Способ получения 13-кетобицикло10, 3, 0 пентадека-112ehob

Номер патента: 827478

Авторы: Захаркин, Прянишников

ZIP архив

Текст

, 827478 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Сонетскнх Сонналнстнческнх Республик(22) Заявлено 20.07,79 (21) 2799290/23 7 С 49/6 с присоединением заявкиГосударстеенный комнтет СССР(45) Дата опубликования описания 07.05.81(088.8) по делам изобретен н открытий(1) Заявит Ордена Ленина институт элемент АН СССвершенство 3-кетобицик общей фор Изобретение относится к уванному способу полученияло/10,3,0/пентадека(12) -еновмулы (1) где К=Н или СН,.Указанные соединения могут найти применение в парфюмерной промышленности, поскольку известно, что макроциклические кетоны, содержащие в цикле 14 - 19 атомов углерода, обладают интенсивным мускусным запахом, в том числе и 13-кетобицикло/10,3,0/пентадека(12) -ены.Известен способ получения 13-кетобицикло/10,3,0/пентадека(12) -енов конденсацией циклододеканона с диэтилсукцинатом в присутствии трет-бутилата калия. Образующуюся смесь ненасыщенных полиэфпров обрабатывают бром истоводородной кислотой и на полученную параконовую кислоту действуют полифосфорной кислотой, получая 13-кетобицикло/10,3,0/пентадека(12) -ен с выходом 35 - 45%, считаяна циклододеканол 11.Недостатками этого способа являютсяего многостадийность, применение больших5 количеств бромистоводородной кислоты,работа с взрывоопасным калием.Наиболее близким способом к изобретению является способ, заключающийся в том,что раствор 1-(2-оксипропинил)-циклододе 10 канола в метаноле при низкой температуре бициклизуют примерно 10-кратным (повесу) количеством серной кислоты, реакционную смесь выливают в лед и экстрагируют эфиром. Получают 13-кетобицикло15 /10,3,0,пентадека(12) -ен с выходом б%121.Основным недостатком этого способа является применение больших количеств концентрированной серной кислоты.",О Целью изобретения является расширениеуниверсальности способа получения 13-кетобицикло/10,3,0/пентадека - 1(12) - енов,упрощение выделения целевого продукта,а также устранение отходов, загрязняющих25 окружающую среду,Поставленная цель достигается способомполучения 13-кетобицикло/10,3,0/пентадека(12)-енов оощей формулы (1).352ого комитетаосква, Ж,Тираж 530 ССР по делам изо аушская наб., д. 4 Подписно етений и открытийаказ 1334/19НПО Поиск пунова, 2 пография, пр,бициклизацией диолов общей формулы (11)ны, гетерогенный катализатор - катионит легко выделяется из реакционной смеси простой фильтрацией или декантацией и может быть без дальнейшей очистки использован многократно в процессе бициклизации, а уксусная кислота регенерируется отгон кой, что позволяет полностью устранить отходы, загрязняющие окружающую среду, В процессе отсутствует агрессивный реагент - серная кислота и яд - метанол. Продукт получается высокой степени чистоты и с высоким выходом 71,5 - 75%. Формула изобретения Способ получения 13-кетобицикло/10,3,0/пентадека(12) -енов общей формулы (1) лов общей формулы (П) где К=Н или - СНз, в присутствии серно- кислотного катализатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения универсальности способа, устранения отходов, загрязняющих окружающую среду, упрощения выделения целевого продукта, в качестве сернокислотного катализатора используют кислотный сульфокатионит на основе сополимера стирола и дивинилбензола с объемной емкостью 4,2 - 5,1 мг-экв/г и процесс проводят в среде уксусной кислоты при температуре кипения реакционной смеси. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Н. 1 чогаЫ, Т. Моп, К. Хоуоп, М. Каюап 1 я Тпе зупйезЬ 1 гогп сус 1 одос 1 есапопе о 1поче 1 зцЬз 1 апсез Йач 1 пд а тцййе одогСап. 1, Сйет., 1967, ч, 45, р. 1804,2. М, Кар 1, А, Я. ВгеЫ 1 пд Е 1 пе Ьупйезечоп В 1 сус 1 о/10,3.0/реп 1 а с 1 ес(12) -еп-опцпд зе 1 петп 14-Мейу 1 дег 1 ча 1 Не 1 ч. сЬпп.ас 1 а, 1976, ч. 59, р. 1226 (прототип).3. М. Вацгпап, %. НоПгпапп, И. М 011 егЕ 1 пе пеце зупйезе чоп д,1-гпцзсоп Те 1 г.1.е 11., 1976, р. 3585.Кирсановамышникова Кор

Смотреть

Заявка

2799290, 20.07.1979

ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИ-ЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ AH CCCP

ЗАХАРКИН ЛЕОНИД ИВАНОВИЧ, ПРЯНИШНИКОВ АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 49/613

Метки: 13-кетобицикло10, пентадека-112ehob

Опубликовано: 07.05.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-827478-sposob-polucheniya-13-ketobiciklo10-3-0-pentadeka-112ehob.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 13-кетобицикло10, 3, 0 пентадека-112ehob</a>

Похожие патенты