C07C 231/06 — из нитрилов преобразованием цианогрупп в карбоксамидные группы

Способ получения ацетаминомалонового эфира

Загрузка...

Номер патента: 100297

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Губерниев, Качанов, Придорогин, Рабинович

МПК: C07C 231/06, C07C 233/47

Метки: ацетаминомалонового, эфира

...размешиваемой смеси из 8000 мл воды и 1000 г цинковой пыли прои первоначальной температуре 5 - 7 приливают одновременно из двух капельных воронок: 1) раствор неочищенного изонитрозомалонового эфира, полученный нитрозированием 800 г (5 г-молей) малонового эфира, в 600 мл ледяной уксусной кислоты и 2) 1000 г уксусного ангидрида 90 - 95%-ного (около 9 г-молей). Температуру смеси поддерживают в пределах 10 - 18. Добавление уксусного ангидрида производят с несколько сниженной скоростью с расчетом, чтобы к концу приливания всего количества раствора изонитрозомалонового эфира оставалось добавить еще около 100 в 1 мл уксусного ангидрида.После окончания добавления обеих жидкостей, которое длится около 2 часов, продолжают размешивание еще в...

Способ получения ароматических кислот и амидов алифатических кислот

Загрузка...

Номер патента: 105839

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Артемьев, Кнунянц, Хаилов, Шмидт

МПК: C07C 231/06, C07C 233/05, C07C 51/08 ...

Метки: алифатических, амидов, ароматических, кислот

...проводят волой прн высокой температуре и давле нии без расходования кислот нли нгслочей в дгшярдтуре из обычных конструктивных материалов.П р и м с р 1. Омылснис лннитрилд терефтялевой кислоты.В автоклав зягружя 1 от линитрнл тсрефтялевой кислоты и волу в соотношении ня 10 в, ч, динитрила 30 в. ч, волы и нагревают ло 250. Г 1 ти этой тсмсрдтуре повьннается лдвление ло 50 ати зя сцст образо. ндгннсгося в рс 1 якции аммиака и паров волы. Тсипсрятуру 250" подл ржнвяют еще в течение 1 часа, после чего ЛиМсслируют аммиак и пары волы ло атмосферного лдвлсния, В двтоклдне остается сухой остаток тс)тс 1 ггдлсвой кислотВыход 90 -95% от теоретического,П р и м с р 2. Омылсннс лннитрнля алигншовой кислоты,В автоклав загружают лнннтрил алипиновой...

Способ получения 3-ацетиламиноизокам-фана

Загрузка...

Номер патента: 112589

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Хорлин

МПК: C07C 231/06, C07C 233/06

Метки: 3-ацетиламиноизокам-фана

...МИ нус 13 Через лвос су)ток 11 р:1 тсмперятур( минус 1,) - - плюс 10 РС"(Цпо)-1:СО )ССХ ВЧГИЗЮ) В ВО 1 с 300,снс 1 тпял )13 ГО" с О)Р)1, Г)бразоРБН 1(Ся кп.1 ст,ль От- (1; И, Ь Т П С В Ы 3 а Ю Т П СМ Ц2 Т В 3 с) К)с МЭ".С:1 кс".ТосРЕ Нс) Ч (1)02(1)ОРНЫ:с с)ПГИЛ- р: д,)м. Все 75,0;, т. и;1. 60 - 1).После перекр:стяллизц)1:, из1;)О .:л пс с ролсс 1 пого эфир НОлу)12 ОТ с),1, с". ЗСПССТБс 1 (. Т. ПГ. 10 108; ИЗ МЯТОЧНСГО )с)СТЗОРс 10 С,Е Н")121)(сн 11 с) 1)с) ОЧННз рСТВОсТ(. )1 я выделяют 4,3 г веи(ества с т. пл, 102 в 1, повторна 5 псоскристяллизация которого дает 10,0 , пролу т;1 с т. Пл. 11 б- - 108. Общий ВЫХОД 611,2) 2:1 ЛИ 60,7 с" От ТСрЕТИ)Сс КОГО112589 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете...

Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма циановалсрамида

Загрузка...

Номер патента: 115895

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Зильберман, Куликова

МПК: C07C 231/06, C07C 233/05

Метки: адипиновой, диамида, кислоты, сигма, циановалсрамида

...или соответственно на хлоргидрат иминохлорида о-циановалерьяновой кислоты эквивалентным количеством воды с последующим гидролизом образовавшегося хлор ида имонийгидрина избытком воды в присутствии основания. Предлагаемый способ получения амидов прост в осуществлении, обеспечивает высокий выход продукта (98 - 99% ) и может найти практическое применение,П р и м е р 1, 10,8 г адипонитрила смешивают с 20 лил сухого эфира и при охлаждении смеси до 0 пропускают через нее 7,3 г сухого хлористого водорода. После выдержки смеси в течение четырех часов на холоду к ней прибавляют 1,8 г воды. Выделившийся белый осадок через 20 час. стояния отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают над хлористым кальцием.Вес осадка 16,1 г, температура...

Способ получения амидов алифатических и ароматических кислот

Загрузка...

Номер патента: 117459

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Зильберман, Куликова

МПК: C07C 231/06, C07C 233/05, C07C 233/65 ...

Метки: алифатических, амидов, ароматических, кислот

...ацимпиицоивдо кизцъогь: и бщиаиовадхер а М ила путе м о 3 а их: одеистви я хлорагиц=:ага ихшио:тор 1 а 2 а и этим виалеитъхогго г-солхачеогва воды е опоСЛ ЭЦЗЕОХТ"ЗЪБ 1 1 РГ."рОГ 1 И 3 От 1 ГХОУЧЕННС ГО НМ) уф: Т 21 ПЕС К О М В ОЦЫ ЗВ ПИ СУТСТН. Т (ДНОП р иже-р 1. 5, а ботгзч:гг-р.;т.гга растшцзорэиот в 5 мл эфира и при О" пропускают 0,. а хлористош +н.:.ро 122. Через 3 чае. до баовлэпот 0,9 г ъвоцы. Через пять циеи огсрии.;тьт;эоовгтчтот хлорид ипоиигит Др и : 1 и б . к и к исло т ы2 а э;л.орги.цра 1 а поуешъеъъциругот в воде и нейтрализуют слабым ерас 1 ъ;од)о;1 соды по хъетгклоръаннсу. Осадок иопрдтЫриочзьтвзют и сушат. Изшпоч ого раешора выделяют до полнительное количество бензамида.На езледшугоиъийт день дог- тгч. О ч пч т) гдч...

Способ получения кристаллического акриламида

Загрузка...

Номер патента: 136362

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Вилянский, Парадня, Пасхин, Якубович

МПК: C07C 231/06, C07C 233/09

Метки: акриламида, кристаллического

...содер;кт 3 - 5% акриламида.Предложенный способ исключает вышеперечисленные недостаткиизвестных способов, что значительно упрощает и удешевляет технологический процесс производства этого продукты.П р и м е р. Омыление акрилонитрила производится 84,5%ной кислотой при температуре 95 - 100 в течение двух часов втуре, защищенной от действия света. Расход метиленового0,1 г на 1 л кислоты,Реакционная смесь, охлажденная дмиз сульфата акриламида, разбавляегсям:ло 136362 для услучения раствора акриламида, близкого к насыщенному, и нейтрализуетя газообпаным аммиаком до рН=2,5 - 5,5 при 45 - 55 при перемешивании,Образующийся сульфат аммония отфильтровывают или центрифуги руют и промывают цодой при температуре 25 - 40". Промывные воды используют при...

Способ получения амидов кислот

Загрузка...

Номер патента: 141150

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Кретов, Момсенко

МПК: C07C 103/20, C07C 231/06

Метки: амидов, кислот

...После вторичной кристаллизации из метанола получают чистый продукт с т. пл. 109 - 110 и выходом 95 - 97% от теории, Х% 4,89.П р и м е р 2. 0,243 моля (23 г) хлоруксусной кислоты и 35 яг,г о-ксилола загружают в трехгорлую колбу, как описано выше. К нагретому до 110 раствору добавляют по каплям в течение получаса 0,110 моля 15 г) расплавленного цианамида, Температура реакционной массы по г141150 Предмет изобретения Способ получения амидов кислот жирного и жирно-ароматического рядов, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения технологии и использования в качестве исходных продуктов кислот с реакционно- способными заместителями, исходную кислоту нагревают с цианамидом в о-ксилоле до температуры порядка 150 или в отсутствие...

Способ получения диациламидов

Загрузка...

Номер патента: 144477

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кретов, Момсенко

МПК: C07C 231/06, C07C 233/90

Метки: диациламидов

...выделениемтепла и во время дальнейшего прибавления цианамида нагреваниепрекращают. После добавления всего количества цианамида реакционную массу нагревают еще 2 час при температуре не выше 140, Поокончании нагревания реакционную массу переносят в колбу Клайзенаи под вакуумом отгоняют избыток ангидрида. Из охлажденного раствора выпадает диацетиламид, который отсасывают и промывают небольшим количеством эфира, Фильграт разгоняют под разрежением и выделяют еще некоторое количество диацетиламида.Всего получают 8,5 г диацетиламида, т. е. 94% от теоретического,считая на цианамид. Т. пл. 78 - 79.По данным анализа продукт содержит 13,86% азота; вычислено:азота 13,20%,П р и м е р 2, В условиях, описанных в примере 1, берут для реакции 32 г...

Способ получения а-оксибутирилкарбаминовой и а оксибутириламидощавелевой кислот

Загрузка...

Номер патента: 168682

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Есг, Кретов, Момсенко

МПК: A01N 47/08, C07C 231/06, C07C 235/12 ...

Метки: а-оксибутирилкарбаминовой, кислот, оксибутириламидощавелевой

...в качестве гербицидов, Согласно предложению, эти кислоты получают путем взаимодействия ацетонциангидрина с щавелевой кислотой при температуре 117 в 1 С, Реакция протекает в присутствии органического растворителя или без него.Выход продуктов соответственно 81,7 и 34,2%.П р и м ер: В четырехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с трубкой, заполненной 120;, помещают 9 ч: безводной щавелевой кислоты (0,1 люль) и 10 мл диметилформамида. Реакционную смесь нагревают до 115 - 117 С до полного растворения щавелевой кислоты и при энергичном перемешивании медленно по каплям добавляют 10,2 ч. ацетонциангидрина (0,12 моль).При введении в реакционную...

Способ получения акрилкарбаминовой и акриламидощавелевой кислот

Загрузка...

Номер патента: 170486

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Есесойз, Кретов, Момсенко

МПК: C07C 231/06, C07C 233/49, C07C 233/56 ...

Метки: акриламидощавелевой, акрилкарбаминовой, кислот

...способ получения акрилкарба. миновой и акриламидощавелевой кислот, заключающийся во взаимодействии щавелевой кислоты с акрилонитрилом в растворе диметилфомамида при температуре 105- - 120 С, Выход продуктов 70 и 35% соответственно. Предложенный способ получения акрилкарба. миновой и акриламидощавелевой кислот является новым, полученные соединения в литературе не описаны.П р и м е р. В четырехгорлую колбу емкостью 150 лгл, снабженную мешалкой, термометром, капельпой воронкой и холодильником с газоотводной трубкой (последняя соединена с трубкой, заполненной 1,0, или с индикаторной трубкой на СО) помещают 9 . г (0,1 глюль) безводной щавелевой кислоты и 10 лгл диметилформамида или другого растворителя с близкими химическими свойствами....

Способ получения амида и эфиров метакриловойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 189429

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акрилатов, Государственный, Зильберман, Лепилина, Мичурин

МПК: C07C 231/06, C07C 233/09, C07C 67/22 ...

Метки: амида, метакриловойкислоты, эфиров

...воды, полученный раствор нейтрализуют КН,НСОз и дважды экстрагнруют эфиром. Дистиллат промывают раствором хлористого кальция от метанола, затем содовым раствором и водой и присоединяют к эфирному раствору. После сушки раствора н отгонки эфира получено 9,3 г (93%) метилового эфира метакриловой кислоты; п 2 о 4,41601 4 о 0,945,П р и м е р 2. 4,25 г ацетонциангидрина при. ливают к 7,3 г олеума (3% с 10 з) при температуре 60 С в течение 5 мин и перемешивании. Затем добавляют 0,01 - 0,02 г гидрохинона, смесь нагревают 15 л 1 ин при 130 С,охлаждают и нейтрализуют, как описано в примере 1, Получают 4,04 г (95,1%) амида метакриловой кислоты с т. пл. 105 С. Нейтрализацию реакционной смеси можно проводить водным аммиаком.П р и м е р 3, 4,25 г...

190885

Загрузка...

Номер патента: 190885

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 231/06, C07C 233/05

Метки: 190885

...прн 1 теремегннвашш пропускают хлор до превращения треххлорцстого фосфора в пятцхлорнстый фосфор (в лабораторных условиях, осо бенно при получении небольших количеств веществ, вместо треххлористого фоссрора н хлора удобнее применять соответствующее количество пятихлорцстого фосфора). Смесь кипятят 3 час, улавливал хлорнстый водород в 10 склянке, иапогне 1 шой водой. Из смеси отгоняют треххлорцстын фосфор н хлорбензол в вакууме 10 - 12 лттт, рт, ст., которые используют нрн повторении процесса. В остатке после отгоцки треххлористого фосфора н хлор бензола - бнстрихлорфосфазо-сс,а, р, , сс,а,р,1 з-октахлоралкены в виде кристаллической агля вязкой жидкой массы (в зависимости от полготы отгонкц растворителя), которую частями при...

Способ получения амида гептадиин-4, 6-овойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 210139

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Богданова, Ушакова

МПК: C07C 231/06, C07C 235/76

Метки: 6-овойкислоты, амида, гептадиин-4

...омыления нитрилов в данном случае совершенно не приемлем вследствие крайней неустойчивости гептадиин,6-нитрила, а омыление в присутствии щелочной перекиси водорода,при нагревании или при комнатной температуре, но без разбавления растворителем не позволяет получить значительного количества диацетиленового амида,Если проводить реакцию омыления с помощью щелочной по лакмусу 5%-ной переГЕПТАДИИН, 6-ОВОЙкиси водорода в атмосфере азота при комнатной температуре, используя для разбавления метанол, то выход гептадиин,6-амида составляет 80 о/о,П р и м е р. 5 г (0,05 моль) гептадиин,6- нитрила растворяют в 200 мл метанола. Затем к раствору прибавляют 250 мл 5%-ной НвОо и несколько капель 6 Х чаОН до щелочной реакции по лакмусу. Реакционную...

219471

Загрузка...

Номер патента: 219471

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранцы, Лтд, Пностранна, Сумитомо, Тамио

МПК: C07C 231/06, C07C 233/09, C08F 2/42 ...

Метки: 219471

...действием,Пример 4. Смешанные кристаллы 31,7% акриламида и 60,6 ав сульфата аммония, со 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 держащие воду, извлекают метанолом и получают четыре пробы метанольных растворов акриламида (акриламида 40%). К каждой пробе добавляют соответственно 0,06% в расцете на акриламид л-нитрозобензойной кислоты, и-НРРтрозобензойной кислоты, и метили-нитрозобензоата. Растворы нагревают при 60-С при пониженном давлении 40 лР рт. ст. Полученные растворы нс становятся белыми и мутными даже через 240 мин.П р и м е р 5, Акриламид подвергают гидро- лизу и затем нейтрализуют аммиаком при температуре около 40 С до рН 6,5. Полученный сульфат аммония отделяют до образования 36%-ного водного раствора акриламида. К раствору добавляют...

233656

Загрузка...

Номер патента: 233656

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 231/06, C07C 233/09

Метки: 233656

...для приготовления шлнхты, клеев и высокомолекулярных флокулянтов, предлагается способ получения кристаллического акриламида путем омыления акрилнитрнла серной кислотой, нейтрализации известью до рИ 8,5 - 9, фильтрации и последующего упаривания маточника под вакуумом, сначала при температуре 65 75 С, давлении 400 в 6 лл рт. ст., и р 11 раствора 8,5 - 9,5, а затем прн температуре 150 в 110 С и давлении 600 - 650 лл рт. ст. Г 1 олучают целевой продукт с т. пл. 55 - 60 С.П р и м е р. Известным способом омыляют 53 вес. ч. нитрила акриловой кислоты в 116 вес. и. 85%-ной серной кислоте; образуется 169 вес. ч. продукта, содержащего 42% акриламнда, затем полученный сульфат акриламида разбавляют 30 вес. ч. воды и нейтрали 20 Плав раствора...

Способ получения амидов

Загрузка...

Номер патента: 256670

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 231/06

Метки: амидов

...(втор-гептадецил)- ацетам ида.Эквивалент нейтрализации: найдено 319,5; вычислено 297,5; 93/,-ный амид. П р и м е р 3. Амидирование вторичного этилгексанола.В автоклав из монель-металла емкостью 300 мл загружают 120 г (6,0 моль) жидкого фтористого водорода, 49,2 г (1,2 моль) ацетонитрпла и 13,02 г (0,1 моль) вторичного этилгексанола при температуре около 0 С, Затем температуру повышают до 60 - 65 С и,выдерживают при этой температуре 30 мин, после чего охлаждают примерно до 5 - 10 С, и реакционную смесь выливают в 1000 мл холоднойводы, После внесения 1 л эфира водный слой отделяют, органическую фазу промывают несколькими порциями соленой воды до удаления следов фтористого водорода, Затем эфирный раствор обезвоживают над сульфатом натрия и...

Способ получения метакриламида

Загрузка...

Номер патента: 267511

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Кени, Коба, Макото, Минору, Мицубиси, Ясумаса

МПК: C07C 231/06, C07C 233/09

Метки: метакриламида

...к ацетонциангидрину стало равно 2,0, Температуру перемешивания поддерживают при 90 С охлаждением и нагреванием смесителя 1 холодной или горячен водой. Через 15 лин перемешанную жидкость вводят через трубу 4 в первый нагреватель б, нагревают при 115 С в течение 15 лин и затем пропускают через трубу б во второй смеситель 7. Во втором смесителе температуру жидкости поддерживают 90 С, Через трубу б ацетонциангидрин вводят в смеситель 7 при такой скорости потока, чтобы молярное отношение серной кислоты к общему ацетонциангидрину снизилось до 1,3 и перемешанная жидкость находилась там в течение 14 мин. Смешанную жидкость затем пропускают через трубу 8 в нагреватель 9 и нагревают в течение 15 лин при 140 С. После этого съСсь серной кислоты и...

Способ получения n-a1i, hjiamhaa алифатического или ароматического ряда

Загрузка...

Номер патента: 278684

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Славинска, Сумарокова

МПК: C07C 231/06, C07C 235/80, C07C 235/84 ...

Метки: hjiamhaa, n-a1i, алифатического, ароматического, ряда

...соединение комплекса к птридину равно 1;2). Пиридин связывает хлорное олово в нерастворимый осадок состава 30 ЯпС 1 2 СН 11, а свободный Х-ацстилацетамид278684 Предмет изобретения 25 Составитель Т. Калинина Корректор В. В. Чаклипа Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 3324, 17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобрстсппй и огкрппгпй при Совете Министров СССРМосква, Я(-35, Раугпская иаб., д. 475 Типография, пр. Сапгпова, 2 переходит в бензольный раствор, Из бензольното раствора М-ацетилацетамид выделяют высаливанием нейтролейным эфиром при охлаждении. После однократной очистки сублимацией соединением имеет т.,пл. 81 С; вес, 1,8, выход 60%,При мер 2. Получение М-изовалерилацетамида. 1,24 г ацетонитрила, 9,26 г изовалериановой кислоты...

Способ полученияn-

Загрузка...

Номер патента: 327179

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бахши, Далин, Мехтиев, Порт, Тагиев

МПК: C07C 231/06, C07C 233/05, C07C 233/09 ...

Метки: полученияn

...Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 11 фракция 194 - 198 С (2 мм рт, ст.), 104 г 1 К,К-бис- (цианэтил) -ацетамид),Выход К,К-бис-(цианэтил) - ацетамида в расчете на прореагировавший акрилонитрил составляет 94 /о при конверсии его 67,8 о/о. Полученный продукт представляет собой вязкую жидкость с д,", 1,0052; пд 1,4435, и мол, вес. 159,0. Вещество анализируют химическим и спектральным методами.Вычислено, %: К 24,45; С 58,18; Н 6,67.Найдено, %: К 25,6; С 58,4; Н 6,80. П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, К 8,5 г 30%-ного раствора КОН при 55 С постепенно добавляют 53 г (1 моль) акрилонитрила, стабилизированного гидрохиноном. Через 120 мик реакционную смесь охлаждают и выгружают 61,5 г продукта....

Способ получения амидов или пептидов n-ацил-а-аминокислоты

Загрузка...

Номер патента: 328572

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гельмут, Дитер, Ивар, Иностранна, Петер, Фарбенфабрикен, Федеративна

МПК: C07C 231/06, C07K 1/02

Метки: n-ацил-а-аминокислоты, амидов, пептидов

...(т. пл.166 - 166,5 С растворяют в 5 мл бензола и прибавляют 2,5 г силикагеля, выпаренного досуха 2,5 лгг 2 н, соляной кислоты. После 30 лгин стояния при комнатной температуре отса.сывают и промывают силикагель бензолом, пока фильтрат не станет бесцветным. Зате: силикагель элюируют метанолом, отгоцчют последний и перекристаллизовывают остаток из изопропанола.Выход продукта 130 лгг (84,4% от теории), т. цл. 235,5 - 237 С.5 10 15 20 25 М 30 35 40 45 50 55 60 65 Взятый для реакции пзобутира ьдеНдтриметилсилилферроценЛм.тилимип готовя."следующим образом.238 г Х-триметилсилилферроценилметилИ,К-диметилйодистого аммония растворяют всмеси 1,2 л гликолевого диметилового эфираи 800 лл воды. После...

Способ получения nin-диалкиламидов

Загрузка...

Номер патента: 404230

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Иохей, Катуиоси

МПК: C07C 103/34, C07C 231/06

Метки: nin-диалкиламидов

...в начальную реакционную систему, можно повысить выход К,И-диалкиламидов в пересчете на загруженный исходный нитрил, Благодаря значительной разнице между точками кипения УК-диалкиламидов и побочных продуктов можно легко выделить и очистить целевые продукты,Ср авнительный пример 1. В автоклав (типа индукционного вращающегося) емкостью 200 мл загружают 41 г ацетонитрила и 64 г,метанола и после вытеснения воздуха азотом в течение 43 час нагревают при 360. Все опыты проводятся по аналогичной методике, включая загрузку металлов и выделение целевого продукта. Таблица 1 Таблица 3 Катализатор Выход, г Количество, г Выход, г Катализатор 1,5 2,3 2,2 2,5 2,0 1,8 1,0 Хлорная медь (2)Бромистый цинкХлорное железоХлористый кобальтНафтенат...

Способ получения ди-н-пропилацетамида

Загрузка...

Номер патента: 706022

Опубликовано: 25.12.1979

Авторы: Клод, Мишель, Шарль

МПК: A61K 31/16, A61P 25/08, C07C 231/06, C07C 233/05 ...

Метки: ди-н-пропилацетамида

...обесцвечивания, Раствор толуола нагреваютв течение 1 ч с обратным холодильником и затем сушат азеотропной отгонкой воды. Затем активированный угольбтфильтровывают и фильтрат охлаждаютдо -10 С. Продукт, который образовалося, отфЙльтровывают. под разрежениеми затем сушат.Очистка ди-н-пропилацетамида может бйть произведена подобным же образом в хлористом метилене для удаленияЙонов сульфата. Этот растворительзатем удаляется,-остаток поглощаетсяпрМнагревании дихлорэтаном и растворббесцвечивается активированным углем.Ди-н-пропилацетамид кристаллизуютохлаждением и полученные кристаллыотфильтровывают под разрежением.Применяя тот или иной из описан-ных способов очистки, получают 10,1и 8,92 г ди-н-пропилацетамида, чтосоставляет выходы 91,5 и...

Способ получения производных 1, 1 -бифенил-2-илалкиламина

Загрузка...

Номер патента: 940645

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Вильям, Ричард

МПК: A61K 31/165, A61K 31/195, A61P 9/06 ...

Метки: бифенил-2-илалкиламина, производных

...Композиция для внутреннего применения состава, мг:й,й-Диэтил-аминокарбонил-(5-фтор,1 -бифенил-ил)- бутиламин хлорид 250 Изотоницескийсоляной раствор10-ный водныйраствор глюкозы 500 Приведенные выше ингредиенты смешивают, в результате чего образуется Предлагаемые бифенилилалкиламиныиспользуют в качестве препаратовдля лечения сердечной аритмии. Экспериментальные данные получены насобаках, у которых искусственнымспособом вызывают сердечную аритмию,В общем эксперименте одну или несколько дворняжек любого пола подвергают анестезии с использованиемпентобарГитала натрия. Иглу для введения типа Баттерфляй вводят в луцевую вену собаки и через нее в венуподают достаточное количество буайбайна, который стимулирует сердечную аритмию, через зту же...

Способ получения производных 9-аминоалкилфлуоренов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 1015820

Опубликовано: 30.04.1983

Авторы: Вильям, Ричард

МПК: A61P 9/06, C07C 231/06, C07C 237/24 ...

Метки: 9-аминоалкилфлуоренов, производных, солей

...т. кип. 220-245 оС при 0,18 торр, 9-(3-иэопропиламинопропил )-9-цианофлуорен.П р и м е р б, 9-(3-Изопропиламино пропил)-9-аминокарбонилфлуорен.Раствор 2,5 г 9- (3-изопропиламинопропил )-9-цианофлуорена в 20 мл концентрированной серной кислоты и 8 мл воды нагревают при 100 ОС в .течение 45 мин. Реакционную смесь затем добавляют к 50 г льда и добавляют 10-ную водную гидроокись натрия до, рН 10. Щелочную смесь экстрагируют несколько раз диэтиловым эфиром. Эфирные экстракты объединяют, промывают водой и сушат. Удаление растворителя упариванием при пониженном давлении дает белое твердое вещество, которое после кристаллизации из 51 е 11 у В дает 1,2 г 9-(3-изопропиламинопропил)- -9-аминокарбонилфлуорена. Т. пл. 94-95 С.Вычислено,Ъ: С 77,89; Н...

Способ непрерывного получения оксамида

Загрузка...

Номер патента: 1616897

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Беломытцев, Бондарь, Данилович, Еремеев, Зоря, Крышень, Пархоменко, Проня, Свердлин, Смирнова, Стеба, Целинко

МПК: C07C 231/06

Метки: непрерывного, оксамида

...оксамида в сгущенной суспензии нижней части реактора56%). Масса конденсата 65 г.П р и м е р 7. В реактор примера 1 загружают 2 кг раствора катализатора с температурой 70 С (составкатализатора соответствует примеру )и при помощи насоса устанавливаютего циркуляцию с объемной скоростью,0,4 м/ч. В течение 4 ч н реакторподают цианид водорода с расходом0,05 кг/ч и кислород с р;сходом0,035 м /ч. Суспензцю содержашун 5%оксамида, с температурой 88 С выводя:из верхней части реактора на 45биль т р и промывают 0 , О 1 6 7 к г /ч во ды( количе с тво промывной в оды , из расходо в анно й н а образование ок с амид а ) ,Получают 0 , 30 7 к г о к с амид а со средним р аз ме р ом частиц 4 5 мкм . Содержани е меди в продукте 0 , 0 5 %ук суснойкислоты...

Способ получения 1-ацетаминоадамантана

Загрузка...

Номер патента: 1643528

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Бутенко, Новаков, Першин

МПК: C07C 231/06, C07C 233/06

Метки: 1-ацетаминоадамантана

...помещают 25 мл 94%-нойсерной кислоты (0,44 моль) и 3,5 мп56%-ной азотной кислоты (0,037 моль).К кислой смеси добавляют 5 г адамантана (0,037 моль) и 40 мл хлористогометилена (0,624 моль) и в течение 6 чприбавляют посредством капельной во- щронки.15 мл ацетонитрила (0,286 моль)при 35 С.Иолярное соотношение адамантана,серной кислоты, азотной кислоты, ацетонитрила, хлористого метилена в ре" 35акционной смеси составляет 1:11,9::7,7:16,8.За 0,5 ч до окончания реакции температуру реакционной смеси поднимаютдо 42 С, при этом хлористый метилен .30йполностью отгоняется.По окончании реакции непрореагировавший адамантан отфильтровывают, араствор выливают в лед и нейтрализуют50%-ным раствором щелочи. Выпавшийосадок отфильтровывают, промывают...

Способ получения акриламида

Загрузка...

Номер патента: 1757461

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Есихико, Кохеи, Сиро

МПК: C07C 231/06, C07C 233/09

Метки: акриламида

...примере 2. Затем катализатор выгружают, погружают в воду и хранят в атмосфере азота, Реактор сразу наполняют водой и оставляют в таком положении неделю, Другой эксперимент показал, что количество катализатора, окисленного при этих условиях, было 1 г или меньше. По истечении недели реактор был загружен хранящимся катализатором, реакция была возобновлена и продолжалась в течение около 1 недели таким же образом, как описано в сравнительном примере 2,Результаты реакции, проведенной в течение вышеназванных двух периодов, приведены в табл, 6.После окончания вышеназванной реакции всю систему останавливают таким жеобразом, как описано в сравнительном примере 2, Когда реактор был открйт и проверен, полимера не было обнаружено. В...

Способ получения амидов

Загрузка...

Номер патента: 1838416

Опубликовано: 30.08.1993

Авторы: Тору, Хидеаки

МПК: C07C 231/06, C12P 13/02

Метки: амидов

...0,20, (мас,/об.).4) Гидратация нитрила - Преамбула йастоящего изобретения, звучащая как "способ получения амидов биалогическим путем, в котором нитрил гидратируют в соответствующий амид действием нитрилгидратазы, образованной микроорганизмом", включает, как указано выше,различные приемлемые оформления и вариации пути действия нитрилгидратазы на нитрил,Один из вариантов заключается в продуцировании амида в культурной среде микроорган изма, в которой в качествесубстрата присутствует нитрил. Другой вариант вызвать действие нитрил гидратазы на субстрат заключается в добавлении субстрата (нитрила) в культурную среду, в которой накоплена нитрилгидратаза. с проведением реакции гидратации, Видоизменением приведенного варианта является...

Способ получения 1, 3-диацетил-аминопроизводных адамантанового ряда

Загрузка...

Номер патента: 1623130

Опубликовано: 20.08.2006

Авторы: Климочкин, Матвеев, Моисеев, Ширяев

МПК: C07C 231/06

Метки: 3-диацетил-аминопроизводных, адамантанового, ряда

Способ получения 1,3-диацетиламинопроизводных адамантанового ряда общей формулы где R1, R2-(I) H, H; (II) CH3, H; (III) C2H5, H, (IV)CH 3, CH3.взаимодействием соответствующего адамантанового углеводорода с ацетонитрилом в присутствии концентрированной азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса, используют 94-100%-ную азотную кислоту, затем добавляют 90-100%-ную серную кислоту при молярном соотношении адамантанового углеводорода, ацетонитрила, азотной...