Способ получения -три-метил-фенилиндана

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических Республик(51)М, Кл,з С 07 С 15/20 С 07,С 13/465 с присоединением заявки Йо Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытийДата опубликования описания 150581(71) Заявител Стерлитамакский опытно-промышленнызавод СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,3-ТРИМЕТИЛ-З- -ФЕНИЛИНДАНА большэагря5 .ки.Цель изобретения - сокращение рас. хода катализатора и упрощение технологии процесса за счет исключениябольшого количества сточных вод.поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения1,1,3-триметил-З-фениландана циклоди"мериэацией с-метилстирола в присутствии кислотного катализатора процесспроводят в присутствии 20-65 об.нитробенэола или нитрометана при40;80 С.Кроме того, в качестве кислотногокатализатора используют сульфокатиониты в Н-форме, синтетические алюмосиликаты или хлориды металлов 1 Ч-Чгруппы на твердой подложке.Процесс можно проводить в статическом или проточном реакторе в присутствии 5-19 вес. катализатора.Время реакции 1-2,5 ч.После отделения реакцион яот катализатора ТМФИ выдел нкой,.Непрореагировавший о-метилстиролЗО и нитроуглеводород можно вновь воэО ния 1 1 3 иклодимери- присутстер катионилорной кисного слояют разго Изобретение относится к нефтехимической промышленности, точнее кполучению 1,1,3-триметил-З-фенилиндана (ТМФИ), который применяется в качестве теплоносителя, сырья для получения высококалорийного топлива, смаэочных масел гидравлических жидкостей, присадок к смазочным маслам,производные - для получения лекарственных препаратов.Известен способ получе-триметил-фенилиндана цзацией с(.-метилстирола ввиы катализаторов, напримтов в Н-форме или солей хлоты 1,Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта(0,3-4,3 вес.),Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ получения 1,1,3-триметил-З-фенилиндана циклодимеризацией с(.-метилстирола в присутствии кислотногокатализатора - 0,05-3 вес, 90-98 ной серной кислоты при 100-225 С.Выход целевого продукта около99 вес. 2.Недостатком данного способа является большой расход катализатора 30 кг на 1 т ТМФИ) и образованиеого количества сточных вод,зненных сильными ядами биоочист4. 829606 Ы -метилстнрола и 16,0 г триметил"стирала, остальное - ТМФИ. Выход99,6,Непрореагировавший с,-метилстирол и триметилстирол объединяют,смешивают с 30,0 г нитробензола иподают на сульфокатионит при 80 Сна 2,5 ч. Получают 34,3 г ТМФИ. Выход ТМФИ 99,6 на загруженный с-метилстирол. П р и м е р 2. Получают триметилфенилиндан по примеру 1, заменив КРСПТна 35,0 г сульфокатионита КУ, нитробензол - на 45,0 г нитраметана (содержание в шихте 30,0 об.), свежеперегнанный с-ме тилстирол - на 62,9 г "технического" ,с, -метилстирола, содержащего в сумме 28,0 мас. других жирно-ароматических углеводородов. Получают818,0 г ТМФИ, выход которого 95,2 на загруженный с.-метилстирол,В таблице приведены результаты синтеза ТМФИ с использованием в качестве сырья "технического" с-метилстирола. Катализатор Содержание ка- тализатора в шихте, вес. НитроуглеводаСодержание нит- роугле- водорода в шихте, об,Время синте за,чвес.од Алюмосиликат Нитробензол синтетический,н-МЬрденитЦеолитТ С 14 5К5 пС 14556 С 1 у5-и 45,041,120 19,0 18,2 99,0 99,1 99,7 99,5 80 80 2,5 2,0 1,7 2,3 41 1,8 2,1 12,7 Нитрометан 13,914,6 9,2,0 99 43,3 0 99,1 5 - анион сульфокатионита КУтиз ССР л.Проектная,4 вращать в процесс. Катализатор может быть использован многократно. Расход катализатора 0,01-0,03 кг на 1 т ТМФИ.В качестве сырья может быть использован не только чистый К -метилстирол, но также "технический" .С-метилстирол, содержащий до 28 вес, других углеводородов (в основном кумол)П р и м е р 1. В стеклянный реактор с мешалкой, содержащий 95,0 г сульфокатионита на основе сополимера стирала с и-дивинилбензолом КРСПТи 30,0 г нитробензола и . термостатируемый при 50 ОС в течение 30 мин, вводят 45,3 г свежеперегнанного с 6-метилстирола. Через 60 мин 15 отключают перемешивание и после отстаивания жидкость осторожно сливают. К оставшемуся сульфокатианиту снова прибавляют 30,0 г нитробензала и вводят а(,-метилстирол, сульфокатио- що нит в этих условиях используют еще 18 раэ. Катализаты объединяют и подвергают раэгонке. Кроме нитробензола получают 808,0 г смеси, содержащей 20,0 г непрореагировавшего ФормУла изобретения1. Способ получения 1,1,3-триметил"фенилиндана циклодимеризацией .Ы. -метилстирола при повышенной температуре в присутствии кислотного катализатора, о т л и,ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и сокращения расхода катализатора, процесс проводят в присутствии 20-65 об. нитробензола или нитрометана при 40-80 С.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве кислот.ВНИИПИ Заказ 3779/84 Тираж илиал ППП "Патент", г. Ужгород,ного катализатора используют сульфкатиониты в Н-форме, синтетическиеалюмосиликаты или хлориды металлов1 Ч-Ч группы на твердой подложке. Источники информации,принятые во внимание при экспе1. Авторское свидетельствоР 430115, кл. С 08 Г 112/12,опублик. 1975.2. Патент США 9 4081489,кл. С 07 С 15/20, опублик. 197