Способ получения калиевой соли 5-сульфоизофталевой кислоты

К-соль сульфо-ИФК, полученнаяпредлагаемым способом, имеет лучшиепоказатели качества по сравнению сК-солью, синтезированной в условияхспособа-прототипа, Например, кислотное число К-соли близко к теоретическому (к.ч. = 394,5-395,6). Полученные на основе даннъх образцов К-солисульфо-ИФК сополиэфирные мононити Оимеют хорошиепокаэатели физико-химических свойств (Чу = 0,36-0,40 сП.т, = 254-256 С) и хорошую накраши"ф олваемость.Способ осуществляют следующим об- Ф 5разом,П р и м е р 1, В 3-горлую колбу,снабженную термометром, мешалкой иобратным холодильником, загружают100 г водной суспензии, содержащей 2032 Х сульфоизофталевой кислоты, 1,З,серной, 3,98 уксусной и 0,7 . терефталевой кислот. Суспензию нагревают до50 С, отфильтровывают иэ нее взвесьепрореагировавшей терефталевой кислоты (осадок - 0,78 г ТФК, 078 г воды),после чего к раствору кислот приливают 16,78 50 Х-ного водного раствораКОН. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 80 ьС и выдерживают в. течение 15 мин, затем охпаждаютдо 60 фС, вносят добавку 0,15 г адипиновой кислоты. Доводят температуруомассы до 50 С и вьдерживают в течение30 мин, после чего охлаждают со,скоростью 1 С/мин до температуры 1 С,Выпавший осадок К-соли отфильтровывают и сушат.Получено 33,9 г К-соли сульфо-ИЙК.Выход 91,77 от теор., кислотное число 395,0; содержание сульфат-ионов0,09 Х, основного вещества 99,79 Х.П р и м е р 2. 100 г водного раст вора, содержащего 32 Х сульфоизофталевой,0,96 серной и 5 уксусной кислот, загружают в реактор нейтрализации и заливают 16,74 г 50 "ного водного раствора КОН, Далее реакционнуюсмесь нагревают до 65 С, выдерживаютв течение 30 мин, а затем при 65 ОСвносят добавку 0,016 г себациновойкислоты. Массу охлаждают до 55 С,выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, после чего охлаждают соскоростью 1,5 С/мин до ЗС,Получено 33,21 г К-соли сульфо-ИФК(выход 89,9 Х от теор,). Кислотноечисло 394,5; содержание сульфат-ионов 0,07 Х, основного вещества 99,8 Я,П р и м е р 3. К 100 г водного раствора, содержащего 30 , сульфо-ИФК,0,98 Х серной кислоты, 2,453 Х уксуснойкислоты, загружают 34,77 г 40 -ноговодного раствора ацетата калия, Реакционную массу при 75 С выдерживаютв течение 15 мин, после чего охлаждают до 55 О С и вносят добавку 0,3 гадипиновой кислоты, выдерживают массу при 50 С в течение 45 мин,а затемохлаждают со скоростью 1 С/мин доС.2 оПосле фильтрации и сушки получено31,02 г К-соли сульфо-ИФК, Выход89,57 Х от теор . Кислотное число395,6; содержание сульфат-ионов0,08 Х, основного вещества 99,75 Х.Л р и м е р 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. 11 ри 60 Свносят добавку 0,020 г себациновойкислоты, суспензию охлаждают до 45 С,выдерживают 0,5 ч, а затем охлаждаютсо скоростью 1 С/мин до 1 С,Получено 33,246 г К-соли сульфоИФК (выход 90 от теор,). Кислотноечисло 395,5, содержание сульфат-ионов 0,09 Х, основного вещества 99,88 .Во всех приведенных примерах получена подвижная суспензия, котораяперемешивалась и легко выгружаласьиз реактора,Использование предлагаемого способа получения калиевой, соли 5-сульфоизофталевой кислоты позволяет посравнению с прототипом значительноулучшить качество продукта, повысивего кислотное число до величины, близкой к теоретическому, снизив содержание сульфатов с 0,2-0,5 Х до 0,070,09 Х, и увеличить содержание основного вещества с 98 до 99,75-99,88На стадии кристаллизации получаютподвижную суспензию кристаллов продукта, что позволяет избежать трудностей при выгрузке суспензии из аппарата, ее перемешивании, что все вцелом улучшает технологичность процесса. Формула изобретенияСпособ получения калиевой соли 5-сульфоизофталевой кислоты обработкой 5-сульфоизофталевой кислоты соответствующим нейтрализующим агенто. при нагревании с последующим выделением целевого продукта кристаллизацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества цеСоставитель Т,ВласовТехред А.КравчукКорректор С.1 пекмар Редактор А,Маковская Тираж 338 Подписное Заказ 1756 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент". г.ужгород, ул. Гагарина,10 5 1574594 6левого продукта и улучшения техноло- двухосновной карбОНОВОЙ кислотыювыгичности процесса, после окончания деряинают при 45-55 С в течение 0,5нейтрализации в реакционный раствор 1,0 ч и охлаждают со скоростью 1,О -при 55-65 С вносят добавку насыщенной 1,5 С/мин до .1-3 С.5