C07C 69/28 — с карбоксильной группой, этерифицированной диоксисоединениями

Номер патента: 81928

Опубликовано: 01.01.1950

Автор: Кретов

МПК: C07C 47/06, C07C 69/24, C07C 69/28 ...

Метки: жирного, ряда, сложных, спиртов, эфиров

...раствор,под действием лампы в 1000 вт в течение 20 11 ик, после чего реакцию заканчивают. После отгонки с водным паром раствор продуктов реакции в четыреххлористом углероде отделяют от воды, сушатл 81928 Предмет изобретения 1. Способ получения сложных эфиров жирного ряда из спиртов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что на первичный спирт действуют днхлорамином Б и процесс ведут в хлоррастворителе при освещении искусственным или солнечным светом в течение 30 - 40 мин,2. Способ получения простейших альдегидов жирного ряда, отл ич а ю щи й ся тем, что на первичный спирт действуют дихлорамнном Б и процесс ведут в хлоррастворителе в присутствии мела при энергичном неремешив анин реакционной массы,Рсдакзор Т, Н. Казанская Техред А. А. Кудрявицкая...

Номер патента: 103727

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Горчаков, Лебедев, Полякова, Хольмер

МПК: C07C 67/08, C07C 69/28

Метки: гваякола, кислоты, пропионовой, сложного, эфира

Номер патента: 159502

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 67/08, C07C 69/28

Метки: 159502

...в вакууме.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют смесь ортофосфорной и толуолсульфокислот в соотношении 1: 1,Новый способ позволяет устранить применение избытка этиленгликоля и инертных растворителей.П р и м е р. В реактор загружают 1230 кг стеариновой кислоты и к расплавленной кислоте добавляют 270 кг этиленгликоля и 7,2 кг катализатора. Катализатором является смесь ортофосфорной кислоты (НаРО) и толуолсульфокислоты (СвНвСНЯОаН), взятых в весовом соотношении 1: 1. Реакцию этерификации проводят при темпеоатуре 120 в 1 С, разрежении 0,2 атм и постоянном перемешивании. Продолжительность синтеза 3 час. Готовый продукт - белое кристаллическое веЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОй КИСЛОТЫ щество. Выход...

Номер патента: 197561

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гаджиее, Зейналов, Насиров

МПК: C07C 67/24, C07C 69/28, C07C 69/78 ...

Метки: алкилариловых, этиленгликоля, эфиров

...слабым щелочнымраствором, промывают водой до нейтральнойреакции, отгоняют оставшийся толуол и подвергают вакуумной разгонкс, Выделяется5 16,2 г фракции, выкипающей в пределах136137"С при 2 лглг рт, ст. остаточного давления, которая соответствует бутирометаметплфсццловому эфиру этилецгликоля. Выход6,г; ца этпленхлоргидрцц.П р и м с р 2, Синтез валерометамстцлфсццлового эфира этцлецглцколя,В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, электрообмоткой, термометром, капельцой воронкой, сливпым краном и водоотделитслелг, помещают 10,8 г (0,1 лго гь) метакрезола, 4 г 60%-ного едкого патра и нагреваютв тсчсцце 30 иин при 90 - 95 С,По каплям прибавляют 8,5 г (0,1,ио,гь)этила цхлоргцдрина и нагрев продолжают2 )гаг. Оланд до коцатной...

Номер патента: 288746

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Лебедев, Московский, Трушин, Швец

МПК: C07C 67/26, C07C 69/28

Метки: полиэтиленгликолевыхмоноэфиров

...кислоты и 6 1 оло ок 1 гси этилена при техопературе около 200 С в р 1 л гсгвпи сгезрата калия.11 олучаю смесь, содержащую:Моноэфпр, вес. % 38,5 Диэфпр, вес. % 45,5Полиэтиленгликоль, вес. % 16,0 Стеарат калия, лсоль/кг 0,0965 Ч 11 СЛС ОМЫЛЕПИЯ 101,3 1 щро 1 ссил 1 пое число послеотделения полиэтиленгликолей 45,3Смешивают 50 г полученной 6-ти оксиэтп. лпрованой стеариновой кислоты и 200 г ш;лпэплепг.1 коля с мол, вес. 282. Смесь ВЫД РС 1 аО В ГЕРХЕГикОССи ЗаКРЫтОй КОЛ- бс, 1 е 1,:;ерывно перемешивая при температу. рс 200"С в течение одного часа, Г 1 олуче 1 си:и продукт подвергают экстракции 250 г 10%-ого раствора хлорида натрия в воде при температуре 95 - 98 С. Экстракцию провюдят 3 раза в аппарате с хешалкой емкостью 1 л. Смешение...

Номер патента: 294830

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зейналов, Керимов, Насиров

МПК: C07C 67/10, C07C 69/28

Метки: полиэфи4щв, сложных, этиленгликоля

...Л. Я. Левина Корректор О. М, Ковалева Редактор Т. Г, Шарганова Заказ 731/14 ИздХ. 313 Тираж 473 ПодписноеЦ 11 ИИ 1 И Комитета по ислам изоьрсгепнй и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушскаи наб., д. 4/о Ти.сграфни, ир, Сапунова, 2 П р и м е р 1, Синтез пропоксиацетовалерианата этиленгликоля.В четырехгорлую реакцио 11 ную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помесцают 11,52 г (0,12 соль) сухой натриевой сопи нронионовой кислоты и 30 1 сл све 5 кеперегнинной пропионовой кислоты. При сильном перемешиваннн смесь нагревают 30 лсин до 120125 С и прикапывают 22,26 г (0,1 соль) сс-монохлорацетовалерианата этиленгликоля в тсчсгн 1 с 15 -20 ясин. После этого...

Номер патента: 394356

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бабушкина, Бажулина, Герасимович, Даев, Зеленецкий, Мошкин, Поль

МПК: C07C 69/28

Метки: гваякола, пропионового, эфира

...цсбольшцм количеством толуоля. От полученного фильтра отеоцяют толуол ц цроццоцовую кислоту и после церсеоцц остятд в вауумс полу 1 От 44,7 г (выход 77,2% от тсорс.тцчссоео) 9801,-5 Оео цропцоцдтя гвдяолд с т. цц. 77 - 81 С прц 0,5,1,1 рт. ст и-с 1,5075 ц 3,5, промсжуточцой фриОццц с т. цц. 5177 С прц 0,5 1, рт. ст., со:1 срждцсй 50% ев:яол; ц 50 оцропцоцатя евяяОза. После цовторцой ваку м-цсрсеоцц послсдцсй дополнительно получают 1,6 г гвяяколя ц 1,6 г цроццоцдтя гваяола.Д 394356 Составитель ЮдинцеваТек ред Т. Ус кона 1(орректор Л. Новожилова Редактор Е. Хорина ЗЕ)каз 34117/О Изд Ее 1531 Тираж 523 Подписио. ЦИИИПИ Государственного ко 5 Еитета Сонета Министров СССР по дела)я изобретений и открытий Москва, Ж.35, Рауеиская наб., д,...

Номер патента: 406829

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 69/28, C07C 69/62

Метки: диэтиленгликоля, сложных, смешанных, эфиров

...холодильником и водоотделителем пометцают 14,76 г (0,06 моль) монопеларгоната диэтиленгликоля и 6,16 г(0,07 моль) масляной кислоты. Затеи к смеси прибавля 1 от катионит КУв количестве 0,55 г (9% от взятой маслшой кислоты), 20 - 30 мл бензола и при перемешивании нагрева 1 от до 80 - 90 С в течение 6 - 7 час. По окончании реакции содсркимос колбы охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку, отделяют катализатор КУ. Эфир - сырец промывают 0,5%-ным раствором соды и снова промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, После сушки над прокаленным хлористым кальцием и отгонки растворителя сырец подверга ют вакуумной персгонке, собирая фракцию ст. кип. 199 - 201 С при 3 мм рт. ст. Получают 15,5 г целевого...

Номер патента: 566828

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Гаврилова, Кацнельсон

МПК: C07C 69/28

Метки: сложных, эфиров

...состоит в увеличении выхода целевого продукта и улучшении его качества, т. е, в получении соединений 1 в 1 вчистом состоянии.30 Этого достигают применением адсорбции.566828 Содержание, % Вес,Пример Продукт До разделенияПосле ректификацииффракция Афракция Бфракция В 50 49 40 97 98 99 55 50 До разделения После обработки цеолитомй 1 аА (55 г) в течение 2 часпри 20 - 25 ОС 3942,6 48 52,2 3,5 5,2 После ректификацииффракция А фракция Б фракция В 25 2 20Формула изобретения Составитель Л, Виноград Техред А, Камышникова Редактор Т. Никольская Корректор Е. Хмелева Заказ 1664/8 Изд.597 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,...

Номер патента: 566829

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Басова, Бильдинов, Быстрицкий, Исмагилова, Поплавская, Сумарокова, Федорова, Черешнева

МПК: C07C 69/28

Метки: алифатических, веществ, качестве, кислот, поверхностно-активных, полиоксиэтиленгликолевые, фторированных, эфиры

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 ют полифтор- или перфторкислоту общей формулыХ (СР 2) ЕСООН,где Х=Н или Р, п=4 - 12.В качестве катализатора используют эфир ат трехфтористого бора - ВРз(СгНз) гО.Процесс проводят как при атмосферном, так и при повышенном давлении. Температура в реакционной массе 25 - 100 С, предпочтительно 80 - 85 С.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, барботером для подачи окиси этилена, обратным холодильником и термометром, загруукают 97,8 г (0,3 г моль) перфторэнантовой кислоты Р(СР 2) вСООН, прибавляют 14 капель (0,28 г) катализатора - эфирата трехфтористого бора и пропускают...

Номер патента: 621313

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Герд, Иорг, Карл-Германн, Рольф

МПК: C07C 69/28

Метки: выделения, дикарбоксилата, пропиленгликоля

...69,1 вес. % бензола,0,2 вес, % монопропионата нропиленгликоля, 0,1 вес. % дипропионата пропиленгликоля и 0,1 вес. % пропиленгликолй,При давлении 2,6 атм, пребывании икубе в течение 80 мнн, температуре иокубе 180 С, температуре в верхней чаости 116 С и флегмовом числе 1,0 получают 45,5 кг/час бензола, содержащего0,11 вес. % пропионовой кислоты и0,09 вес. % воды. В течение 24 час вотделителе образуется 1,20 кг воднойфазы, содержащей 5 вес. % Чтропионовойкислоты,20,3 кг/час кубового продукта, со- .держащего 2 вес,% дипропионата пропилевгликоля и 98 вес. % прбпионовой кислоты, подают в насадочную перегонную ка.лонну (2) длиной 4 м идиаметром150 мм. При давлении 100 мм рт.ст.температуре в кубе 170 оС, температуреов верхней части 89 С и...

Номер патента: 810667

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Александрова, Бельферман, Глухоедов, Дьяконова, Каган, Котина, Никитина, Никоноров, Праведников, Соскин, Сударикова, Тарицина, Турский

МПК: C07C 69/28

Метки: алифатическихкарбоновых, кислот, сложных, эфировнеоалкилполиолов

...продукт фильтруют и фракционируют под вакуумом, Получают 159 г эфира, Выход 95,8 вес. %, гидроксильное число эфира 5,5 мг КОН/г.П р и м е р 2, Согласно методике, описанной в примере 1, в реакционную колбу загружают 40 г (0,29 моля) пентаэритрита, 176 г (1,40 моля) синтетических жирных кислот фракции С; - С, и 13 г (5,7 вес, %). а,р,1 о-политрифторстирола, содержащего 35 мол. о/о сульфированных звеньев. В течение 30 мин температуру поднимают от 100 до 200 С. При этом выделяется теоретическое количество воды - 21,2 г.Реакционную массу выдерживают еще 30 мин при 200 С, Полученный продукт 5 10 15 20 25 30 35 40 45 5055 60 65 фильтруют и фракционируют под вакуумом. Г 1 олучают 160,9 г эфира. Выход 97%, гидроксльное число эфира 1,1 мг...

Номер патента: 1253971

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Дьяченко, Злотский, Курамшин, Молявко, Рахманкулов

МПК: C07C 69/28

Метки: моноизобутирата, этиленгликоля

...кумила.Мольное соотношение диоксолана кгидропероксиду 1:1. Реакцию проводятпри 100 С в течение 6 ч,Моноиэобутират этиленгликоля отделяют от примесей, используя периодическую ректификацию под вакуумом.Дпя качественного (чистота выделенного МИВЭГ должна быть 98 Х) и количественного выделения целевого процукта параметры аппарата н режимраэгонки должны быть следующие:число теоретических тарелок аппарата не менее 30, контактные устройства должны обладать неэначигельнойстатической задержкой, кратностьорошения порядка 30-40:1.Получено 251 г (1,91 моль) МИБЭГ(СН); 3,81 и (СН), 4,35 т (ОН) . П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но моль. ное соотношение диоксолана к гидропероксиду 1,1:1, Получено 256 г (1,94 моль) МИБЭГ (88...

Номер патента: 1321720

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Лапкин, Синани, Фотин, Щепин

МПК: C07C 69/28

Метки: 1-алкоксивиниловых, карбоновых, кислот, эфиров

...С.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной.воронкой и обратным холодильником, помещают 0,3 г-ат (19,5 г) цинка, 0,1 моль (12,5 г) КаС 10 и покрывают все это сухим эфиром. Пус 30 кают мешалку и туда же добавляют 0,2 моль (35,8 г; 35 мл) ГМП; хлорнокислый натрий при этом растворяется. Затем в колбу из капельной воронки приливают небольшую порцию (2-3 мп) 35 Чмеси, содержащей 0,1 моль (15,3 г;10 мл) метилбромацетата и 0,1 моль лоилхлорида (трет-СН СОС 1) в 25 мл сухого эфира. Температуру экэотермической реакции поддерживают скоростью прикапывания содержимого капельнойоворонки в пределах 36-45 С. Время прикапывания 20-25 мин. По окончании прибавления исходных компонентов реакционную смесь подогревают в течение...

Номер патента: 1351919

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Липкин, Маркевич

МПК: C07C 69/08, C07C 69/16, C07C 69/28 ...

Метки: гептанон-4, диола-1, симметричных, сложных, эфиров

...загружают 77 г (0,5 моль) ДБЛ и 240 г (4,0 моль) ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают при 275 С в течении 3 ч. Давление 3 ата. После охлаждения и дросселирования углекислого газа отгоняют избыток уксусной кислоты, остаток перегоняют под вакуумом;Получают 62,1 г (выход 54%) 1,7- диацетоксигептанона(ДАГ) с т.кип.126 127 С/03 Ор 5 мм рт.ст, (лит. данные т.кип, "126-130 С/0,3 мм рт,ст.) Конверсия ДБЛ%.Примеры 2-5 сведены в табл. 1 и иллюстрируют зависимость выхода ДАГ от продолжительности процесса (температура .275 С, соотношение ДБЛ: :АСОН 1:8; давление 30 ата). Примеры 6-9 сведены в та и иллюстрируют зависимость ДАГ от температуры (продолж ность синтеза 3 ч, молярно шение ДБЛ:уксусная кислота При- Темпера- Давле- Выход Конвермер тура,...

Номер патента: 1225224

Опубликовано: 07.12.1990

Авторы: Кудрявцев, Лээтс, Ранг, Сийрде, Эрм

МПК: C07C 69/28

Метки: 6-октадиен-1-ола, 7-диметил-2(е, н-бутаноата, н-октаноата

...Е),б-октадиен) и 77(0,081 моль) 111 (1-хлор,7-диметил(Е),б-октадиен), обрабатывают 33 г (1,1 моль) Ы,И-диметиланилинаои оставляют стоять при 20 С на 20 20 сут. Полученную смесь четвертич-.ных аммониевых солей йзвлекают водой промывают петролейным эфиром, затеи насьшают поташом. К выделив 4шейся смеси четвертичных аммониевых 25 солей прибавляют 300 мл толуола и высушивают в вакууме 50-100 мм рт.ст. (температура бани не выше 50 С), выпаривают толуол углублением вакуума.ГЖХ анализ остатка-техническогоГДМФА- .(218 г, 0,74 моль) указывает ,степень превращения 1 (94,57), 11 (64,5%) и 111 (63,57) в четвертичные ,аммониевые хлориды, После достижения вакуума 1-2 мм увеличивают температу 35 ру бани, при 60 С появляются первые капли дистиллята,...