C07C 257/12 — с атомами углерода амидиновых групп, связанными с атомами водорода

Номер патента: 148804

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Стоянович, Федоров

МПК: C07C 257/12, C07C 257/20

Метки: замещенных, формамидинов

...(н. бутилмеркапто) -метана нагревают нляной бане при 165 - 175 в течение 30 мин. При этом отгоняют(83%) н. бутилмеркаптана с темп, кип, 95 - 98 (полученный из2,4-динитрофенилсульфид имеет темп, пл. 66,5 - 67,5). Остатокперегонки под вакуумом содержит 2,31 г (72%) Ж,У-диметил,-Улилформамидина с темп, 97 при 0,6 мм; пго = 1,5842.Найдено %; С 73, 43; 73, 50, Н 8, 64, 8, 64 (СНз) МСН = МСвНВычислено %: С 74, 0,2, Н 8, 69. Пикрат: т, пл. 149 - 150" (из, 148804 Предме 1 изобретения Способ получения замешенных формамидинов, о тл и ч а ю щи й с я тем, что У,У.диметиламинодиалкилмеркаптометан обрабатывают органическими веществами, содержащими первичную аминогруппу, при температуре 110 в 1,Составитель описания С. й, Кокорев Техред...

Номер патента: 383283

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Георг, Дитер, Иностранцы

МПК: C07C 257/12

Метки: амидиков

...20 о температуры ниже 80 С, приливают 0,5 л.гконцентрированной серной кислоты н поддерживают температуру 140 С до тех пор, пока спирт не отгоннтся.Очищают сьрой продукт перегонкой под ва ксумо,;, т. кнп. 129 - 132 С/15 л.1 г рт. ст,; выход.40 б;г.Х- (2-."ктил-хлорфенил) -Х-метилформамидин.Б раствор 58.2 г сложного этилового эфира 30 Х-мстил-хлорфениламиномуравьиной кнсКорректор В. федулова Редактор О. Кузнецова Заказ 2296/12 Изд.666 Тираж 623 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 лоты в 100 мл безводного толуола вводят в течение 2 час 100%-ный избыток газа метил- амина. Затем нагревают реакционную смесь 3 час с обратным...

Номер патента: 387549

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 257/12

Метки: n-гaлoид-n-фehил-nn, галоидированного, дшetилфopmamидиhия

...вести в среде нисртногоорганического растворителя, преимущественно бензола, диэтилового эфира, при минус 25 30 - плюс 25 С в темноте.Предлагаемый способ позволяет получатьновые соединения, качественно превосходяшне аналогичные известные соединения и, кроме того, обладающие повышенной биологпче.30 ской активностью.387549 П р и м е р 1. Получение бромистого Х-бром 1-фенилЧ,К-д,иметилформамидиния,В охлаждаемой колбе с 300 мл абсолютного диэтилового эфира растворяют 4 г(12 осо-ный избыток) И-фенил-Х,М-диметилформамидина, образуется прозрачный бесцветный раствор. Реактор укутывают алюминиевой фольгой для защиты от действия света.Поддерживая температуру около 0 С, к раствору приливают постепенно 3,7 г брома. Через 100,5 час температура...

Номер патента: 403165

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 257/12

Метки: 403165

...диметилкарбаминовой кислоты в 10 мл су хого эфира вводят по каплям в перемешиваемый раствор 6,5 г К,4-диметилфенил-К-метилформамидина и 5,5 мл триэтиламина в 80 мл сухого эфира при 0 С, Температуру перемешиваемой смеси медленно доводят до 10 комнатной температуры и смесь оставляют наночь при комнатной температуре. Смесь фильтруют и фильтрат концентрируют под вакуумом при комнатной температуре, что приводит к образованию маслянистого шлама, который 15 постепенно отверждают. Полученный твердыйпродукт промывают 2 н. раствором соляной кислоты, затем насыщенным раствором бикарбоната натрия, а затем водой. Полученный осадок высушивают, перекристаллизовывают 20 из изопропилового спирта и получают 1,5-ди- (2,4-диметилфенил)...

Номер патента: 403166

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 257/12

Метки: 403166

...ПикратСульфаматп-толуолсульфопат ЭфирАцетон Эфир 25 Предмет изобретен и я Составитель Т. Калинина Тскред Т. Ускова Корвсктор О, Тюрина Редактор Л. Струве Заказ 522,13 Изд.1014 Тираж 523 Подписное Ш 1 ИИИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делана изобретений и открытий Москва, К, Рвунская наб, д 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 ты в 25 мл ацетона. Отделяют масло, которос кристаллизуется при испытании на протнвозддирпые свойства. Продукт собирд 1 от фильтрованием, высушивают н перекристаллизовыва 1 от двак 1 ы нз смеси этанола и диэтилового эфира (1: 2) с получением гидрооксалата М - 2,4- диметилфенил - к 1 - метнлформамидип, т. пл. 148 - 150 С,Аналогично с применением в качестве растворителя ацетона или диэтилового эфира...

Номер патента: 363243

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гехард, Иностранцы, Эмануэль

МПК: C07C 257/12

Метки: 4-хлорпроизводных, фенилформамидина

...1 ри хранении в холодильнике сырой продукт кристаллизуется, т. пл. 28 - 29 С.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 в разбавленной серной кислоте (вместо соляной) растворяют 32,4 г М,Х-диметил-К-(2-метилфенил) формамидина и хлорируют. После перегонки под вакуумом 0,03 мм рт. ст. получают Х,Х-диметил-М-(2-метил-хлорфенил) формамидин с т, кип. 98 С.Пр и мер 4. 32,4 г М,И-диметил-М-(2-метнлфенил)формамидина растворяют в 10 лл воды и 20 лл концентрированной соляной кислоты и при 5 С в течение 2 час добавляют 24 г трет-бутилгипохлорита. Переработку в основание производят аналогично примеру 1, Перегснкой под вакуумом 0,08 мм рт. ст. получают Х,И-диметил - К-(2-метил - 4-хлорфенил) формамидин, т. кип, 98 С.П р и мер 5, 5 г Х,1...

Номер патента: 434649

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Антони, Бриан, Великобритани, Джон, Иностранна, Иностранцы, Чехословацка

МПК: C07C 257/12

Метки: 434649

...С. По окончании экзотермической реакции смесь пе ремешивают в течение 4 час, выливают в ледяную воду и подщелачивают 10 н. раствором гидроокиси натрия, поддерживая температуру ниже 10 С. Осадок отфильтровывают, промывают водой до полного удаления щелочи, вы сушивают при комнатной температуре и перекристаллизовывают из циклогексана. Получают К,4 - диметилфенил - Х - метилформамидин с т. пл. 75 - 7 бС.П р и м е р 2. Раствор 8,1 г Х, 4 - диме тилфенил - М - метилформамидина в 30 млацетона добавляют к раствору 4,5 г щавелевой кислоты в 25 мл ацетона. Отделяют масло. Продукт отфильтровывают, вь 1 сушивают и перекристаллизовывают дважды из смеси 25 этанола и диэтилового эфира (1:2) с получением гидроксилата К,4 - диметилфенил - К-...

Номер патента: 1754711

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Барабанов, Гареев, Касперович, Назмутдинов, Писков

МПК: C07C 257/12

Метки: 4-диметилфенил)n, n-(2, метилформамидина

...м е р 7. Выход й-(2,4-диметилфенил)-й-метилформамидинасоставляет72, если количество хлорокиси фосфора,указанное в примере 5, уменьшают до 0,16моль.П риме р 8, К раствору 24 2 г (24 8 мл,0,2 моль) 2,2 фдиметиланилина в 120 мл дихлорэтана прибавляют по каплям 15,3 г (9,2мл, 0,1 моль) хлорокиси Фосфора при 5055 С. Смесь обрабатывают по каплям раствором 17,7 г (17,5 мл, О,З моль)й-метилформамида в 12 мл дихлорэтана,Реакционную массу перемешивают 5 ч при70-75 С, Завершенность реакции определяют методом тонкослойной хроматограФии (пластинки "Силуфол-Уф 254",подвижная фаза - гексан: хлороформ: ацетон: водный аммиак =10;2:2:0,1), Реакционнуюмассу охлаждают, й-(2,4-диметилфенил)-й -метилформамидинс т.пл. 73-74 С выделяюттак, как указано в...

Номер патента: 1825784

Опубликовано: 07.07.1993

Авторы: Бондарь, Гусейнов, Завацкий, Козлов, Маврин, Москва, Пинчук, Чернухо

МПК: C07C 249/02, C07C 257/12

Метки: 4-диена, 4-диметилфенил)-3-метил-1, 5-ди-(2, триазапента-1

...промывают 3-мя порциями сухого бензола по 30 мл. После упаривания фильтрата, светло-желтое масло кристаллизуется, Выход 96,6(технический выход 40;),П р и м е р 2. К смеси 22 г(0,182 моль) 2,4-ксилидина и 38 г (0,374 моль) триэтиламина в 50 мл смеси бензола и петролейного эфира (1:1) при интенсивном перемешивании и охлаждении до 0 С добавляют по каплям 18 г (0,091 моль) свежеперегнанного 1.1.2.2-тетрахлортриметиламина в 60 мл сухого бензола. По окончании смешения реагентов реакционную смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 3-мя порциями сухого бензола по 30 мл. После упаривания фильтрата светло-желтое масло кристаллизуется..Выход технического амитраза в обоих примерах 24,3 г (90 ф ),...