C07C 69/747 — эфиры хризантемовой кислоты
Способ получения эфиров хризантемовой или пиретровой кислоты
Номер патента: 212853
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Иностранна, Йоситоси, Катсуджи, Кейми, Кенцо, Садао, Тосио
МПК: C07C 67/14, C07C 69/747
Метки: кислоты, пиретровой, хризантемовой, эфиров
...при охлаждении льдом, После перемешивания смесь оставляют на ночь при комнатной температуре,Полученный раствор последовательно промывают 2 н. соляной кислотой, 5%-ным водным раствором карбоната натрия, насыщен ным водным раствором хлористого натрия и высушивают над безводным сульфатом магния, после чего удаляют бензол и перегоняют 5 под вакуумом. Получают 5,7 г 5-д,1-г 1 ис,транс-хризантемоксиметил-метилиндена со структурной формулой Н СНз ил-эти%: С 80,73; 11 р и м е р 1. Раствор 3,2 г (0,02 моль) 6-оксиметилтетралина и 2,4 г (0,03 моль) пи ридина в 15 мл сухого бензола смешиваю г с раствором 3,7 г (0,02 моль) 6,1-иис, трансхризантемхлорангидридом мои окарбоновой кислоты в 15 мл бензола при охлаждении льдом. При этом происходит...
Способ получения эфиров хризантемовой пйретровой кислотыили
Номер патента: 250778
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранна, Майкл
МПК: C07C 67/10, C07C 69/747
Метки: кислотыили, пйретровой, хризантемовой, эфиров
...по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Саунова, 2 лее активными, чем 2-замещенные производные.Кроме этого, наблюдается повышение физиологической активности у соединений, имеющих заместители в 5-положении,Таким образом, замещающая группа СН 2 У .должна лучше всего находиться в 5-положении в 3-фурилметиловых производных, причем желательно, чтобы У представлял систему бензеноидного кольца (например, СНУ - бензил), которые могут быть дополнительно циклизованы. Инсектицидная активность этих сложных эфиров падает по мере увеличения степени замещения фуранового кольца, связанного со сложноэфирной труппой.Исключение составляют метилзамещенные. П р и м е р 1. К смеси 4,5 г...
Способ получения эфиров хризантемовой или пиретровой кислоты
Номер патента: 304724
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 67/14, C07C 69/747
Метки: кислоты, пиретровой, хризантемовой, эфиров
...х 1, а:кокслом, галогсцом, обладают в 11 сокой стабильностью и атмосферной устойчивостью.20 Замсщснные фурцлмстцловые эфиры, в которы сложцоэфцрная группа ца.одитс 5 в 3-положенцц с 1 уранового кольца, являются более активцымц сосдццсциямц, чем 2-замстцсцыс производныс.25 Кроме этого, наблюдается повышение тизцологичсской активности у соедццсццй, цмсющц.; заместители в 5-положении.Таким образом, защищающая группа СН,Ъдолжна лучше всегоа.опиться в 5-положении 30 в 3-фур ил метцловы: производи ык, и р чемжс 111 ел)ИО, ч 1 ОоыИрслставгял сооои укг 1ЗР)и ПЮ С ИСТСМ. 11 р и м с р 1. 5-Бепзил-фурилчетиловый спирт (1,1 о,ь) в идс 10%-ного раствора в этилового эфире прилРВают пр)1 Ог)аждснии и псрсмешиваиии к -)...
Способ получения низших алкиловых эфиров (±) дяс хризантемовой кислоты
Номер патента: 421177
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Акио, Иностранна, Нобусиге, Сумитомо, Хиросуке
МПК: C07C 67/08, C07C 69/747
Метки: алкиловых, дяс, кислоты, низших, хризантемовой, эфиров
...и не образуют какого-либо растворимого побочного продукта.Время реакции зависит от способа удале,ния образующейся воды. В том,случае, когда воду удаляют в виде азсотропной смеси, время реакции составляет 25 - 48 час, а при удалении воды с применением обезвоживающих средств реакция завершается в течение нескольких часов.Пример 1. Смесь 20 г (-1-)-дигидрохризантемолактона, 27,4 г этанола, 1 г концентрированной серной кислоты и 80 мл бензола напревают с обратпаым холодилыпиком. Образующуюся воду отгоняют через верх ректификационной колонны в виде азеотропа и кипячение продолжают в течение 25 час. После завершения реакции этанол удаляют перегонкой под вакуумом. К остатку добавляют 100 мл бензола, смесь трижды промывают водой до...
Способ получения изомерных замещенных циклопропанкарбоновых кислот или их функциональных производных
Номер патента: 858559
Опубликовано: 23.08.1981
МПК: C07C 69/747
Метки: замещенных, изомерных, кислот, производных, функциональных, циклопропанкарбоновых
...реакционнуюсмесь воды, льда и соляной кислоты,экстрагируют этиловым эфиром и послеобычных обработок койцентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением. Остаток очищают хроматографически на силикагеле, элюируя смесью циклогексан - этиловый эфир уксусной кислоты (90:10). Получают 5,46В 5 ь-циано-феноксибензилового эфира 1 й-раис,2-диметил-(2,2-ди( (фтор,2-дибромэтил)-циклопропан-карбоновой кислоты.Анализ: Н Вг Г МОз (543,22).Вычислено,В: С 4,6; Н 3,5;Вг 29,4;М 2,6;Г 7Найдено, Ъ : С 49 1; Н 3 5;Вг 28,8;й 2,5;Е 6,7.ИК спектр (хлороформ). Поглощениепри 1745 см ", свойственное карбонилу( поглощенйя при.1615-1590 см-фсвойственные водородам ароматическихядер.Уф спектр (этанол).Перегиб при 230 ммк (Е( = 192);Перегиб при 269 ммк (Е( =...
Способ получения 2, 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, 3 трансциклопропан-1-карбоновой кислоты и ее алкиловых эфиров
Номер патента: 929007
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Гоху, Хиросуке, Цунеюки, Юкио
МПК: C07C 69/747
Метки: 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, алкиловых, кислоты, трансциклопропан-1-карбоновой, эфиров
...и потом от ют этанол, Остаток растворяют в дной воде и подвергают экстрактолуолом, Водный раствор подкит 10/-ной серной кислотой и вывшееся масло экстрагируют н-гек9290саном. Экстракт промывают водой, су.шат и упаривают. Получают 12,6 г масла (983), которое оставляют в холодильнике. Образуются кристаллы с с т. пл. 49 - 53 ОС. Для очистки ТРанс-хризантемовую кислоту перегоняют при уменьшенном давлении, т.кип,этой кислоты 111-115 ОС/1 мм рт.ст,П р и м е р 5, В колбу емкостью 200 мл загружают 20 мл безводного диоксана и в атмосфере азота 5,09 г ,нафталина и 0,91 г металлического натрия. Смесь перемешивают при комнатной температуре, Натрий растворяется и образует темно-зеленоокрашенный комплекс, После 2 ц перемешивания добавляют...
Способ получения циси транс-изомеров замещенных дигалоидвинилциклопропанкарбоновых кислот или их эфиров
Номер патента: 940644
Опубликовано: 30.06.1982
Авторы: Нобусиге, Осаму, Такаси
МПК: C07C 69/747
Метки: дигалоидвинилциклопропанкарбоновых, замещенных, кислот, транс-изомеров, циси, эфиров
...94, 51П р и ие р 5 56 г (183,2 ммоль)504,4-диметил,7,7,7-тетрахлоргептан-она (91,63-ный) растворяют в160 мл иетанола и раствор охлаждаютдо ОС, К этому раствору по каплямв течение 30 мин при указанной температуре добавляют 80 мл метанольного раствора, содержащего 9,6 г(240 ммоль) гидроокиси натрия, и перемешивают 1 ч при температуре от 0до -5 С. Затем реакционную смесьразбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой и экстрагируют эфиром,При перегонке в вакууме получают44,2 г (180,7 миоль) 2,2-диметил-цис-транс-(2 ,2 , 2-трихлорэтил)-циклопропилметилкетона.Т.кип. 78-86 С/0,6 мм рт,ст соотношение цис/транс равно 91,5/8,5;чистота 99,6. Выход 98,711По данным ЯИР и газохроматографического анализа, продукт аналогичен продукту примера 1.П р и м...
Способ получения замещенных транс-хризантематов
Номер патента: 1068033
Опубликовано: 15.01.1984
Авторы: Бела, Габор, Иштван, Лайош, Марианна, Рудольф
МПК: C07C 69/747
Метки: замещенных, транс-хризантематов
...в стадии окисления хром с ва- -4-ил-(+) -транс-хризантемат (пннелентностью б, например пиридиний- трин Ц .-хлор-хроматный реагент, натрий-би,3 г (1,4 ммоль) пирндиний-хлорхромат-сернокислотный-диметилсульфо- ,5 -хроматного реагента суспендируют вксидный реагент и другие) окислите мл безводного метиленхлорида и кли, которые обеспечивают окисление суспензии добавляют. при перемешиваниипри попутном образовании промежуточ- и комнатной температуре растворного продукта типа соли сульфоксония, 0,15 г (0,47 ммоль) 1)-окснр-(бутТемпературные условия определяют 10 "2-цис-енил)-3-метилен-циклопентанв зависимости от окисляющего средст- -4)1-ил-(+)-трас-хризантемата и 2 млва. Обычно температура составляет .безводного метиленхлорида....
Способ получения оптически активных или рацемических сложноэфирных производных хризантемовой кислоты
Номер патента: 1088661
Опубликовано: 23.04.1984
Авторы: Бела, Габор, Иштван, Лайош, Марианна, Рудольф
МПК: C07C 69/747
Метки: активных, кислоты, оптически, производных, рацемических, сложноэфирных, хризантемовой
...16; СООбензопа, Полученный рас твор охлаждаютр42о в бане со льцом до 10 С. В раствор до Способом примера 1 путем испопьзовабавляют 1,2 мл (14,8 ммоль) пиридииа ния соответствующих исходных соединений и после этого - по каплям в,течение чаполучают следующие соединению са при 10 15 С 2,43 г (13 ммоль). хпо р охси-ф (Кис-пентацненип,4) рангицрида (+)-транс-хризантФЙовой кио Й -3-метипенциклопентан-ил-(+)-тра лоты в 20 мл бензола. По окончании цо хризантемат С Н Омоп вес 330 472 М яес в ю бавления охлаждение прекращают и реак- .й = 0,59 (смесь петролейного эфира и ционную смесь перемешивают еще 40 ч этилацетата 3:1),(+)-транс-хризантема т.0,358 г (1-транс-хризантемовой кислоты (213 ммопь) растворяют в 3 мпбезводного бензопа, и в...
Способ получения оптически активного сложного эфира циклопропанкарбоновой кислоты и аллетролона s-конфигурации
Номер патента: 1713436
Опубликовано: 15.02.1992
МПК: C07C 67/11, C07C 69/747
Метки: s-конфигурации, активного, аллетролона, кислоты, оптически, сложного, циклопропанкарбоновой, эфира
...1 1карбоновой кислоты,П р и м е р 4 (Я)Аллетролоновый эфир 2,2-диметил-ЗВ-(2 -метил-пропенил)циклопропанВ-карбоновой кислоты исходя из (В)аллетролонового эфира метансульфокислоты (без выделения промежуточного метансул ьфоната).В раствор. соли калия а -транс-.хризантемовой кислоты, полученной исходя из 82,8 г а -транс.хризантемовой кислоты, вводят при 18-20 С в течение нескольких минут раствор (В)аллетролонового эфира метансульфокислоты, полученный исходя из 50 г(В)аллетролона, энергично встряхивают в течение 35 ч при 18 - 20 С; прибавляют 150 см. воды, отделяют декантацией толуоловый слой, экстрагируют толуолом водный слой, соединяют толуоловые слои; промывают их водой, присоединяют к,толуоловым слоям, промывают их до исчезновения...