Способ получения -цианпропионовогоальдегида и его диметилацеталя

О П И С А Н И Е щ 827476ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное (22) Заявлено 26.12.7 авт. свид-ву (2) 2702308/23-04 заявки М Кл.зС 07 С 45/50С 07 С 21(34 псосдпнсписм Государственный комитет СССР(72) Авторы изобрстсния Кацнельсон и В, Б. Дельник(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИАНПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИД ДИМЕТИЛАЦЕТАЛЯ Е Изобретение относится к области нефтехимической промышленности, а именно к усовершенствованному способу получения р-цианпропионового альдегида и его димстилацеталя.гИзвестен способ получения альдегидов путем двухстадийного гидроформилирования Сб - С 2 с-олефинов при 100 - 200 С и давлении 200 - 350 атм в присутствии гид.рокарбонила кобальта в качестве катали- .;0 затора. Процесс ведут на первой стадии до степени конверсии 40- 75%, на второн 95 - 98% 11.Недостатком способа является невысокая степень конверсии на первой стадии, 15 что нс дает возможности применить способ для синтеза Р-цианпропионового альде гида.1-1 аиболее близким по технической суш.ности к прсдложснному является способ 20 получения ф-цианпропионового альдегила и его диметилацеталя путем одностадийно.го гидроформилирования акрилонитрила при 110 в 1 С и давлении 50 в -300 атм в среде метанола в присутствии гидрокарбс пила кобальта в качестве катализатора.Процссс ведут в трубчатом реакторе с диаметром трубок 6 в 1 мм и длиной 120 - 900 м, Выход целевого продукта80 - 86% 12. 30 1-1 сдостатком способа являстся слож. ность аппаратурного оформления процесса.Цсль 1 о изобретения является упрогце нис процесса получения Р-цианпропионового альдегида и его димстилацеталя.Поставлснная цель достигается тем, что процесс гпдроформилирования ведут двустадийно, на первой стадии до степени конверсии 80 - 90%, которую на второй стадии доводят до 100% при проведении процесса в адиабатичсских условиях.11 спользованис предлагаемого способа позволяст упростить процесс получения р-цпанпропионового альдегида и его диметнлацеталя при сохранении выхода целевого продукта на прежнем уровне,Пример 1. 20 вес.% акрилонитрила, 80 вес. % мстанола и 0,15 вес. % гидрокарбонила кобальта (в расчете на метал лический кобальт) загружают в реактор и подают газовую смесь состава мол. %: окись углерода 50 и водород 50. В реакторе поддерживают мольное соотношение окиси углерода, водорода и акрилонитрпла, равнос 1,1:1,1:1, температура на первой стадии 110 С, на второй 110 в 1 С, давление 300 атм.Смесь жидкости и газа нспосредственно из первого реактора направляется во второй. Изменяя величину подачи газожидко827476 дстпой смеси (при сохранении указанных соотношений между компонентами), получа 1 от глубины прс 1 зращения акрилонитрн. ла в первом реакторе от 40 до 75 вв, В указанном диапазоне конвсрсий в первом реакторе Оощая сслективность п 1)оцссса составляет 86 прп 100-по конверсии ак рплонитрила,Результаты этого п послсду 1 ощих примеров приведен.1 в таолипс. Конвср.сия ак. рилонтрила в 1 реакторе, % Давление в обоих реакто. рак, ат Сслективносгь процесса,мол %Температура во П реакторе, С Пример 11 р и м ср 2. Аналогично примеру 1, однако конверсию акрилонитрила в первом реакторе изменяют в диапазоне 80 - 90 в/в. При этом температура во втором реакторе нс превышает 150 С, сслективность процесса находится па уровне 85 - -86,4 ав при полной конверсии акрилон.П р и м с р 3, Аналогично примеру 2, однако в первом реакторе поддерживаю Составитель А, Евстигнеев Техрсд И. Пенчко Редактор Е. Хорнна Корректор О, Гусева Типак 448 Изд, Ло 288 ВНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, )К, Рамшская наб., д. 4/5Закан 3007 Подписнос Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 40 50 60 75 80 85 90 95 80 90 80 90 80 90 80 90 1 0 - 148 110 в 1 1 0 - 12,6 110 - 122 110 в 1 110 в 1 1 О в 1 1 О в 1 110 в 1 00 - 115 20 в 1 120 в 1 10 в 1 11025 ,1 0 - 141 1 О - 126 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 50 50 150 150 86,0 86,4 8 Г,3 8.6,2 8,6,2 86,4 86,2 85,0 86,4 8 Г),3 8 Г,0 8 Г,85,8 86,0 8 Г),3 86,1 4температуру 100"С, а во втором она адиа.батически изменяется в диапазоне 100 - 130 С. Сслективность процесса сосгавляет 86,4/, при полной конверсии акрило нитрпла.П р и м е р 4. Аналогично примеру 2, однако температура в первом реакторе равна 120 С, а во втором она адиабатическп изменяется от 120 до 150 С. Селективность 10 процесса при полной конверсии акрилонитРила составлЯет 86,1 в/в.П р и м е р 5. Аналогично примеру 2, однако давление в обоих реакторах 50 ат.Сслсктивность процесса 85,8 - 86 вв при 5 100% -ной конверсии акрнлонитрила.П р и м с р 6, Аналогично примеру 2, нодавление в обоих реакторах 150 ат. Селек тпвность процссса равна 86,1 - 86,3% при полной конверсии акрилонитрила.20 Формула пзобретснпя Способ получения 13-цианпропионовогоальдеп 1 да и с 1 о диметилацеталя путем 25 п 1 дроформилировання акрилонитрила прп110 в 1 С и давлении 50 в 3 атм в среде мстанола в присутствии гндрокарбонила кобальта в качестве катализатора, отлп.ч а 1 о щ и й с я тем, что, с целью упрощения 30 процесса, последний ведут двустадийно, напервой стадии до степени конверсии 80 - 90%, которую на второй стадии доводят до 100% при проведении процесса в адиабатических условиях.35 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Франции Юв 2322119, кл. С 07 С 29/6, опублик. 25.03,77,40 2. Г 1 атснт США Мо 3337603, кл. 260 -464.1, опублик. 22.08.67 (прототип.