 мм рт,ст,); й ф = 1,1645, брутто-ф-ла С 7 Н 40 Ыз, Каталитическая активность нового соедицеция в укапроцессе позволяет проводитьние гидроперекиси кумола приместо 80 С) с меньшим периоунции и большей скоростью. Пример 1, В крколбу емкостью 100 мл за1,4-диоксана, 7,6 г (О,пантиола, 5,Ь г (0,1 молокиси калия, 7,6 г (0,1углерода и при интенсивнванин кипятят с обратныком. Через .4 ч в реакциодобавляют 9,5 г (О,1 молсц-хлорэтана и продолжреакционную массу еще 2 мо ) р ь) гидро- моль) сероом перемеши- холодильнииную смесь ь) 1-метокают кипятить ч. Затем ровывают и1567571 ф о р м у л а изобретения Иэопропил-метоксиэтилтритиокарбонат формулы снЗснзс зсн,сн,осн д Сн и в качестве катализатора разложениягидроперекиси кумола, Сюмоль/л Ч моль/л с Тем- Сфпера- моль/лтура,7 у мин Катализатор 8,5101,610 ф 3,210 ф 1,0 10-з 2,01 ОСН,ОСВС,Н,О(СН ) СНЯСЬСН СН,0(ФН 3118 280 60 58 23 15 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 5,0 ф 10-з 5,0 1 О,4 1 О,010 ф 9,5 10 80 ЬО 80 80 80 Составитель Т. ВласоваРедактор И. Недолуженко Техред А.Кравчук Корректор О. Кравцова Заказ 1300 Тираж 337 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Носква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 Найдено, Х: С 39,91; Н 673Б 45,68,Вычислено,: С 39,96Н 6,71;Ы 45,/2.(2 Й, СНЫ), 4,10 ск (1 Н. СН)ЯИР С " (Р, м.д.); 20,32 кв (СНэ); 1 О34,3 Ь т (СНЫ);39,74 д (СН 18);5 Ь,Ь 9 кв (СЙЗО), 68,05 т (СИО);221,03 с (С=В) .для изолропил-метоксиэтилтритиокарЬоната проверена каталитическая ак 15тивность в реакции разложения гидропероксида кумола. Опыты проводилисьпри 60,80 С в стеклянном реакторе ватмосфере азота, растворитель - хлорбенэол. За разложением гидропероксида следили йодометрически. Кинетические кривые распада гидропероксидав присутствии тиокарбонатов имеют8-образный вид, в начале реакции наблюдается период индукции (продолжительность = С), затем - быстрое разложение гидропероксида (скорость разложения = Ч).Результаты испытаний иэопропил-2-метоксиэтилтритиокарбоната в ка 30честве катализатора разложения гидропероксида кумола представлены в таблице, где С, - концентрация катализатора (тритиокарбоната или аналога -тиокарбоната), С- концентрациягидропероксида кумола,35В результате катализированного изопропил-метоксиэтилтритиокарбонатаразложения гидропероксида кумола с количественным выходом образуется фенол и ацетон, причем 1 моль катализатора разлагает не менее 2"10 моль гидропероксида,Из результатов, приведенных в таблице, видно, что каталитическая активность иэопропил-метоксиэтилтритиокарьоната в реакции разложения гидропероксида значительно выше, чем известного катализатора 0-фенил-Я- -пропилтиокарбоната. Так,при температуре 80 С использование соединения (1) в меньших концентрациях, .чем известного катализатора, позволяет снизить период индукции и увеличить скорость разложения гидропероксида. Ис-пользование соединения (1) в таком количестве, как известного катализатора, позволяет проводить разложение при ЬОС вместо 80 С, причем с меньшим периодом индукции и большей скоростью.