C07C 29/60 — удалением оксигрупп, например дегидратацией

Номер патента: 156948

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 29/60, C07C 33/025

Метки: 156948

...в том, что З-метилбутандиол,3 подвергают дегидратации над кальцийфосфатным катализатором. Процесс ведут при 120 - 160 С. Катализатор стабилен в течение многих десятков часов работы и может быть легко регенерирован обработкой воздухом прп 450 С в течение 1 - 2 час.П р и м е р. 50 лг,г З-метплоутандиола,3 пропускают со скоростью 10 лг.г/час через 10 тг,г трехзамещенного фосфата кальция при 150"С. Из катализатора отгоняют при 50 - 60 оС (80 лглг рт, ст.) азеотропную смесь метилбмтенола и диметилпропенола с водой, сушат и получают 2 г смеси; п 1.4360 - 14365, По литературным даг 1 ным т. кип. диметилпропенола 138 - 140 С, иг 1,4400 - 1.4410; т. кпп. метплбутенола 130 - 123 С; п 1,4341.Выход 51%, считая на пропущенный гликоль, и 97%...

Номер патента: 181090

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 29/60, C07C 33/025

Метки: 181090

...Способ получения диметилвинилкарбинола дегидратацией З-метилбутандиола,3 в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при концентрации 0 кислоты ниже 1%, преимущественно при 0,3 -0,5%, с непрерывной отгонкой азеотропа диметилвинилкарбинол - вода.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что,с целью расширения сырьевой базы, в качест ве сырья используют пзомерные спиртыС;Н,ОН, способные изомеризоваться в условиях реакции в диметилвинилкарбинол, например, 3-метил-бутенол; 3-метил-бутенол. Известен способ получения диметилвинилкарбинола с выходом 25% при дегидратации З-метилоутандиола,3 в присутствии 5%-нои серной кислоты. Процесс сопровождается образованием побочного продукта...

Номер патента: 270723

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Демина, Медведева, Шостаковский

МПК: C07C 29/60, C07C 33/048, C07C 33/05 ...

Метки: алицикли, ендииновых, спиртов

...диацетиленовый гликоль подвергают дегидратации путем вакуумной перегонки в присутствии концентрированной серной кислоты или бисульфата калия.Выход продукта 60 - 87% от теоретического. Серную кислоту используют в каталитическом количестве,П р и м е р 1. Получение 3-метилнонен- диин,6-ола. 7 г З-метилнонадиин,6-диола,9 перегоняют в вакууме в присутствии двух капель концентрированной Н,804. При т. кип, 102 - 103 С (1,5 л,ц рт, ст.) получают 5,4 г ендиинового спирта (87% от теоретического);Найдено, %: С 81,37; 81,42; Н 8,06; 8,26.СтоНт 20.Вычислено, %: С 81,04; Н 8,16.В ИК-спектре присутствуют характеристические полосы тройной связи с частотами 2150 241 сит т, двойной связи 1602 ся т и гльной группы в области 3360 сит т. Пример...

Номер патента: 383270

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бруно, Иностранцы, Швейцари

МПК: C07C 29/60, C07C 33/025

Метки: ненасыщенных, спиртов

...в 1000 мл толуола, промывают 100 мл водного углекисло.го натрия и затем водой, до нейтральной реакции. Толуол выпаривают и полученный сырой продукт (415 г) подвергают фракционнойдистилляции. Получают 338,4 г смеси 6-этилметилоктен- (5) -ол- (1) и соответствующегопроизводного октена-(6), т. кип, 90 - 95 С/3 ммрт. ст.; гРф 0,8623; и 2 О 1,4610; выход 86/о.П р и м е р 2, 7,8 г 3,6,7-триметилоктандиола(1,6) дистиллируют в присутствии 0,5 г йодапри 100 - 120 С/11 мм рт. ст. Таким образомудаляют 0,5 г воды, растворяют в эфире, промывают раствором сернокислого натрия и затем водой. После высушивания и выпаривания растворителя получают 5,3 г смеси, содержащей 3,6,7-триметилоктен- (5) -ол- (1), 6-изопропил-метилгептен- (6) -ол- (1) и...

Номер патента: 1759827

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Деревцов, Исайкин, Калабин, Межерицкий, Никитин, Трофимов, Эккерт

МПК: C07C 29/60, C07C 33/025

Метки: 3-метил-3-бутен-1-ола

...- 0,05 оНзРО 4 на Хроматографические данные приведены валюмогеле, приготовленного по следующей табл,2.методике: 50 мл алюмогеля, предваритель- П р и м е р 5. В реактор из примера 1но прокаленного при 250 С в течение 2 ч, 2 О загружают катализатор - 0,4 НЗР 04 назаливают 100 мл 0,7 о -ного раствора фос- алюмогеле, приготовленный по той же метофорной кислоты, Алюмогель выдеркивают в дике, что в примере 1, Температура на катарастворефосфорной кислоты втечение 3 ч, лизаторе, состав и обьемная скоростьпосле чего сливают пропиточный раствор, подачи фракции те же, что в примере 1,Пропитанный алюмогель предварительно 25 Хроматографические данные приведены всушат при 80 - 90 С в течение 2 ч. Затем табл,2,прокэливают при 250 С в течение 2 ч. П...

Номер патента: 2000294

Опубликовано: 07.09.1993

Авторы: Деревцов, Межерицкий, Никитин, Поляков, Шапиро

МПК: C07C 29/60, C07C 33/025

Метки: изоамиленовых, спиртов

...в течение ( мин притемпературе 102"С и давлении 112 кГа, Изреактора реакционную смесь насосом подают в теплообменник, где нагревают (паром)до температуры 110" С при давлении 160кПа и далее подают на стадию испарения,представляющую собой ергикальный аппарат колонного типа и одновременно дросселируют давление до 112 кПа. Неиспарившуюся часть реакцион ног о водного слояс температурой 102 С возвращают в реактор дегидратации З-метил,3-бутандиола, аиспарившиеся продукты кпнденсируются вхолодильнике и стекают в ем ость, где расслаиваются на водный слой, который возвращают в процесс, смешивал с циркулирующим реакционным водным слоем, и2044 кг/ч органического слоя. содержащего41,5 изопропенилэтилового спирта,31,9 диметилвинилкарбинола, 5,2...